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UNIVERSITE SAAD DAHLAB DE BLIDA Faculté des Sciences de l’Ingénieur Département

UNIVERSITE SAAD DAHLAB DE BLIDA Faculté des Sciences de l’Ingénieur Département de Chimie Industrielle MEMOIRE DE MAGISTER En Génie des Procédés Spécialité : Génie de l’Environnement AMMONIUM QUATERNAIRE DU PLATFORMAT : SYNTHESE ET APPLICATION A L’INHIBITION DE LA CORROSION ACIDE D’ACIER Par KOUACHE AMEL Devant le jury composé de : S.MOULAY Professeur U.S.D.Blida Président A.KADRI Professeur U.M.M.Tizi-Ouzou Examinateur A.HADJ ZIANE M.C.A. U.S.D.Blida Examinatrice H.HAMITOUCHE M.A.A. U.S.D.Blida Examinatrice A.KHELIFA Professeur U.S.D.Blida Rapporteur Blida, Octobre 2011 RESUME L’objectif de ce travail est de synthétiser des tensioactifs cationiques de la famille des sels d’ammoniums quaternaires à partir de produits pétroliers Algériens, dotés d’intéressantes performances inhibitrices de la corrosion acide de l’acier. Nous avons choisi comme produit pétrolier la coupe pétrolière Platformat (PF) dont la caractérisation physico-chimique et spectroscopique (UV et IR) a révélé des teneurs en familles d’hydrocarbures (aromatiques, naphténiques et paraffiniques) importantes. La synthèse chimique du tensioactif a été réalisée en deux étapes successives : une réaction de chlorométhylation à base de paraformaldéhyde/Acide chlorhydrique suivie d’une réaction de quaternisation. L’influence de certains paramètres de réactions a été étudiée et les conditions opératoires optimisées. Le produit synthétisé (TCPF) est ensuite caractérisé par UV et IR et par la détermination de ses propriétés physico-chimiques telles que : point de fusion, CMC et solubilité. L’étude de l’inhibition de la corrosion de l’acier X60 dans HCl 1M par le tensioactif synthétisé a été effectuée en utilisant différentes techniques (gravimétrie, méthode de Tafel, SIE et MEB). L’influence de la concentration et de la température ont été examinées et le mode d’adsorption de cet inhibiteur sur la surface du métal est mis en évidence en lui assignant l’isotherme appropriée et en déterminant les grandeurs thermodynamiques correspondants. Les résultats obtenus montrent que ce tensioactif a un pouvoir inhibiteur appréciable et atteint une valeur évaluée à 71.78% pour 320 mg/L à 25°C. ABSTRACT The objective of this work was to synthesize cationic surfactant of the family of quaternary ammonium salts, from Algerian petroleum product possessing an excellent inhibiting performance against acidic corrosion of steel. The chosen petroleum product