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Master Génie des Matériaux, Énergétique et Environnement Diffraction des électr

Master Génie des Matériaux, Énergétique et Environnement Diffraction des électrons lents (DEL) Plan de l’exposé • Historique • Introduction • Principe • Aspect expérimental: 1-source (canon à électrons) 2-détection 3-conditions de diffraction 4-exemple • Applications • conclusion Historique La possibilité théorique de l'apparition de diffraction d‘e- est apparue en 1924 lorsque Louis de Broglie a introduit la mécanique ondulatoire. la nature ondulatoire des particules. Broglie a postulé : λ=h/p , p la quantité de mouvement, h la constante de Planck. Les Broglie hypothèse a été confirmée expérimentalement en 1927 lorsque Clinton Davisson et Lester Germer tiré des électrons de faible énergie à un cristallin de nickel cible et a observé que les électrons rétrodiffusés montre des diagrammes de diffraction. Ces observations coïncident avec la théorie de diffraction pour les rayons X développée par Bragg et Laue plus tôt. Introduction La diffraction des électrons lents est une technique d’étude des surfaces basée sur l’interaction d’un électron avec le potentiel périodique d’un construction cristallin. En tant que technique de diffraction, elle est essentiellement sensible à la périodicité du potentiel, (l’ordre à longue distance), et peu sensible aux défauts locaux. L' analyse de surface peut être obtenue en utilisant des électrons de faible énergie cinétique Principe Les électrons lents ont des énergies de 10 eV à 300 eV. Donc la longueur d’onde de Broglie est de même ordre de grandeur que les distances interatomiques Par suit, le libre parcours moyen compris entre 5 Å et 10 Å le phénomène de diffraction met en jeu les plans atomiques les plus externes de la surface analysée Le principe de DEL est la diffraction élastique d’électrons lents par la surface cristalline d’un échantillon. Aspect expérimental Pression ~ 1.10-10 mb Système ultra vide diffractomètre standard compose d’une part d'un canon, qui envoie un faisceau monocinétique sur l'échantillon à étudier, d'un système optique, permettant de visualiser directement le diagramme de diffraction. Le canon à électrons peut être décomposé en quatre étages de fonctionnalités différentes :  La cathode émissive : le filament.  L’étage d’extraction. La lentille de focalisation. Le tube de dérive. 1-source des électrons :(canon à électrons) a) Le filament : Usuellement, le filament a une forme en épingle pour qu’il constitue une source quasi- ponctuelle la partie courbe étant la plus chaude, c’est elle qui émet le plus d'électrons l'énergie E des électrons est fixée par le potentiel Vfil du filament. où e est la charge de l’électron b) L'étage d'extraction L'étage d'extraction est composé de deux électrodes : Le Wehnelt : entoure le filament par rapport auquel il est polarisé négativement. Une ouverture circulaire, pratiquée dans le Wehnelt, permet aux électrons de s'échappe. L'anode d'extraction A1: portée à un potentiel par rapport au filament, assure l’extraction des électrons à travers cette ouverture. Globalement, l'étage d'extraction forme une lentille très convergente suivie d'une lentille faiblement divergente et donne du relativement large disque d'émission une image quasi ponctuelle c) La lentille de focalisation La lentille de focalisation est formée de trois électrodes (A2, A3, A4). Les deux extrêmes (A2, A4) sont portés au même potentiel . L'électrode A3 est polarisée négativement par rapport à A2 et A4. d) Le tube de dérive Le tube de dérive est l’électrode constituant le bout du canon. Il est relié à la masse, pour ne pas perturber la trajectoire des électrons diffractés par un champ électrique. Il contient le dernier diaphragme du canon, dont la fonction est de fixer la taille et l'angle de convergence maximum du faisceau sur la surface.  Cette source d’électrons utilise un filament de tungstène chauffé à 1700°C.  Le courant d’électrons est compris entre 0.01 μA et 0.1 mA.  l’énergie d’électron est cmpris entre 15 eV et 500eV.  