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LAIT SEC DETERMINATION DE L’ACIDITE TITRABLE METHODE USUELLE 1. DEFINITION La d

LAIT SEC DETERMINATION DE L’ACIDITE TITRABLE METHODE USUELLE 1. DEFINITION La détermination de l’acidité dans le lait est la détermination volumétrique de l'acidité titrable ou apparente du lait sec. Elle est exprimée conventionnellement par le pourcentage en masse d’acide l’actique par rapport au lait sec 2. PRINCIPE Titrage de l'acidité Par une solution alcaline en présence de phénolphtaléine. 3. REACTIFS Les réactifs doivent être de qualitè analytique reconnue et l'eau utilisée pour leur préparation doit être de l’eau récemment distillée et conservée à l'abri du dioxyde du carbone. 3.1 Hydroxyde de sodium, solution titrée à 0,111mol/l (dite soude Dornic).1 ml de cette solution correspond à 0,01g d’acide lactique, A dèfaut de soude Dornic, solution titrée d'hydroxyde de Sodium à 0,100 mol/l. 3.2 Phénolphtaléine, solution acoolique à 1g pour 100ml 4. APPAREILLAGE 4.1 Balance analytique. 4.2.Burette graduée en 0,05ml. 5. MODE OPERATOIRE 5.1.Dans un bécher de 100ml poser 2 ± 0,002 g de l'échantillon préparé selon la méthode d’analyse Réf. ML 04 5.2.Ajouter lentement 20 ml d'eau distillée, (par exemple à l'aide d'une burette) en agitant le bécher, 5.3 Bien mélanger à l'aide d'une baguette en verre, qui servira pendant le titrage, jusqu'à compléte dispersion de la, prise d'essai. 5.4 Laisser reposer pendant une vingtaine de minutes, 5.5 Ajouter 0,3ml de l'indicateur (3,2). 5.6.Titrer par la solution sodique (3.1) jusqu'au virage au rose, faiblement ;perceptible par comparaison avec un témoin. On considère que le virage est atteint lorsque la coloration rose persiste pendant une dizaine de Secondes. Après le virage, la teinte rose disparaît progressivement. Il n'y pas lieu de tenir cornpte de cette décoloration. 6. EXPRESSION DES RESULTATS 6.1 Calcul. 1 ml de solution titrée à 0,111mol/l correspond à 0,01 g d'acide lactique. L'acidité titrable, exprimée en grammes d'acide lactique pour 100 g d'échantillon, est donnée par la formule: où V représente le volume, en millilitres, de solution sodique à 0,111mol/l utilisé pour le titrage en 5.6. Si l'on utilise la solution sodique à 0,100mol/l multiplier le résultat obtenu par 0,9. 6.2 Répétabilité. La différence entre les résultats de deux déterminations, effectuées simultanément ou rapidement l'une après l’autre par le même analyste utilisant le même appareillage, ne doit pas dépasser 0.05g d'acide lactique pour 100g d'échantillon. 1.1. MATIERE GRASSE DE LAIT DESHYDRATEE DETERMINATION DE L'INDICE DE PEROXYDE 1 OBJET Détermination de l’indice de peroxyde de la matière grasse de lait déshydratée Note La méthode est applicable à la matière grasse de lait déshydratée ayant un indice de peroxyde inférieur ou égal à 1,0. 2 PRINCIPE Dissolution d'une certaine quantité pesée de l'échantillon dans un mélange de chloroforme et de méthanol et addition de chlorure ferreux (II) et de thiocyanate d'ammonium. Après un temps déterminé de réaction, détermination spectrophotométrique de la quantité de complexe ferrique (III) rouge formé. 3 REACTIFS Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. L'eau utilisée devra être de l'eau distillée ou de l'eau d'une pureté équivalente. 3 1 Mélange chloroforme/méthanol. Mélanger 70 volumes de chloroforme (trichlorométhane) et 30 parts de méthanol anhydre. 3.2 Solution de chlorure ferreux (11). Cette solution doit être préparée à la lumière diffuse, indirecte. Dissoudre .environ 0,4 g de chlorure de baryum dihydraté (BaCI.2H20) dans environ 50 ml d'eau. Dissoudre environ 0,5g de sulfate ferreux (II) heptahydraté (FeSO4 7H20) dans environ 50 mI d'eau. Verser lentement la solution de chlorure de baryum sous agitation constante, dans la solution de sulfate ferreux (II) et ajouter environ 2 ml d'acide chlorhydrique à environ 10 moI / I. Laisser reposer le précipité de sulfate de baryum ou centrifuger le mélange jusqu'à ce que le liquide surnageant soit limpide. Décanter la solution limpide dans un flacon en verre brun. Ne pas conserver cette solution plus d'une semaine. Note - La solution de chlorure ferreux peut également être préparée en dissolvant environ 0,35 g de chlorure ferreux (II) tétrahydraté (FeCI2,4H2O) dans environ 100 mI d'eau et en ajoutant 2 mI d'acide chlorhydrique à la concentration d'environ 10 moI/I. 3 3 Solution de thiocyanate d'ammonium Dissoudre environ 30 g de thiocyanate d'ammonium (NH4SCN) dans l'eau et compléter jusqu'à 100 ml. Si la solution n'est pas incolore, éliminer la coloration par extraction à plusieurs reprises en utilisant de petites quantités (par exemple 5 ml à chaque fois) d'alcool iso-amylique (3 méthyl- butanol-1). 