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1 1. Introduction La distillation est une technique extrêmement ancienne. De no

1 1. Introduction La distillation est une technique extrêmement ancienne. De nos jours, elle est la méthode la plus courante pour la séparation du mélange, est devenue actuellement une opération unitaire indispensable car elle est la base de toutes les industries chimiques. La distillation est un procédé de séparation qui exploite la différence de volatilité entre les constituants du mélange à purifier , sous l'effet de la chaleur (bouilleur) à porter le mélange à ébullition, il s'établit un équilibre entre les deux phases liquide et vapeur, qui sont recueillis à des compositions différentes: une fraction légère de température d’ébullition est plus élevée appelée : ‘distillat’ et une fraction lourde de température d’ébullition est moins élevée appelée : ‘résidu’, on parle alors de distillation simple ou flash qui peut être vue comme opération qui se passe au niveau de chaque plateau d'une colonne de distillation. Il y aura donc une augmentation en concentration du composé le plus volatil dans le mélange condensé. Cette distillation peut également être appelée distillation fractionnée ou rectification. par conséquent nous nous limitons à introduire dans ce qui suit le principe de la distillation, description d'unité et lefonctionnement des colonne de distillation et ses bilans globaux ainsi que la modélisation et le contrôle de fonctionnement . 2 2. But de la distillation  Élimination d'un produit en cours de réaction chimique.  Isolement de plusieurs composés obtenus après réaction chimique.  Élimination d'un solvant.  Isolement d'un composé naturel.  Purification d'un composé. 3. Principe Le principe de fonctionnement d’une colonne de rectification consiste à déplacer à pression constante, les équilibres de phases à l’aide d’un gradient de température créé par une source froide (le condenseur ) qui génère un flux de liquide froid descendant dans la colonne et une source chaude (bouilleur ), générant un flux montant de vapeur chaude Pour assurer le transfert de chaleur et de matière, des éléments de contact sont placés à l’intérieur d’une virole. Ils sont constitués soit par des plateaux dont le principe de base est de mettre en contact le flux de vapeur montant vers la tête de la colonne et la phase liquide se trouvant à la surface de l’aire active du plateau, soit par des garnissages dispersant les deux phases et assurant une bonne surface d’échange. A chaque contact la vapeur s’enrichit en constituants légers et le liquide se concentre en produits lourds. Le bouilleur fonctionne à l’aide d’un fluide extérieur (vapeur, huile chaude). Le condenseur travaille dans des conditions différentes, selon que l’on cherche à obtenir une coupe légère, distillat sous forme liquide ou sous forme vapeur. 4. La distillation peut être classée en différentes catégories selon:  La composition du mélange : Les deux types de distillations sont 1) La distillation binaire : Le mélange est séparé en deux produits liquide seulement. 2) La distillation multi-composante : C'est une distillation commerciale où le mélange est séparé en plusieurs produits liquides, comme le raffinage du pétrole. 3  Le mode de traitement:La distillation peut être effectuée d'une manière continue ou discontinue, sous vide avec une colonne à plateaux ou à garnissage 1) Distillation continue: Le mélange liquide à traiter est introduit en permanence sur le plateau d'alimentation de la colonne. Le produit le plus volatil est extrait continuellement en tête de colonne (distillat) alors que le produit le moins volatil est éliminé sans interruption en pied de colonne (résidu). La plupart des distillations sont conduites en mode opératoire continu, adapté pour les forts tonnages des industries de la chimie lourde et pétrochimique. 2) Distillation discontinue ou (distillation batch) : Le mélange liquide à traiter est introduit dans le bouilleur de façon transitoire. Pendant la distillation, la composition du distillat peut varier et le distillat est souvent séparé en plusieurs fractions. L'opération discontinue présente l'avantage de pouvoir séparer plusieurs produits avec un appareillage relativement simple mais l'inconvénient d'être grosse consommatrice en temps et en énergie . Elle est utilisée pour les produits à forte valeur ajoutée dans l’industrie pharmaceutique, agroalimentaire, régénération de solvant. 3) Distillation sous vide: Certains produits sont trop peu volatils à pression ambiante ou se décomposent avant de s'évaporer du fait de leur haut point d'ébullition. Dans ce cas, la pression de l'installation est réduite à l'aide d'une pompe à vide afin de réduire le point d'ébullition. 5. Description de la colonne de distillation: La colonne de distillation est un appareil cylindrique vertical, se constituée de trois zones: 1) Zone d'alimentation ou flash:c'est la zone d'injection la charge chauffée. 