is platformat (PF). Physico-chemical and spectroscopic (UV and IR) analyses revealed appreciable contents of hydrocarbon families (aromatic, naphthenic and paraffinic). The chemical synthesis of surfactant was carried out by two successive reactions chlorométhylation based on paraformaldéhyde / hydrochloric acid and quaternization. The influence of different parameters of reactions was studied and operating conditions were optimized. Then the synthesized product: TCPF, is characterized by UV and IR and by determining physico-chemical properties such as melting point, CMC and solubility. The study of the corrosion inhibition of X60 steel in 1M HCl by the synthesized surfactant was carried out using different techniques (gravimetry, Tafel, EIS and SEM). The influence of concentration and temperature were examined and the mode of adsorption of this inhibitor on the metal surface was highlighted by assigning appropriate isotherm and determining the inherent thermodynamic parameters. The results obtained show that this surfactant has a remarkable inhibiting efficiency, and reached the value of 71.78% at 320 mg/L at 25°C. ـ ﻣ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـﻠ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـ ـﺧ ـ ـ ـ ـ ـ ـــص اﻟﮭدف ﻣن ھذا اﻟﻌﻣل ھو ﺗرﻛﯾب ﻣﺎدة ذات اﻟﻧﺷﺎط اﻟﺳطﺣﻲ اﻟﻣوﺟﺑﺔ،ﻣن ﻋﺎﺋﻠﺔ اﻷﻣﻼح اﻷﻣ و ﻧﯾوم اﻟرﺑﺎﻋﻲ ذات اﻟﻔﻌﺎﻟﯾﺔ اﻟﻌﺎﻟﯾﺔ ﻓﻲ ﺗﺛﺑﯾط ﺗﺂﻛل اﻟﻔوﻻذ اﻟﻛرﺑوﻧﻲ ﻓﻲ وﺳط ﺣﺎﻣﺿﻲ وذﻟك ﺑﺎﺳﺗﻌﻣﺎل ﻣﺎدة ﻧﻔطﯾﺔ ﺟزاﺋرﯾﺔ، اﻟﻣﺗﻣﺛﻠﺔ ﻓﻲPlatformat (PF) و اﻟﺗﻲ ﻣن ﺧﻼل ﺗﻌﯾﯾن ﺧواﺻﮭﺎ اﻟﻔﯾزﯾوﻛﯾﻣﯾﺎﺋﯾﺔ و اﻟﻣطﯾﺎﻓﯾﺔ ) ﻓوق اﻟﺑﻧﻔﺳﺟﯾﺔ و ﺗﺣت اﻟﺣﻣراء (ﺗم اﻛﺗﺷﺎف ﻧﺳب ﻣﻌﺗﺑرة ﻣن ﻋﺎﺋﻼﺗﮭﺎ اﻟﮭﯾدروﻛرﺑوﻧﯾﺔ)اﻟﻌطرﯾﺔ، اﻟﻧﻔﺗﻧﯾﺔ و اﻟﺑراﻓﻧﯾﺔ( . ﺗم اﻟﺗرﻛﯾب اﻟﻛﯾﻣﯾﺎﺋﻲ ﻟﻠﻣﺎدة ذات اﻟﻧﺷﺎط اﻟﺳطﺣﻲ ﻋﻠﻰ ﻣرﺣﻠﺗﯾن ﻣﺗﺗﺎﺑﻌﺗﯾن، ﺗﺛﺑﯾت ﺟزﺋﻲ ﻟﻠﻛﻠور اﻟﻣﺛﯾﻠﻲ ﺑﺎﺳﺗﻌﻣﺎل ﻧظﺎم ﺣﻣض اﻟﻛﻠورﯾد /ﺑﺎراﻓورﻣﺎ أ ﻟدھﯾد،و اﻟﺗرﺑﯾﻊ . ﺗﺄﺛﯾر ﺑﻌض اﻟﻌواﻣل ﻋﻠﻰ اﻟﺗﻔﺎﻋﻠﯾن ﻗد درس، و أﻓﺿل ،اﻟﺷروط اﻟﻌﻣﻠﯾﺔ ﺣددت و ﻗد ﺗم أﯾﺿﺎ ﺗﺣدﯾد اﻟﺧواص اﻟﻣﻣﯾزة ﻟﻠﻣﺎدة ذات اﻟﻧﺷﺎط اﻟﺳطﺣﻲ اﻟﻣﺣﺻل ﻋﻠﯾﮭﺎ ﺑﺎﺳﺗﻌﻣﺎل اﻟﻣطﯾﺎﻓﯾﺔ)ﻓوق اﻟﺑﻧﻔﺳﺟﯾﺔ و ﺗﺣت اﻟﺣﻣراء (و ﺗﻌﯾﯾن ﺧواﺻﮭﺎ اﻟﻔﯾزﯾوﻛﯾﻣﯾﺎﺋﯾﺔ ﻣﺛل : درﺟﺔ اﻻﻧﺻﮭﺎر، ﺗرﻛﯾ ز اﻟﻐرور اﻟﺣرج و اﻟذوﺑﺎﻧﯾﺔ. درﺳت ﻗوة أو ﻗدرة ﺗﺛﺑﯾط ﺗﺂ ﻛل اﻟﻔوﻻذ اﻟﻛرﺑوﻧﻲ) X60 (ﻓﻲ وﺳط ﺣﺎﻣﺿﻲ ﺑﺣﻣ ض اﻟﻛﻠورﯾد اﻟﻣوﻻري ﺑوﺟود اﻟﻣﺎدة ذات اﻟﻧﺷﺎط اﻟﺳطﺣﻲ اﻟﻣﺣﺻل ﻋﻠﯾﮭﺎ ﺑﺎﺳﺗﻌﻣﺎل ﻣﺧﺗﻠف اﻟﺗﻘﻧﯾﺎت) اﻟﻛﮭروﻛﯾﻣﯾﺎﺋﯾﺔ، اﻟﻔﻘدان اﻟﻛﺗﻠﻲ و اﻟﻣﺟﮭر اﻹﻟﻛﺗروﻧﻲ ﺑﺎﻟﻣﺳﺢ(، ﺗﺄﺛﯾر درﺟﺔ اﻟﺣرارة ﻗد ﻓﺣص، و ﻣﻌرﻓﺔ طرﯾﻘﺔ اﻹﻣﺗزاز ﺗﻣت ﺑﺗﻌﯾﯾن ﺧطوط ﺗﺣﺎرر اﻹﻣﺗزاز اﻟﻣﻧﺎﺳﺑﺔ و ﺣﺳﺎب اﻟﻣﻘﺎدﯾر اﻟﺗرﻣودﯾﻧﺎﻣﯾﻛﯾﺔ اﻟﻣراﻓﻘﺔ.