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1 Application à l’extraction, au fractionnement, à la purification des constitu

1 Application à l’extraction, au fractionnement, à la purification des constituants alimentaires I. Broyage : 1.1.Définition : Le broyage est une opération consistant à diviser un solide, pour augmenter sa surface spécifique (surface développée de la poudre par unité de masse) et donc sa réactivité. En chimie, en pharmacie et en cuisine, le broyage manuel se fait à l'aide d'un mortier et d'un pilon. 1.2.Principe : A partir du moment où une plante est prélevée, jusqu’à l’édition finale des valeurs de concentration, un échantillon pour analyse va subir plusieurs transformations : séchage broyage, prise d’essai, mise en solution : au cours de chacune de ces transformations, l’analyste ne doit pas le contaminer et doit éviter toute perte d’analytes. Le broyage est donc une étape critique de la préparation de l’échantillon pour analyse. L’échantillon doit atteindre une granulométrie suffisante pour d’une part faciliter l’homogénéisation de l’échantillon et permettre une prise d’essai représentative et d’autre part faciliter l’attaque de l’échantillon par des acides ou des solvants. Le choix d’un type de broyeur dépend, dans un premier temps, de la nature du végétal à broyer (grains, tiges, racines, fruits), et dépend principalement de trois facteurs : • la nature de la matière première : est-elle abrasive, huileuse, dure, cassante, élastique, thermosensible, hygroscopique, .... • la distribution granulométrique (taille moyenne et variance) du produit que l’on cherche à obtenir. • le dimensionnement de l’unité industrielle : quantité et/ou débit Broyeurs mécanique des végétaux 2 II. Extraction : 2.1. Introduction : L’extraction est utilisée pour extraire sélectivement un ou plusieurs composés d’un mélange initial, sur la base de propriétés chimiques ou physiques. L’homme utilise des colorants, des parfums, des arômes, et des extraits de produits naturels depuis la haute Antiquité, par différentes techniques: 2.2. La macération : a) Principe : La macération est un procédé qui consiste à laisser séjourner une plante dans un solvant à froid pour en extraire les composés solubles (arômes, principes actifs). La macération peut se faire dans une solution alcoolique, de l'eau, une saumure, de l'huile... Cette technique préserve les espèces chimiques fragiles car elle est pratiquée à froid mais elle n’est pas toujours aussi efficace que les techniques qui utilisent un chauffage. b) Protocole : A l’aide d’un mortier, piller environ exactement 1 g de la plante. Mettre la poudre obtenue dans un erlenmeyer contenant 10 mL du solvant approprié et boucher. Ajouter un barreau magnétique dans l'erlenmeyer et agiter à l'aide d'un agitateur magnétique pendant 30 minutes environ puis filtrer. c) Montage filtration : / 3 Le mélange homogène obtenu est constitué du solvant et d’huile essentielle. Il faut cependant pratiquer un lavage à l’eau par l’intermédiaire d’une extraction liquide- liquide pour éliminer les impuretés solubles dans l’eau. 2.3. Décoction a) Principe : La décoction est une méthode d'extraction des principes actifs et/ou des arômes d'une préparation généralement végétale par dissolution dans l'eau bouillante. Elle s'applique généralement aux parties les plus dures des plantes : racines, graines, écorce, bois ou aux plantes qui supportent bien les hautes températures (même supérieures à 100°C) b) Protocole : Pour réaliser une décoction, on prépare 5g des parties de plantes recherchées, coupées et fractionnées si nécessaire, et on les place dans un ballon auquel on ajoute 50 mL d’eau distillée et quelques grains de pierre ponce. On adapte ensuite le ballon dans un montage à reflux (voir montage ci-contre). Le tout est porté à ébullition et maintenu à température pendant environ quinze minutes. À la fin, on laisse tiédir et on filtre le liquide. c) Particularités du protocole *Grains de pierre ponce : ils sont utilisés pour régulariser l’ébullition et homogénéiser la température du mélange. * rôle du réfrigérant : sans réfrigérant, chauffer un mélange entrainerait d'énormes pertes de matières. Le réfrigérant condense (passage de vapeur à liquide) en effet les vapeurs formées lors du chauffage : elles retournent ainsi dans le ballon *Arrivée d’eau dans le réfrigérant : l’eau arrive toujours par le bas du réfrigérant pour que le refroidissement soit le plus efficace possible. 4 *Support élévateur : en cas de problème il permet d’éloigner rapidement la source de chaleur du système chimique (élément de sécurité très important) Montage filtration : La décoction ne doit pas être confondue avec l'infusion, l’hydroditillation ou la macération. La décoction permet une extraction des principes actifs plus complète que l'infusion car elle se fait à haute température mais ne s'applique pas partout, la température modifiant ou dégradant certains principes actifs. Le mélange obtenu est constitué d’eau et d’huile essentielle. L’eau est un solvant qui est un peu « compliqué » à éliminer. Au laboratoire, on préfère extraire les espèces chimiques organiques grâce à un solvant extracteur plus volatil que l’eau à l’aide d’une extraction liquide-liquide. 