Le diamètre du faisceau d’électrons est 0.25 mm 500 eV 0.5 mm 100 eV 1mm 15 eV 2- détection : Le système optique consiste en un écran phosphorescent associé à un ensemble de grilles polarisées. Celles-ci permettent d’éliminer la composante inélastique des électrons rétrodiffusés. • Un faisceau électronique traverse successivement une maille de chaque grille. • les valeurs des tensions appliquées aux chaque grilles de notre système optique sont différent . Dimensions en millimètres de l’optique à trois grilles Sur les montages commerciaux standards fonctionnant à forts courants ~ 1 μA, le collecteur d'électrons est un écran fluorescent hémisphérique polarisé positivement à plusieurs kV(3 - 6 kV). Sur les montages de type DATALEED où SPA- LEED (spot profile analysis LEED), le collecteur d'électrons est une caméra video CCD. Ce type de montage donne accès aux profils en énergie des spots de diffraction. Courbes ILEED = F(Ee-) a)Surface de cristal parfait. • On observe un diagramme de raies intenses et fines. Le diagramme de diffraction dépend de la surface à étudier b) Surface de cristal réel. • Ces surfaces présent des défauts linéaire, surfacique, où de volume (lacune interstitiel ….) on observe des diffusions parasites. c) Agitation thermique. • Les effet dynamique comme exemple de vibration atomique représente une diffusion inélastique ce ci traduit par la surface par atténuation de raies de Bragg Cohérence du faisceau d’électrons : Si la distance entre deux centres diffuseurs est inférieure à la longueur de cohérence spatiale, les ondes diffusées s’additionnent en amplitude, et donc donnent lieu à des interférences. La limitation de la longueur de cohérence provient de deux limites techniques : la dispersion en longueur d’onde et la focalisation du faisceau incident. 3-conditions de diffraction : Le canon électronique à thermoémission : • Electrons lents d’énergie 10 eV à 300 eV. • Le libre parcours moyen : 5 Å à 10 Å. Condition de diffraction de Laüe d'un réseau linéaire : et Dans le système d'axes cristallographiques un nœud hk quelconque du réseau réciproque est repéré par un vecteur rhk : Les positions des points de diffraction DEL sont caractéristiques de la symétrie de la surface.  Cdt de Laüe d'une surface cristalline – Sphère d'Ewald. Les domaines de diffraction 2D sont des droites perpendiculaires à la surface réelle et passant par les nœuds du réseau réciproque 2D : tiges de diffraction Pour qu’il y ait diffraction sur une famille de plans (hkl), il faut que le noeud de la rangée réciproque [hkl]* se trouve sur la sphère d’Ewald. 4-exemple : La première image donne le réseau réciproque d’une couche de fer CC orientée selon la direction (001).La seconde image donne le réseau réciproque de deux plans atomiques de MgO déposés sur cette même surface de fer. On remarquera que de nouvelles taches apparaissent sur le cliché du MgO, montrant un réseau réciproque moitié donc un réseau direct double du fer. Différents diagrammes LEED à différentes températures de recuits et énergies correspondantes. 947-952K / 68,5eV 50’ à T>952K / 49,7eV 3-12h à T>952K/ 68,5eV Applications  Informations structurales qualitatives déduites de l’examen de diagrammes de diffraction DEL/LEED. Détermination de reconstructions de surface. Détermination de la Qualité cristallographique de la surface. Un bon rapport signal/bruit renseigne sur la qualité cristallographique de la reconstruction sur une échelle spatiale de l'ordre de la longueur de cohérence d'un électron , soit environ 100 Å. Informations structurales quantitatives déduites de l’examen des intensités des spots de diagrammes de diffraction. Détermination de la structure atomique de la surface par modélisation des courbes d'intensité ILEED=F(Ee-(V)). Détermination des réactions de surface, transitions de phases via l'acquisition des profils ILEED= F(E, T)…  Imagerie directe – Low Energy Electron Microscope LEEM : Construction d’une image réelle de la surface par Transformée de Fourier inverse du diagramme de diffraction DEL/LEED. Etudes de cinétique de croissance, transformations de phase, réactions de surface… Conclusion Nous avons étudié dans notre exposé le principe de diffraction à électrons lents (LEED), son instrumentation ,les conditions nécessaires pour avoir cette diffraction et ses applications. Compte tenu de ces applications, le LEED est devenue un outil indispensable pour l’analyse des surfaces. Merci pour votre attention uploads/Finance/ diffraction-des-electrons-lents.pdf