اﻟﻧﺗﺎﺋﺞ اﻟﻣﺣﺻل ﻋﻠﯾﮭﺎ ﺗؤﻛد اﻟﻘدرة اﻟﻌ ﺎﻟ ﯾﺔ ﻟﮭذه اﻟﻣﺎدة ﻓﻲ ﺗﺛﺑﯾط اﻟﺗﺂﻛل ، ﺣﯾث ﺗﺣﺻ ﻠﻧﺎ ﻋﻠﻰ ﻧﺳﺑﺔ ﺗﻘدر ب : % 71.78 . REMERCIEMENTS Ce travail a été réalisé au laboratoire de génie chimique (électrochimie et corrosion), sous la direction de Monsieur A.KHELIFA, Professeur à l'Université Saad Dahleb de Blida, à qui j'exprime ma profonde gratitude et mes sincères remerciements pour m'avoir accueillie dans son laboratoire et pour m'avoir permis de préparer mon mémoire dans des meilleures conditions. Je voudrais le remercier pour son aide, ses conseils, ces encouragement, la patience qu'il m'a accordé tout au long de ces années et de m'avoir donné une chance de profiter de son expérience. Mes plus sincères remerciements vont à Madame H.Hamitouche, Maitre assistante classe A à l'Université Saad Dahlab de Blida, pour le temps et la patience qu’elle m’a accordé tout au long de ces années, pour son soutien moral, son aide précieuse, sa disponibilité, ses conseils tout au long de la réalisation de ce travail. Je voudrais la remercier de m’avoir toujours soutenu pendant les moments difficiles, je lui souhaite beaucoup de courage et j’espère qu’elle soutiendra bientôt sa thèse. Je suis honorée par la présence de Monsieur S.MOULAY, professeur à l’université Saad Dahleb de Blida, d'avoir accepté de présider ce jury. Je remercie Monsieur A. KADRI, Professeur à UMM Tizi-Ouzou de m’avoir fait l’honneur de participer à ce jury, afin d’apporter son avis sur ce travail. Je tiens également à exprimer toute ma gratitude à Madame A.HADJ ZIANE, Maître de conférences à l’université Saad Dahleb de Blida, pour m’avoir honoré en acceptant d’examiner ce travail, et de m'avoir permis de profiter de ses connaissances. Ma reconnaissance s’adresse également, à tous les enseignants et techniciens, responsable de la bibliothèque, aux étudiants et administrateurs du département de chimie industrielle et à toutes les autres personnes qui m'ont aidé dans cette tâche. Je souhaite adresser mes remerciements à Monsieur B.HAMADA, Professeur à l’université M’Hamed Bougara de Boumerdés, pour son aide, ses précieux conseils, qu’il trouve ici l’expression de mon profond respect. Je veux aussi remercier Monsieur R.BOUCHELKIA, pour son aide inestimable, ainsi que ces enfants Abdarahim, Lamisse et Hanine. Je ne saurais oublier de remercier mes chers parents, mes chers sœurs et frères, mes oncles, le petit Amino, ainsi que toute ma famille et belle famille, pour leur présence et leur aide tout au long de ces années. Je tiens à remercier profondément mon fiancé Yacine de m’avoir tant aidée, surtout pour son soutien moral et ses encouragements qui ont été réconfort de tous les instants. Que mes copines croient en ma sincère reconnaissance pour leur soutien, leur encouragement et leur aide considérable. Enfin, je souhaite exprimer mes remerciements à ceux qui, de prés ou de loin, ont eu l’amabilité de m’aider et ont contribué à la réalisation de ce travail. TABLE DES MATIERES RESUME 01 REMERCIEMENTS 04 TABLE DES MATIERES 06 LISTE DES ILLUSTRATIONS, GRAPHIQUES ET TABLEAUX 08 INTRODUCTION 12 1. CORROSION DANS L’INDUSTRIE PETROLIERE 15 1.1. Caractéristiques des pipelines 16 1.2. Corrosion des pipelines 18 1.3. Les facteurs influençant la corrosion pétrolière 19 1.4. Les paramètres physico-chimiques 24 1.5. Principaux risques de la corrosion des pipelines 26 1.6. Lutte contre la corrosion pétrolière 27 2. INHIBITION DE LA CORROSION PÉTROLIÈRE ET MÉTHODES D’ÉVALUATION DU POUVOIR INHIBITEUR 29 2.1. Classification des inhibiteurs 29 2.2. Isothermes d’adsorption 33 2.3. Energie libre d’adsorption 35 2.4. Les inhibiteurs utilisés dans la protection des pipelines 35 2.5. Comportement des inhibiteurs dans des milieux acides 35 2.6. Influence de la température sur l’inhibition de corrosion 38 2.7. Méthodes d’études des inhibiteurs de corrosion 39 2.8. Analyse de surface 48 3. SYNTHESE DES SELS D'AMMONIUMS QUATERNAIRES 50 3.1. Description d’un tensioactif 50 3.2. Propriétés des tensioactifs 51 3.3. Classification des tensioactifs 54 3.4. Sel d’ammonium quaternaire 55 3.5. Synthèse des sels d’ammonium quaternaire 55 3.5.1. Réaction de Chlorométhylation 56 3.5.2. Réaction de quaternisation 65 4. SYNTHESE ET CARACTERISATION D’UN SEL D’AMMONIUM QUATERNAIRE OBTENU A PARTIR D’UNE COUPE PETROLIERE 68 4.1. Matière première et réactifs 68 4.2. Caractérisation de produit pétrolier 69 4.3. Synthèse d’un sel d’ammonium quaternaire à partir d’un produit pétrolier 70 4.3.1. Réaction de chlorométhylation 72 4.3.2. Réaction de quaternisation 74 4.4. Caractérisation du tensioactif synthétisé 75 4.5. Résultats et discussion 76 4.5.1. Caractérisation de produit pétrolier 76 4.5.2. Etude de l’influence des paramètres de synthèse 77 4.5. 3. Caractérisation du produit synthétisé 88 5. ETUDE DE L’INHIBITION DE LA CORROSION DU PRODUIT SYNTHÈTISE 94 5.1. Dispositif expérimental 94 5.2. Résultats et Discussions 97 5.2. 1. Détermination de l’efficacité de l’inhibiteur par gravimétrie 97 5.2.2. Comportement électrochimique et efficacité inhibitrice 99 5.2.3. Etude comparative des résultats obtenus par les trois méthodes électrochimiques 106 5.2.4. Influence de la température sur la vitesse de corrosion 107 5.2. uploads/Finance/ 20140909150433-kouache-memoire-pdf.pdf