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P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 1 sur 20

P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 1 sur 20 RAPPORT D’ANALYSES GAZOLE TROUBLE 2022-10 03 02 01 00 06/10/2022 Première Emission JV/JR SD BJ Revision Date Description Rédigé Vérifié Approuvé P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 2 sur 20 1 Introduction ......................................................................................................................... 4 1.1 Objet ........................................................................................................................................ 4 1.2 Définitions ............................................................................................................................... 4 1.3 Contexte .................................................................................................................................. 4 2 Analyses Effectuées .............................................................................................................. 6 2.1 Analyse "Complète" ................................................................................................................ 6 2.1.1 Résultats .......................................................................................................................... 6 2.1.2 Interprétation .................................................................................................................. 6 2.1.3 Actions à Mener .............................................................................................................. 6 2.2 Turbidité est Liée à la Teneur en Eau ? ................................................................................... 6 2.2.1 Protocole des Tests ......................................................................................................... 6 2.2.2 Résultats .......................................................................................................................... 7 2.2.3 Interprétation .................................................................................................................. 8 2.2.4 Actions à Mener .............................................................................................................. 8 2.3 Turbidité Liée à la Présence de Bactéries ? ............................................................................. 8 2.3.1 Protocole des Tests ......................................................................................................... 8 2.3.2 Résultats .......................................................................................................................... 8 2.3.3 Interprétation .................................................................................................................. 8 2.3.4 Actions à Mener .............................................................................................................. 8 2.4 Turbidité Liée à la Présence de Solides Dissouts ? .................................................................. 9 2.4.1 Protocole des Tests ......................................................................................................... 9 2.4.2 Résultats .......................................................................................................................... 9 2.4.3 Interprétation ................................................................................................................ 10 2.4.4 Actions à Mener ............................................................................................................ 10 2.5 Traitement de la Turbidité & Essais Complémentaires ......................................................... 10 2.5.1 Protocole des Tests ....................................................................................................... 10 2.5.2 Résultats ........................................................................................................................ 13 2.5.3 Interprétation ................................................................................................................ 13 2.5.4 Actions à Mener ............................................................................................................ 13 3 Conclusions......................................................................................................................... 14 3.1 Causes de la Turbidité Identifiées ou Ecartées...................................................................... 14 3.2 Actions Préventives de la Turbidité à Mener ........................................................................ 14 3.3 Actions Curatives de la Turbidité à Mener ............................................................................ 14 4 Annexes .............................................................................................................................. 16 P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 3 sur 20 ANNEXE I - Analyse Complète GAZOLE 2022-09-23 B094 ........................................................... 16 ANNEXE II - Teneur en Eau avant/après Chauffage et Tamis Moléculaires ................................. 17 ANNEXE III - Mesure de la Teneur en ATP (ASTM D7687) ............................................................. 18 ANNEXE IV - MSDS Thermoflo 7001E ............................................................................................. 20 P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 4 sur 20 1 Introduction 1.1 Objet L’objet du présent document est de faire un état des lieux des différentes observations et analyses effectuées concernant la production de gazole trouble fin Septembre début octobre 2022 à la Mède lors du redémarrage de l’unité. 1.2 Définitions Point de trouble Le point de trouble d’une coupe (ou d’un produit) est la température à laquelle la coupe présente des particules solides. Point d’écoulement Le point d’écoulement d’une substance est la température minimale à laquelle elle s'écoule encore. On mesure souvent le point d’écoulement d’un pétrole brut, d’un gazole, d’un fioul, d'un fluide hydraulique ou d'un lubrifiant pour définir la faisabilité d’un pompage. Température de filtrabilité La température limite de filtrabilité (TLF) est la température minimale pour laquelle un volume déterminé de combustibles pour moteurs Diesel ou pour installations de chauffage domestique traverse, en un temps limite, un appareil de filtration bien défini. … 1.3 Contexte Lors du redémarrage de l’unité fin septembre 2022, le gasoil produit avait un aspect trouble en limite d’unité comme présenté ci-après pour un échantillon prélevé le 22/09/2022 : aspect clair et trouble Un second prélèvement du 28/09/2022 dans le stockage GO (point échantillonnage) est également présenté et possède une teneur en eau importante comme détaillé en ANNEXE I : aspect clair et trouble P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 5 sur 20 Même échantillon le 29/09/2022 : aspect plus foncé et trouble (2 angles de vue contrejour ou non) La première hypothèse "évidente" a été que la teneur en eau élevée de 550 ppm de l’échantillon en était la cause. Néanmoins cette "émulsion" s’avère être extrêmement stable puisqu’elle ne semble pas décanter après plusieurs jours. Ainsi en plus de la présence d’eau, il a été soupçonné l’effet conjoint d’autres molécules jouant le rôle de tensio-actifs tels les EMAG (qui sont des molécules polaires) ou le dispersant utilisé en tête de colonne. De plus il a été constaté également un gazole trouble en limite d’unité lorsque la vapeur de stripping n’était pas encore injectée, indiquant bien un autre problème que celui de l’eau. Afin de vérifier ces hypothèses et de permettre de résoudre le problème de trouble, des analyses complémentaires ont donc été menées et sont décrites ci-après. P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 6 sur 20 2 Analyses Effectuées 2.1 Analyse "Complète" 2.1.1 Résultats Ci-après sont présentés les extraits d’intérêt pour notre problématique de l’analyse de l’échantillon de gazole trouble prélevé dans le bac de stockage en date du 22/09/2022 et présentée en Annexe I : 2.1.2 Interprétation La turbidité du gazole est probablement due à la présence d’eau en forte concentration, elle-même probablement due à une vapeur de stripping trop froide ou trop importante ayant pour effet de charger le gazole en eau. Cependant l’eau seule ne semble pas expliquer la stabilité de cette émulsion et la turbidité observée avant l’injection de vapeur de stripping. 2.1.3 Actions à Mener Afin de vérifier que la turbidité est liée au moins en partie à la teneur en eau, des tests additionnels ont été effectués et listés ci-après. 2.2 Turbidité est Liée à la Teneur en Eau ? 2.2.1 Protocole des Tests Un nouvel échantillon de gazole trouble provenant du stockage GO (point échantillonnage xxx avec unité P2R en fonctionnement ?) a été prélevé en date du xx/xx/2022 TEST 2.2.1-1 – ANALYSE PRELIMINAIRE DE TENEUR EN EAU • Analyser sa teneur en eau (valeur initiale) TEST 2.2.1-2 – CHAUFFAGE A 120°C • Prélever une partie de l’échantillon • Chauffer l'échantillon jusqu'à 120°C (en dessous du point initial) dans l'objectif d'en supprimer l'eau qu'il contient (+ agitation / éviter la recondensation) • Observer et noter les éventuels changements d'aspect (trouble) au cours de la chauffe (noter le cas à échéant à quelle T°) • Laisser refroidir et observer l'aspect de retour à la T° ambiante • Analyser sa teneur en eau (valeur finale) TEST 2.2.1-3 – TAMIS MOLECULAIRE P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 7 sur 20 • Prélever une partie de l’échantillon • Ajouter un tamis moléculaire et agiter (type de tamis utilisé, calciné ou non ?) • Observer et noter les éventuels changements d'aspect (trouble) • Analyser sa teneur en eau (valeur finale) 2.2.2 Résultats Tests réalisés par SGS Port de Bouc le xx/10/2022 TEST 2.2.1-1 – ANALYSE PRELIMINAIRE • Aspect initial : trouble • Teneur en eau : 270 mg/kg d’eau (voir Annexe II) TEST 2.2.1-2 – CHAUFFAGE • Echantillon chauffé à 120°C : aspect clair et limpide • Echantillon chauffé à 120°C après refroidissement : aspect clair et limpide • Teneur en eau finale: 60 mg/kg d’eau (voir Annexe II) TEST 2.2.1-3 – TAMIS MOLECULAIRE • Après ajout de tamis moléculaire : aspect trouble (amélioration légère du trouble) • Teneur en eau finale: 40 mg/kg d’eau (voir Annexe II) P2R La Mède Doc n° : MAR-LAB-REP-2201-00 Date: 06/10/2022 Page : Page 8 sur 20 2.2.3 Interprétation Le fait que le passage au-dessus des 100°C ait permis de rendre limpide le gazole et que le tamis moléculaire ait eu pour effet d’éclaircir partiellement le gazole, avec dans les deux cas un abattement de la teneur en eau semble indiquer que : - L’eau est pour partie responsable de la turbidité du gazole - Il faut chercher une autre cause de turbidité puisque dans le cas du tamis moléculaire, l’échantillon de gazole est resté partiellement trouble (vérifier la siccité du tamis moléculaire) 2.2.4 Actions à Mener Afin de limiter les quantités d’eau dans le gazole, il est nécessaire de résoudre le problème de surchauffe de la vapeur à l’injection dans le stripper. Il est de surcroit nécessaire de continuer les investigations concernant la turbidité résiduelle. 2.3 Turbidité Liée à la Présence de Bactéries ? Il arrive qu’un développement bactérien soit la cause d’une certaine turbidité dans un gazole. Etant donné que le gazole provient du bac de stockage, cela pourrait expliquer la part non aqueuse de la turbidité observée. A noter tout de même qu’une turbidité étant présente en limite d’unité, alors qu’il ne peut y avoir de bactéries dans ces conditions, celles-ci ne peuvent expliquer seules la turbidité observée. 2.3.1 Protocole des Tests La recherche de bactérie peut se faire de différentes manières, le protocole choisi est un test de mesure de teneur en ATP dans le gazole (ASTM D7687) qui ne prend que quelques minutes, voir les détails en Annexe III. 2.3.2 Résultats La teneur en ATP sur l’échantillon initial est de 12 pg/ml. La teneur en ATP étant comprise entre 10 pg ATP/ml et 100 pg ATP/ml, un traitement préventif du bac de stockage au biocide peut être envisagé, voir Annexe III pour les détails. 2.3.3 Interprétation La présence de bactérie bien qu’au-dessus du seuil de traitement préventif ne semble pas en soit pouvoir expliquer la présence de turbidité dans le gazole, même partiellement. 2.3.4 Actions à Mener Bien que légèrement au-dessus du seuil de traitement préventif, il est préférable d’envisager un traitement par biocide préventif du bac de stockage de GO. Afin d’affiner le uploads/Finance/ mar-lab-rep-2201-00-rapport-d-x27-analyses-go-trouble.pdf