3 4 Solution titrée de chlorure ferrique (III) (10µg de Fer par ml) Dissoudre 0,500 g de fer en poudre dans environ 50 ml d'acide chlorhydrique à 10 moI/I et ajouter 1 à 2 ml de solution de peroxyde d'hydrogène à environ 30% (m/m). Eliminer l'excédent de peroxyde d'hydrogène en portant à ébullition pendant 5 minutes. Laisser refroidir à température ambiante et compléter à 500 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée. A I'aide d'une pipette, prélever 1 ml de cette solution et l'introduire dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer jusqu'au repère avec le mélange de chloroforme et de méthanol (3 1) et mélanger. 3 5 So1ution d'acide chlorhydrique, environ 0,2 mol/I. Diluer environ 2 mI d'acide chlorhydrique à environ 10 mol /ml dans environ 100 ml d'eau. 4 APPAREILLAGE 4 1 'Balance analytique. 4 .2 Burettes, d'une capacité de 10 ml graduées à 0,02 ml 4 3 Pipettes graduées, d'une capacité de 1 ml, graduées à 0,05 ml. 4 4 Spectrophotomètre permettant de réaliser des mesures à la longueur d'onde de 500 nm, équipé de cuve d'au moins 20 ml de capacité et d'un trajet optique d'au moins 15 mm. 5. ECHANTILLONNAGE Voir méthode relative à l’échantillonnage des laits et produits laitiers. 6. PREPARATION DE LA PRISE D'ESSAI Si possible effectuer la préparation à la lumière indirecte et tamisée. Liquéfier l'échantillon de laboratoire, si nécessaire, en chauffant le récipient non ouvert pour atteindre la fusion complète. Mélanger l'échantillon liquéfié en prenant soin d'éviter que de l'air n'y entre. Procéder rapidement à la détermination tandis quel l' échantillon est encore liquide. 7. MODE OPERATOIRE 7.1 Précautions Pour éliminer l'oxydation des lipides, les précautions suivantes doivent être prises: 7.1.1 Eviter d'exposer l'échantillon à la lumière. 7.1.2 7 1.2 Veiller à ce que le mode opératoire, y compris les points 7.2.1 à 7.2.5, (et inclus le temps de réaction de 5 minutes) soit complètement achevé en moins de 10 minutes. 7.1.3 Exécuter l'essai à la lumière indirecte et tamisée, autant que possible. 7.2 Détermination 7.2.1 Dans une cuve du spectroph.otomètre (voir 4 4), peser, à 0,001 g près, environ 0,3 g de l'échantillon préparé (6). Noter l'heure (voir 7 2.5) 7 2 2 Ajouter rapidement 9,60 ml de la solution de chloroforme et de méthanol (3.1) dans la cuve à l'aide de la burette (4.2); mélanger par agitation modérée pour dissoudre la prise d'essai. Note - Pour les déterminations de routine en série, il peut être avantageux d’effectuer l’analyse dans des tubes à essais bouchés émeri 7.2.3 A l'aide d'une pipette graduée (4.3), ajouter 0,05mI de la solution de thiocyanate (3.3) et mélanger. 7 2.4 Mesurer l'absorbance (absorbance du blanc m.g. E,0) à 500 nm contre le mélange chloroforme-méthanol se trouvant dans une cuve semblable. 7.2.5 A l'aide d'une pipette graduée (4,3), ajouter 0,05 ml de la solution de chlorure ferreux (II) (3 2), mélanger et déclencher une minuterie ou un chronomètre en le (la) réglant sur 5 minutes. Mesurer ensuite l'absorbance (E2.)à 500 nm contre la solution de chloroforme-méthanol. Cette opération doit se faire dans les 10 minutes suivant l'heure notée en 7 2.1. 7.2.6 Faire un essai à blanc en prélevant 9,90 ml du mélange chloroforme-méthanol dans une cuve du spectrophotomètre (en omettant la prise d'essai) et procéder comme indiqué en 7.2.3 et 7.2.5. (L'absorbance est l'absorbance du blanc réactifs E1) 7.3 Courbe d'étalonnage A l'aide d'une burette (4 2), introduire respectivement dans 4 cuves: O,5ml, 1 ml, 1,5 ml et 2 ml de la solution titrée de chlorure ferrique (3.4) de manière à obtenir une série comportant 5, 10, 15, et 20 µg de Fe3+. A l'aide de la burette (4.2), ajouter respectivement à ces 4 . cuves 9,4 ml, 8,9 ml, 8,4 ml et 7,9'ml de la solution chloroforme-méthanol (3.1). A l'aide de la pipette graduée (4.3) ajouter à chacune de ces quatre cuves 0,05 ml de la solution d'acide chlorhydrique (3.5) et mélanger. Après exactement 5 minutes de réaction pour chaque cuve, mesurer l'absorbance à 500 nm contre le mélange chloroforme-méthanol. Porter sur un graphique les absorbances en fonction des masses de Fe3+, exprimées en µg. Réunir les points obtenus en traçant la ligne droite la plus appropriée. 8. EXPRESSION DES RESULTATS 8.1 Méthode de calcul et formules 8.1.1 Calculer d'après la différence des absorbances E2 - (Eo + El) en fonction de la courbe d'étalonnage, ou du facteur calculé d'après la courbe d'étalonnage, la teneur en Fe3+, en microgrammes. E0. est l'absorbance mesurée conformément au point 7.2.4; El est l'absorbance mesurée conformément au point 7 2.6; E2 est l'absorbance mesurée conformément au point 7.2.5. 8.1.2 L'indice de peroxyde de la matière grasse, exprimée en milliéquivalents d'oxygène par kilogramme est égal à: où m est la masse, en microgrammes, de Fe3.+calculée comme décrit en 8.1.1; mo est la masse, en grammes, uploads/s3/ les-tp-du-lait.pdf