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Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité Agroalimentaire F 3 060 − 1 Extraction assistée par micro-ondes par Jean-Yves ANIZON DEA de chimie, mastère Procédés extractifs Ingénieur de recherche, Archimex Benoît LEMAIRE Ingénieur industriel ISIH Ingénieur d’affaires, Archimex et Michel SURBLED Docteur en chimie Directeur technique, Archimex ontrairement aux techniques classiques de chauffage par conduction ou convection, l’utilisation des micro-ondes implique une interaction directe entre un rayonnement électromagnétique et la matière. Le chauffage par micro-ondes d’un produit résulte ainsi de la conversion en chaleur de l’énergie d’une onde électromagnétique au sein de ce matériau. Ce transfert d’énergie particulier induit un transfert de matière lui aussi particulier et dont les méca- nismes diffèrent notablement de ceux de l’extraction solide-liquide tradi- tionnelle. 1. Les micro-ondes ....................................................................................... F 3 060 - 2 2. Interactions micro-ondes – matière.................................................... — 2 2.1 Matériaux s’échauffant sous l’action des micro-ondes............................ — 2 2.2 Facteur de pertes diélectriques ε′′.............................................................. — 2 2.3 Constante diélectrique ε′ et angle de pertes δ .......................................... — 2 2.4 Puissance absorbée par un matériau à pertes diélectriques ................... — 3 2.5 Propagation de l’onde et profondeur de pénétration............................... — 3 3. Équipements.............................................................................................. — 3 3.1 Générateur ................................................................................................... — 3 3.2 Guide d’ondes.............................................................................................. — 3 3.3 Éléments d’adaptation et de protection..................................................... — 4 3.4 Applicateur................................................................................................... — 4 4. Extraction par solvant assistée par micro-ondes ........................... — 5 4.1 Extraction solide-liquide traditionnelle...................................................... — 5 4.2 Intérêt des micro-ondes .............................................................................. — 5 4.3 Procédé ESAM ............................................................................................. — 5 5. Hydrodistillation sous micro-ondes sans solvant organique ...... — 7 5.1 Extraction par entraînement à la vapeur ................................................... — 7 5.2 Intérêt des micro-ondes .............................................................................. — 8 5.3 Procédé VMHD............................................................................................. — 8 6. Autres applications ................................................................................. — 9 6.1 Séchage assisté par micro-ondes .............................................................. — 9 6.2 Inactivation d’enzymes................................................................................ — 9 7. Conclusion et perspectives................................................................... — 9 Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. F 3 060 C EXTRACTION ASSISTÉE PAR MICRO-ONDES _________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. F 3 060 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Agroalimentaire L’efﬁcacité (en terme de rendement ou de cinétique d’extraction) et la sélec- tivité (en terme de pureté des produits) des procédés d’extraction assistée par micro-ondes sont un corollaire de ces conditions particulières de transfert de matière et d’énergie. Les durées des procédés d’extraction assistée par micro-ondes sont en effet de l’ordre de quelques minutes. Les rendements, dans la plupart des cas, sont comparables à ceux obtenus par les procédés traditionnels d’extraction. Lorsqu’ils sont inférieurs, il s’agit le plus souvent d’une manifestation de la sélectivité du procédé, conduisant à une plus grande pureté des extraits. 1. Les micro-ondes Les rayonnements micro-ondes [1] sont des ondes électroma- gnétiques qui se propagent dans le vide à la vitesse de la lumière. Elles sont caractérisées par une fréquence comprise entre 300 MHz et 30 GHz, c’est-à-dire par une longueur d’onde comprise entre 1 m et 1 cm. Sur le spectre électromagnétique, elles sont situées entre les radiofréquences et les infrarouges. Les fréquences utilisables par les applications industrielles des micro-ondes sont réglementées pour éviter le risque d’interférence avec la radiocommunication et les radars, qui sont les principales utilisations des micro-ondes. La fréquence de 2 450 MHz (λ = 12,2 cm) est généralement utilisée. La fréquence de 915 MHz (λ = 32,8 cm) fait en France l’objet de quelques applications de tempérage et de décongélation dans l’industrie agroalimentaire. L’utilisation de cette fréquence nécessite une dérogation accordée par arrêté préfectoral. Nota : le tempérage consiste à ramener un produit congelé (– 25 à – 18 oC) à une température légèrement inférieure à 0 oC (– 4 à – 2 °C). Des opérations de mise en forme sans décongélation sont alors possibles. 