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/analyschim/photons/tp-misson-debutant JF Perrin maj 09/2007 page 1/2 Dosage des phosphates. Méthode colorimétrique de Misson. 1.Réaction du dosage Le réactif dosant est une solution acide (le solvant est une dilution au 1/5 d’acide nitrique concentré) de molybdate et de vanadate d’ammonium appelée dans la suite réactif RVM. RVM + orthophosphate ¾¾¾¾® complexe C* (réaction complète) complexe C* = complexe phosphovanadomolybdique = ((NH4)3 , PO4 , NH4 , VO3 , 16MoO3) Le complexe C* est jaune intense et peut être dosé par photométrie d’absorption moléculaire vers 440 nm. A désigne l’absorbance, l la longueur d’onde en nm. Tracé 1 : spectre du réactif RVM. 5 ML d’eau + 5 mL de RVM et lecture contre de l’eau . Tracé 2 : spectre du complexe C* + reliquat de RVM. 5 mL de solution phosphates avec 100 µg d’élément phosphore + 5 mL de RVM et lecture contre de l’eau . Remarques : les substances susceptibles de précipiter avec le réactif RVM doivent être éliminées. C’est le cas des protéines. La silice conduit à un complexe jaune avec le réactif RVM qui est cependant beaucoup moins absorbant. Question : analyse des spectres et critique du choix de 440 nm comme longueur d’onde de dosage. /analyschim/photons/tp-misson-debutant JF Perrin maj 09/2007 page 2/2 2. Mode opératoire pour le dosage des phosphates dans une boisson gazeuse de type soda-cola. 2.1Mode opératoire standard (étudiants débutants) 2.1.1 Données de sécurité Le réactif de Misson, par son caractère très acide (acide nitrique au 1/5), est corrosif et provoque des brûlures. Il contient du vanadate d'ammonium, une substance très toxique et irritante à l'état de poudre ainsi que du molybdate, une substance irritante. Conclusion : port obligatoire d'une blouse appropriée et des lunettes de sécurité. Rejet dans le récipient prévu à cet effet dans le cadre du système de rejets du Lycée. 2.1.2 Étalonnage solution de phosphates x mL eau distillée 5-x mL réactif RVM 5 mL Homogénéiser, attendre 5 minutes et lire à 440 nm. On limitera le tube étalon de réaction le plus chargé vers 10 µmol de phosphates (la valeur de 15 µmol est possible). Réaliser l’étalonnage en utilisant KH2PO4, solide, pur, anhydre, MM = 136,09 g/mol. Préparer une solution étalon phosphates à 0,4763g/L ( 3,5 mmol/L) en KH2PO4 par pesée exacte de 0,1191 g de KH2PO4 pur (balance analytique au 1/10 mg) et mise en solution en eau distillée qsp 250 mL en fiole jaugée. Travail à réaliser et compte-rendu : – Présenter un tableau de gamme d’étalonnage selon le mode opératoire du §2.1.2; – Construire un tableau de gamme d'étalonnage permettant de travailler avec 1 mL de RVM par tube réactionnel (ce qui permettra de travailler directement en cuves pour photométrie) ; – Réaliser un étalonnage selon la « microméthode » en lisant les absorbances contre de l'eau distillée. Etablir la fonction d’étalonnage (Aeti-Atr) = f(quantité de phosphates en µmol) par régression linéaire. Aeti désigne l'absorbance d'un étalon i et Atr l'absorbance du témoin réactif. 2.1.3 Dosage des phosphates d’un soda-cola Les soda-cola sont généralement, au moins en partie, acidifié par introduction d’acide phosphorique (H3PO4). Dégazer le soda. Doser en réalisant le(s) témoins de compensation convenables (on dispose d’acide nitrique concentré qui a été dilué au 1/5). Traiter la gamme et les essais en même temps. On demande de réaliser des prises d’essai « soda-cola » de 200µL. