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REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO ENSEIGNEMENT SUPERIEUR UNIVERSITE DE LUBUMBASH

REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO ENSEIGNEMENT SUPERIEUR UNIVERSITE DE LUBUMBASHI FACULTE POLYECHNIQUE Département de Chimie Industrielle Optimisation par la Méthode des Surfaces de Réponse des Unités d’Extraction par Solvant du Cuivre utilisant l’Extractant LIX984NC Travail présenté et défendu pour l’obtention du grade De Bachelier en Sciences de l’Ingénieur Par KYABU BAKATUAMBA FLORA DECEMBRE 2020 REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO ENSEIGNEMENT SUPERIEUR UNIVERSITE DE LUBUMBASHI FACULTE POLYECHNIQUE Département de Chimie Industrielle Optimisation par la Méthode des Surfaces de Réponse des Unités d’Extraction par Solvant du Cuivre utilisant l’Extractant LIX984NC Directeur: Professeur Ordinaire LUKUMU MULAMBA.E Encadreur : Master Ir Civil KABEYA MAKOBO.D Travail présenté et défendu pour l’obtention du grade De Bachelier en Sciences de l’Ingénieur Par KYABU BAKATUAMBA FLORA ANNEE ACADEMIQUE 2019-2020 RESUME Dans le domaine de production du cuivre, la réduction des coûts de production et l’amélioration des produits sont des défis permanents à relever. Pour ce faire, le procédé chimique d’extraction par solvant doit être optimisé. Optimiser le procédé revient alors à résoudre un problème d’amélioration du transfert ou de minimisation des réactifs. C’est un problème d’optimisation multi-objectifs très coûteux en termes de temps de calcul et d’argent. Ce mémoire de fin de cycle a traité un problème d’optimisation des performances des unités d’extraction par solvant de cuivre, utilisant les réactifs « LIX984NC » de la firme BASF (EX Cognis). Une démarche méthodologique combinant des outils informatiques (statistique et industriel) et l’expérimentation a été suivie. Il s’agissait d’une part de la mise au point des surfaces de réponses utilisables dans la prédiction des rendements d’extraction et stripage en fonction des paramètres de marche de ces unités (pH, Acidité libre, Ratio d’extraction, ratio de stripage, concentration volumique de l’extractant, concentration du cuivre dans le PLS) et d’autre part de la détermination du domaine optimale de marche de ces unités. Après création et validation des surfaces de réponse, il est ressorti de cette étude : - qu’un meilleur rendement d’extraction ou de stripage s’obtient à des ratio (O/A) proches de 1. Comme les usines hydrométallurgiques Cu-Co du Katanga sont butées aux problèmes d’entrainement des impuretés (CRUDS), il serait intéressant d’éviter d’aller au-delà d’un ratio de 2 lors de la gestion de la continuité des étages. - que le transfert du cuivre du PLS vers la phase organique déchargée se passe bien à un pH compris entre 1,6 et 1,9. - que l’acidité libre (FA) de l’électrolyte épuisé (SE) doit être supérieure à 185 g/L mais sans oublier que plus elle très est élevée, plus la détérioration de la phase organique sera rapide (augmentation du coût de production et détérioration de l’extractant). Avec ces conditions, les usines SX des entreprises KCC, MUMI, SICOMINE, RUASHI, GECAMINES SHITURU, BOSS MINING, CHEMAF…, pourront voir une nette amélioration de l’efficacité de leur opération d’extraction par solvant du cuivre par la LIX984NC. Mots-clés : Extraction par Solvant SX du cuivre, modélisation, optimisation, simulation, surfaces de réponse. ABSTRACT In copper production, reducing production costs and improving products are ongoing challenges. To do this, the chemical solvent extraction process must be optimized. Optimizing the process then means solving a problem of improving the transfer or minimizing the reagents. This is a very costly multi-purpose optimization problem in terms of computational time and money. In this end-of-cycle brief, he was dealing with a performance optimization problem of a copper solvent extraction unit, using BASF's "LIX984NC" reagents (EX Cognis). A methodological approach combining computer tools (statistical and industrial) and experimentation was followed. On the one hand, it was the development of response surfaces that can be used in predicting extraction and striping yields based on the walking parameters of these units (pH, Free Acidity, Extraction Ratio, Strip ratio, density of the extractor, copper concentration in the PLS) and, on the other hand, the optimal field of operation of these units. After creating and validating response Areas, this study found : - better extraction or stripping efficiency is achieved at ratios (O/A) close to 1. As Katanga's Cu-Co hydrometallurgical plants are struggling with impurities training problems (CRUDS), it would be interesting to avoid going beyond a ratio of 2 when managing floor continuity. - that the transfer of copper from the PLS to the unloaded organic phase is going well at a pH between 1.6 and 1.9. - that the free acidity (FA) of the depleted electrolyte (SE) must be greater than 185 g/L but not to mention that the higher it is, the faster the deterioration of the organic phase (increased cost of production and deterioration of the extractor). Under these conditions, the SX plants of KCC, MUMI, SICOMINE, RUASHI, GECAMINES SHITURU, BOSS MINING, CHEMAF..., will see a marked improvement in the efficiency of their copper solvent extraction operation by LIX984NC. Keywords: Solvent extraction of copper SX, modeling, optimization, simulation, response Areas. P a g e | i TABLE DES MATIERES TABLE DES MATIERES ............................................................................................................... i LISTE DES FIGURES .................................................................................................................. iv LISTE DES TABLEAUX............................................................................................................... v SIGLES ET ACRONYMES .......................................................................................................... vi EPIGRAPHE................................................................................................................................. vii DEDICACE ................................................................................................................................. viii AVANT-PROPOS ......................................................................................................................... ix INTRODUCTION GENERALE .................................................................................................... 1 CHAPITRE 1 EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE EN MILIEU SULFATE ........... 3 1.1 Objectif et Principe de l’extraction par solvant ................................................................ 3 1.2 Principe industriel de l’extraction par solvant.................................................................. 3 1.3 Réaction chimique mise en jeu au SX .............................................................................. 4 1.4 Extractants typiques du cuivre ......................................................................................... 5 1.4.1 Les cétoximes............................................................................................................ 5 1.4.2 Les aldoximes (aldéhyde et hydroxylamine) ............................................................ 6 1.4.3 Les mélanges Cétoxime-Aldoximes ......................................................................... 6 1.5 Paramètres de base dans une unité d’extraction par solvant ............................................ 6 1.5.1 Acidité, pH et sélectivité de l’extractant ................................................................... 7 1.5.2 Nombre d’étage d’extraction par solvant .................................................................. 8 1.5.3 Gestion du rapport volumique O/A des débits volumiques des phases .................... 8 1.5.4 Rendement des mélangeurs..................................................................................... 11 1.6 Caractéristiques des quelques unités d’extraction par solvants du cuivre de la RDC.... 12 CHAPITRE 2 OPTIMISATION DES PROCEDES PAR LA METHODE DES SURFACES DE REPONSE ..................................................................................................................................... 14 P a g e | ii 2.1 Introduction .................................................................................................................... 14 2.2 Causes de variation des paramètres dans un procédé ..................................................... 14 2.3 Optimisation des procédés ............................................................................................. 15 2.4 Méthode des surfaces de réponses (MSR) ..................................................................... 16 2.5 Plans de Box Benhken.................................................................................................... 17 2.5.1 Description .............................................................................................................. 17 2.5.2 Construction de la matrice des expériences ............................................................ 17 2.5.3 Tracé des isoréponses ou surfaces de réponses....................................................... 19 2.5.4 Validation des surfaces de réponse ......................................................................... 20 2.5.5 Avantages du modèle de Box-Behnken .................................................................. 20 2.6 Logiciels de planification des Expériences .................................................................... 21 CHAPITRE 3 MATERIELS ET METHODES ........................................................................... 22 3.1 Rappel de l’objectif ........................................................................................................ 22 3.2 Démarche Méthodologique ............................................................................................ 22 3.3 Planification des simulations sur Minitab ...................................................................... 