2. Interactions micro-ondes – matière 2.1 Matériaux s’échauffant sous l’action des micro-ondes L’expérience de l’utilisation du four à micro-ondes ménager indique que les aliments s’échauffent en général très rapidement sous l’effet des micro-ondes. On remarque également que les matériaux des récipients contenant les aliments s’échauffent plus ou moins rapidement selon leur nature. En revanche, les parois métalliques du four restent froides. En fait, seuls certains matériaux isolants ou mauvais conduc- teurs de l’électricité sont capables de s’échauffer sous l’action des micro-ondes. Au niveau moléculaire, ces matériaux se présentent comme des entités globalement neutres d’un point de vue élec- trique mais avec une répartition dissymétrique de leurs charges ioniques partielles. Autrement dit, une partie de la molécule est chargée positivement, l’autre partie négativement. Ces molécules forment donc des dipôles électriques. En l’absence de tout champ électrique, l’orientation de ces dipôles est plus ou moins aléatoire. Sous l’action d’un champ élec- trique, les dipôles s’orientent dans le sens du champ électrique. Dans un champ électrique alternatif, l’orientation de chaque dipôle change à chaque alternance du sens du champ électrique. Dans un champ micro-ondes, à fréquence élevée, les « frictions » entre les dipôles vont se traduire par un échauffement du matériau [1] [2]. 2.2 Facteur de pertes diélectriques L’aptitude d’un matériau à s’échauffer sous l’action d’un rayon- nement micro-ondes est qualiﬁée par le facteur de pertes diélec- triques ε ′′. Les valeurs de ε ′′ pour des produits usuels à la fréquence de 2 450 MHz et à une température donnée sont indi- quées dans le tableau 1. Les produits ayant un facteur de pertes supérieur à 1 s’échauf- fent facilement par micro-ondes. Parmi ces composés à pertes diélectriques élevées, on peut citer l’eau à l’état liquide, les pro- duits naturels riches en eau, des solvants polaires comme les alcools (éthanol, méthanol, etc.). Quand le facteur de pertes est supérieur à 0,1 environ, le chauf- fage par micro-ondes reste possible mais il peut nécessiter une mise en œuvre particulière. C’est le cas de solvants ou de produits peu polaires, comme l’acétate d’éthyle ou les corps gras. Les produits à facteur de pertes encore plus faible ne se prêtent pas au chauffage par micro-ondes. Il s’agit : — des gaz, dans lesquels les molécules ne sont pas liées ; — des métaux, car ils réfléchissent les micro-ondes ; — de matériaux qui ne permettent pas les mouvements des dipôles comme la glace pure et parfaitement cristallisée ; — de matériaux qui ne se polarisent pas sous l’effet des micro-ondes comme le Teflon et la silice ; — des solvants apolaires comme l’hexane. En pratique, le principal paramètre pour estimer si un produit naturel peut être chauffé par micro-ondes est sa teneur en eau. Quand celle-ci est supérieure à 20 % en masse, le produit va s’échauffer facilement sous l’effet des micro-ondes. Quand cette teneur est inférieure à 20 %, la mise en œuvre des micro-ondes est plus délicate, mais l’eau qui reste présente, en association avec les autres constituants (protéines, lipides, hydrocolloïdes, etc.), peut rendre possible un chauffage par micro-ondes. Dans le cas d’une extraction, le solvant peut également être directement chauffé par micro-ondes, si son facteur de pertes est sufﬁsamment élevé. 2.3 Constante diélectrique et angle de pertes Le facteur de pertes ε′′ représente le comportement global du matériau soumis au rayonnement micro-ondes. Il peut être ε′′ ε ε′′ ε ________________________________________________________________________________________________ EXTRACTION ASSISTÉE PAR MICRO-ONDES Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité Agroalimentaire F 3 060 − 3 décomposé en deux phénomènes, la polarisation et la friction. La permittivité relative ε′, ou constante diélectrique, traduit la faculté du diélectrique à se polariser, autrement dit à s’orienter dans le sens du champ électrique. La friction se manifeste par le léger retard pris par les matériaux polarisés pour s’orienter après l’appli- cation du champ électrique. Ce déphasage est représenté par l’angle de pertes δ. Le facteur de pertes diélectriques ε′′ est égal à la constante dié- lectrique multipliée par la tangente de l’angle de pertes : ε′′ = ε′ tan δ Les deux composantes du facteur de pertes, la constante diélec- trique et la tangente de l’angle de pertes, varient à la fois avec la fréquence appliquée et avec la température du matériau. En pratique, on ne peut pas modiﬁer la fréquence appliquée qui est ﬁxée par la réglementation (2 450 MHz). Par contre, l’évolution en fonction de la température est une donnée à connaître. Si ε′′ aug- mente fortement avec la température, il faut réduire progres- sivement la puissance micro-ondes pour éviter un emballement thermique. Le tableau 1 indique les valeurs de ε′ et ε′′ pour différents pro- duits, à la fréquence de 2 450 MHz. 2.4 Puissance absorbée par un matériau à pertes diélectriques La puissance absorbée par un matériau à pertes diélectriques est la quantité d’énergie micro-ondes transformée en chaleur à l’inté- rieur de ce matériau. Exprimée en densité de puissance absorbée, elle est calculée à partir de l’équation suivante : Pv = 2 π f E 2 ε0 ε′′ avec Pv densité de puissance absorbée (W · m– 3), f fréquence du rayonnement (Hz), E champ électrique au sein du diélectrique (V · m– 1), ε0 permittivité du vide (ε0 uploads/Finance/ extraction-assistes-par-micro-ondes.pdf