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Chapitre III : Extraction solide-liquide 1 – DEFINITIONS L'extraction solide-li

Chapitre III : Extraction solide-liquide 1 – DEFINITIONS L'extraction solide-liquide est l'opération fondamentale qui a pour but, par immersion dans un liquide et mise en solution d'extraire un ou plusieurs constituants d'un solide. Il s'agit d'une opération de transfert ou d'échange de matière entre une phase solide contenant la matière à extraire et une phase liquide. Le champ d'application de l'extraction solide-liquide étant très vaste, le grand nombre de vocables employée pour définir les opérations et les produits circulants impose la définition de quelques termes couramment utilisés. Le liquide d'extraction, appelé solvant, dissout un (ou plusieurs) constituant solide ou liquide, dénommé soluté(s) pour donner une solution ou extrait (solvant+ soluté(s)). Le solide appauvri en soluté(s) est appelé raffinat ou résidu ; il est inerte ou insoluble. Les noms de surverse ou sousverse sont employés pour désigner les phases sortantes des appareils industriels fonctionnant en continue. La solution extraite sort par la partie supérieure, le solide inerte par la partie inférieure. On peut noter des définitions de quelques extractions solide-liquide respectant un mode opératoire particulier : La lixiviation lavage ou lessivage (leaching en anglais) : elle s'applique essentiellement en hydrométallurgie ou dans le cas de la pollution des nappes phréatiques par les déchets des décharges: le solide divisé est mis en contact à un liquide s'écoulant à chaud ou à froid, qui solubilise le soluté. La macération est la mise en contact plus ou moins prolongée à froid d'un liquide et du solide (des plantes) en vue d'extraire les parties solubles. Cette opération est fréquente pour l'extraction des parfums. La percolation consiste à mettre en contact un lit de particule et un fluide en écoulement généralement chaud, pour extraire en continu le soluté. La préparation du café relève de cette opération. La décoction consiste à mettre en contact un solide divisé en suspension dans un liquide à l'ébullition. C'est le principe utilisé parfois pour le thé. Lorsque le fluide s'écoule sur le solide à une température légèrement inférieure à la température d'ébullition et que l'on laisse refroidir le mélange ensuite, il s'agit d'une infusion. L'élution consiste à extraire le soluté fixé à la surface d'un solide par le solvant. C'est le processus mis en œuvre par la chromatographie. 2- EXEMPLES D'EXTRACTION SOLIDE-LIQUIDE Les industries agroalimentaires, pharmaceutiques et de la parfumerie utilisent fréquemment ce type d'opération au moyen d'un solvant : l'eau, l'alcool ou les solvants organiques chlorés. Quelques exemples peuvent être cités. - La caféine est extraite à l'eau du café et du thé. Le café décaféiné est obtenu par son élimination de la caféine du grain vert ou par des solvants chlorés. - Les parfums naturels sont isolés des plantes (fleurs, racines, tiges) par les alcools ou les corps gras et donnent des teintures, infusions ou pommades. - Les huiles alimentaires (colza, soja, tournesol, arachide) sont extraites des graines oléagineuses par pression puis extraction à l'hexane. - L'or et l'argent sont isolés des minerais par dissolution dans une solution de cyanure de potassium. - Le cuivre e st extrait des minerais à faible teneur (< 1,5 %) sous forme de sulfate par l'acide sulfurique ou une solution de sulfate ferrique. 3. MECANISME D'EXTRACTION : ETAPES DU TRANSFERT DE MATIERE 3.1. Processus élémentaires L’extraction solide-liquide est réalisée par contact intime du solvant avec le solide et suivi d'une décantation et filtration. Elle se définie comme le résultat du transfert du soluté présent dans le solide vers le liquide. Ce transfert exige un certain temps et introduit la notion de vitesse d'extraction qui est régi par trois processus élémentaires (figure 1). 1 - Passage du solvant dans le solide et dissolution du soluté au sein des particules du solide 2 - La diffusion du soluté du cœur vers la surface de la particule 3 - La diffusion du soluté depuis la surface de la particule vers le cœur du solvant Figure 1 : Mécanisme de transfert du soluté au cours de l'extraction solide-liquide. 