2) Zone de rectification:elle assurant un contact intime entre une phase vapeur et un reflux liquide. Le nombre de plateaux dépend de la nature de la charge à traiter 3) Zone d'épuisement:dans cette zone s'accumule la partie la plus lourde 4 Figure1 : Schéma d’une colonne de distillation 6. Unité de distillation elle comprend trois systèmes distincts : 6.1.Bouilleur : Un système de vaporisation partielle des fonds de colonnes de distillation afin d’engendrer la phase vapeur qui assurera le fractionnement dans la section d’épuisement. La quantité vaporisée s’appelle le taux de rebouillage. La plupart des rebouilleurs sont des appareils construits selon le même principe que les échangeurs à faisceau de tubes et à calandre. Dans certains cas spéciaux on pourra avoir des échangeurs à plaques soudées ou des échangeurs en graphite. On distingue ainsi deux grandes classes d’appareils:  Rebouilleurs à circulation naturelle:  Kettle (rebouilleur à faisceau immergé)  Thermosiphon vertical  Thermosiphon horizontal  Rebouilleur interne de colonne 5  Rebouilleur à circulation forcée:  Rebouilleur horizontal  Rebouilleur vertical  Rebouilleur à film tombant Il existe trois types de rebouilleurs différenciés par leur type de chauffe :  Électrique.  Vapeur.  À récupération. 6.2.Condenseur: Un système de condensation en tête de colonne, on distingue le condenseur total et le condenseur partiel: a) Condenseur total : Toutes les vapeurs sont condensées en un liquide se séparant ensuite entre reflux et distillat (refroidi dans un échangeur avant stockage). Le distillat en liquide est facile à transporter et à stocker. Un condenseur total n'est plus un étage de séparation. b) Condenseur partiel : C’est un étage d'équilibre qui effectue une séparation. Seule une fraction des vapeurs condensées constitue le reflux, l’autre partie passe dans un condenseur réfrigérant est constitue le distillat. 6.3.Colonne de fractionnement: La colonne de fractionnement est la partie essentielle d’une unité de rectification. Son rôle est d’assurer le meilleur contact possible entre la vapeur montante et le liquide descendant, sans toutefois donner lieu à une différence de pression . Selon les conditions, la composition du mélange, le volume, la miscibilité du mélange et le nombre de constituants, on choisit un mode opératoire, continu ou discontinu, qui conditionne la technologie et qui doit être retenue . se compose de colonnes de fractionnement assurant un contact intime entre une phase vapeur et un reflux liquide. Ce contact peut s'effectuer par l'utilisation de colonnes à plateaux ou à garnissages. 6 6.3.1.Colonne à plateaux : Les plateaux sont des chicanes horizontales en forme de plaques qui sont placées les unes sur les autres à des distances déterminées à l’intérieur de la colonne. sur chaque plateau se trouve une couche de liquide de hauteur limitée qui est traversée par la vapeur montante. La hauteur d’une colonne à plateaux dépend du nombre de plateaux et de l’espace entre les plateaux . On trouve dans l’industrie plusieurs types de plateaux - Plateau à calottes. - Plateau perforé à déversoir - Plateau à clapets - Plateau sans déversoirs - Plateau à jet directionnel Figure2 : Colonne à plateaux 6.3.2.Colonne à garnissage : Le garnissage est une partie des utilisé en chimie et génie chimique qui permet d'augmenter la surface de contact entre la phase liquide et la phase gazeuse, améliorant ainsi les échanges entre les phases pour un volume de colonne donné. Le garnissage peut être de 2 types : a. Garnissage en vrac: est constitué d'un volume rempli de petits éléments possédant des formes particulières et adaptées aux conditions de distillation. ce type de garnissage est métallique, même si pour des questions de poids on trouve des anneaux en plastique ou en cas de gaz/liquide corrosif, en céramique. Figure3 : Colonne à garnissage b. Garnissage structuré:Un garnissage structuré est une structure tridimensionnelle le plus souvent métallique et modulaire. Ce type de garnissage permet d'atteindre des surfaces relatives élevées de l'ordre 100-700 m2/m3 pour des porosités supérieures à 0,9. 7 7. La différence entre les colonnes à plateaux et à garnissages: Le tableau ci-dessous présente une comparaison récapitulative entre les deux colonnes essentielles: Tableau 1 : Comparaison entre colonne à plateaux et à garnissages Type de colonne A plateaux A garnissages Coût Coût élevé A moindre coût Rétention Élevé Faible Perte de charge faible élevé Nombre d'étages grand petite 8. Types de distillation au laboratoire:on connaît 04 Types, qui sont 1) Distillation parfaite (TBP) (TrueBoiling Point) : C'est une distillation avec rectification, elle s'effectue dans une colonne à garnissage et fonctionne avec un Taux de reflux bien déterminé au sommet de la colonne. 2) Distillation ASTM (Américain society for uploads/Finance/ tp-distillation.pdf