23 3.4 Simulation sur IsocalcTM des unités d’extraction par solvant ........................................ 27 3.4.1 Objectifs et méthodologie ..................................................................................... 27 3.4.2 Simulation d’une unité d’extraction par solvant sur ISOCALCTM ................. 28 3.5 Essais d’extraction et stripage du cuivre au labo ........................................................... 30 3.5.1 Objectifs et méthodologie ..................................................................................... 30 3.5.2 Echantillons et caractérisation ............................................................................. 30 3.5.3 Matériel .................................................................................................................. 31 3.5.4 Protocoles Expérimentaux ................................................................................... 31 3.5.5 Paramètres expérimentaux .................................................................................. 32 3.6 Calcul des performances sur l’étage d’extraction liquide-liquide .................................. 33 P a g e | iii CHAPITRE 4 PRESENTATION DES RESULTATS ET ANALYSE ...................................... 35 4.1 Résultat de la simulation sur IsocalcTM .......................................................................... 35 4.2 Résultat de la modélisation graphique des rendements d’extraction par solvant ........... 38 4.2.1 Influence de la variation simultanée du pH et de la teneur en cuivre dans le PLS sur le rendement d’extraction ...................................................................................................... 38 4.2.2 Influence du couple pH-pourcentage du LIX 984N dans la phase Organique sur le rendement d’extraction .......................................................................................................... 39 4.2.3 Influence du couple pH-Ratio sur le rendement d’extraction ................................. 40 4.2.4 Influence du couple concentration du LIX 984N-Ratio sur le rendement d’extraction ............................................................................................................................ 41 4.2.5 Influence de la concentration de l’extractant et de la teneur en cuivre dans la phase aqueuse sur le Rendement d’extraction ................................................................................. 42 4.2.6 Influence simultanée de la concentration du cuivre dans la phase aqueuse et du Ratio sur le rendement d’extraction ....................................................................................... 43 4.2.7 Influence simultanée du Ratio et de l’acidité de l’électrolyte pauvre sur le rendement de stripage ............................................................................................................ 44 4.2.8 Validation des surfaces de réponse ......................................................................... 45 4.3 Paramètres optimums de conduite d’une unité SX ........................................................ 48 CONCLUSION GENERALE ....................................................................................................... 49 BIBLIOGRAPHIE ........................................................................................................................ 51 ANNEXES ....................................................................................................................................... I P a g e | iv LISTE DES FIGURES Figure 1 : Flowsheet général de production du cuivre par lixiviation-extraction par solvant- électrolyse .............................................................................................................4 Figure 2 : image des Oximes (Cétoxime à gauche et Aldoxime à droite) ..............................5 Figure 3 : Influence du pH sur le rendement d'extraction et la sélectivité de l’extractant ....7 Figure 4 : Réponses associées aux points du domaine d'étude formant la surface de réponse .............................................................................................................................18 Figure 5 : Lieu géométrique des points expérimentaux d’un plan de Box-Behnken à trois facteurs ................................................................................................................19 Figure 6 : Exemple d’une surface des réponses (à gauche) et les Courbes isoréponses (à droite) dans le plan (débit – masse initiale du Fe) .............................................20 Figure 7 : Démarche méthodologique suivie ........................................................................22 Figure 8 : Schéma de principe des simulations faites sur IsocalcTM ....................................28 Figure 9 : Bilan de matière sur une unité d’extraction ........................................................34 Figure 10 : Influence du pH et uploads/Finance/ optimisation-par-la-methode-des-surfaces-des-reponses-des-usines-d-x27-extraction-par-solvant-utilisant-l-x27-extractant-lix984nc-de-la-firme-basf 1 .pdf