3.2. Paramètres agissant sur le transfert de matière • La nature du solvant: Il doit être sélectif, posséder une grande capacité de dissolution, une température d'ébullition peu élevée, une faible viscosité et être si possible non toxique, ininflammable et non explosif. • La température: L'élévation de la température augmente généralement, la solubilité du soluté dans le solvant et le coefficient de diffusion du soluté au sein du solvant. Une température trop élevée risque de dégrader les molécules thermosensibles. • Degré d'agitation : maintien le solide en suspension, homogénéise le liquide et favorise les échanges de chaleur et de matière à la surface du solide. • Concentration résiduaire du soluté: la vitesse d'extraction dépend du taux de saturation du solvant. Dans le cas ou le soluté est un liquide dans un solide poreux, la dissolution propre du liquide est rapide et la vitesse de transfert dépend surtout de la vitesse de diffusion dans le film liquide à la surface du solide. Néanmoins dans le cas des cellules végétales, à parois très imperméables, c'est la diffusion interne (dialyse) qui est très lente et qui règle la vitesse de transfert car la vitesse de dissolution du soluté dans le solvant n'a qu'un effet négligeable. Ceci revient à dire qu'une agitation vigoureuse des particules dans le solvant a peu d'influence sur un phénomène de dialyse. • Humidité: ce facteur est important dans le cas des solvants hydrophobes car la diffusivité est inversement proportionnelle à la teneur en eau du solide. 3.3. Notion d'étage de transfert: bac mélangeur -décanteur La totalité du processus peut être décomposé expérimentalement par un bac mélangeur décanteur qui assure le contact entre le solvant liquide et le solide puis la séparation mécanique des deux phases (figure 2). Figure 2 : Bac mélangeur décanteur. La conception de l'étage idéal est celui d'une extraction pour laquelle la solution, séparée du solide (extrait liquide) est en équilibre avec la solution qui se trouve au contact du solide (raffinat solide). Cela revient à considérer que ces 2 liquides ont une même composition ⇒ composition de la solution liquide (B + C) = composition de la solution liquide (c C + c B). Cette description de la figure 2 représente ce qui est réalisé dans un réacteur discontinu (extraction dans une ampoule à décanter dans le laboratoire). L'ensemble constitue l'étage unitaire symbolisé par le schéma simplifié suivant : Figure 3: Représentation d'un étage théorique ou idéal. En régime permanent le bilan sur le soluté peut s'écrire: Lixi + Siyi = Loxo + Soyo Dans l'industrie les extractions se font très souvent selon des opérations continues en raison du grand tonnage de matière à traiter et par des méthodes à contre-courant. Elles sont caractérisées par un cheminement ininterrompu du solide et du solvant. Il existe de nombreux types d'appareils permettant ces opérations : les extracteurs à lit mobile ou fixe et les extracteurs à immersion. Le schéma du procédé est alors représenté par une succession de plateaux (figure 4). Figure 4 : Représentation d'une extraction liquide-solide continue. 4. REPRESENTATION DES EQUILIBRES DANS L'EXTRACTION SOLIDE- LIQUIDE 4.1. Le diagramme triangulaire et le diagramme de distribution A partir des droites de conjugaison du diagramme ternaire sur la courbe binodale, il est possible de représenter le diagramme de distribution y = f(x) caractérisant les phases à l'équilibre (figure 5). La partie A'P de la courbe binodale représente la phase solide(y), la partie C'P représente la phase liquide (x). A partir d'un mélange M on obtient à l'équilibre deux phases à l'équilibre de composition x = et y = traduisant respectivement les fractions massiques de B dans le liquide et B dans le solide. Figure 5 : Représentation des équilibres : La droite de conjugaison LS Correspondant au point H. x, y : Fractions massiques du soluté des phases liquide et solide 4.2. Diagramme ternaire modifié Les mécanismes d'extraction mettent en jeu de nombreux processus élémentaires : adsorption, absorption, diffusion, solubilité partielle ou totale ... Pour simplifier l'étude dans le cas de l'extraction solide-liquide on peut admettre quelques hypothèses simplificatrices. 4.2.1. Hypothèses simplificatrices  Le soluté B à extraire est soluble en toute proposition dans le solvant C.  Il n'y a pas d'adsorption sélective de la solution B + C sur le solide inerte A.  Le temps de contact et l'agitation sont importants. Ces hypothèses traduisent des situations idéales pour lesquelles la concentration de la solution (B + C) au cœur et à la surface du solide A et celle de la phase liquide (B + C) autour du solide sont identiques : xi = yi· Dans ces conditions la courbe d'équilibre y = f(x) se confond avec la lère bissectrice ce qui se traduit par des droites de conjugaison (SL) verticales. La représentation sur la courbe y = f(x) n'offre alors aucun intérêt. • Si le solide inerte A est insoluble dans le solvant C, la partie liquide de la courbe C'P de la figure 5 est alors confondue avec le côté CB du triangle rectangle. 4.2.2. Représentation de la courbe d'équilibre des compositions des surverses et des sousverses (figure 6) Lorsque l'ensemble des conditions simplificatrices uploads/Finance/ chapitre-iii 3 .pdf