2.4.Hydrodistillation Cette technique permet une extraction des espèces chimiques assez complète car elle se fait en chauffant (plus efficace qu’une infusion ou une macération). La température reste cependant inférieure à 100°C et préserve ainsi les espèces chimiques qui seraient dégradées par un chauffage trop important. 5 a) Le principe On porte à ébullition un mélange eau + végétal : les cellules du végétal éclatent et libèrent alors les espèces chimiques odorantes qui (non solubles dans l’eau) sont entraînées par la vapeur d’eau puis récupérées dans un autre récipient après condensation (passage de vapeur à liquide) dans le réfrigérant. Le distillat obtenu contient une phase aqueuse ainsi qu’une phase organique constituée par l’huile essentielle. b) Protocole : Introduire dans le ballon 5g de la plante, 100 mL d'eau et quelques grains de pierre ponce. Chauffer le contenu du ballon à ébullition jusqu'à obtenu environ 40 mL de distillat. Le mélange hétérogène obtenu est constitué d’eau et d’huile essentielle. L’eau est un solvant qui est un peu « compliqué » à éliminer. Au laboratoire, on préfère extraire les espèces chimiques organiques grâce à un solvant extracteur plus volatil que l’eau à l’aide d’une extraction liquide-liquide. 2.5. Extraction liquide-liquide : Procédé qui consiste à extraire une espèce chimique contenue dans un solvant liquide, par un solvant extracteur. Choix du solvant extracteur : - Ce solvant extracteur doit être non miscible avec le solvant qui contient l’espèce chimique à extraire. - L’espèce chimique à extraire doit être la plus soluble possible dans le solvant extracteur - Il doit être le moins dangereux possible pour l’homme et l’environnement - Le solvant extracteur doit avoir une température d’ébullition basse afin d’être facilement éliminé par chauffage. 6  C’est la densité qui permet d’identifier la position des phases  Avant de commencer l’extraction, il est préférable de réaliser une étape de relargage par ajout de sel : eau Eau salée Densité 1,0 1,1 Solubilité des huiles essentielles faible Très faible  La solubilité des huiles essentielles dans l’eau est faible, alors que dans l’eau salée, elle est très faible.  L’ajout de sel rend donc les composés organiques moins solubles dans l’eau : cette opération s’appelle le relargage.  A la fin de l’extraction, après avoir séparé les phases, on réalise le séchage de la phase organique par ajout de sulfate de magnésium anhydre.  Lors de l’ajout de sulfate de magnésium anhydre, on observe la formation d’agrégats au fond du bécher : cette étape permet l’élimination des molécules d’eau restantes. 2.6. Extraction solide-liquide : a) Introduction : L’extraction solide-liquide est un phénomène lent qui permet d’extraire une substance présente dans un solide pour la faire passer dans un solvant liquide. On peut utiliser successivement des liquides dont le pouvoir solvant vis-à-vis des constituants de la phase solide est différent (dissolution fractionnée). La macération, l’infusion et la décoction sont des méthodes d’extraction solide-liquide. Pratiquement, il est impossible de dissoudre un seul composé, d’autres constituants de la phase solide ont été entraînées avec lui, quelque soit le solvant utilisé. En laboratoire de chimie organique, on utilise parfois des appareils plus efficaces, tel l’extracteur de Soxhlet qui fonctionne en continu. 7 Le Soxhlet est constitué d’un :  Ballon contenant une réserve de solvant.  Extracteur proprement dit permettant le contact entre le solvant et le solide dans une cartouche poreuse.  Siphon qui permet l’évacuation de la solution vers le ballon.  Réfrigérant à eau qui permet la condensation des vapeurs de solvant dans la cartouche. Le solide est toujours en contact avec le solvant pur grâce au remplissage régulier de la cartouche, ce qui présente les meilleures capacités de solubilisation des composés à extraire. Le Soxhlet permet:  Le lavage d’un composé solide par un solvant dans lequel il est totalement insoluble. Les impuretés sont extraites vers le ballon et le solide pur est récupéré dans la cartouche.  La recristallisation d’un composé par un solvant dans lequel il est modérément soluble. Les impuretés insolubles restent dans la cartouche tandis que le composé cristallise dans le ballon récepteur par refroidissement lorsque la solution est assez concentrée.  Il est important de rajouter quelques grains de carborundum (cristal de carbure de silicium SiC) ou de pierre ponce dans le mélange pour éviter une élévation de la température sans ébullition. L’extracteur de Soxhlet est un appareil utilisé en uploads/Finance/ cours-1-de-basli.pdf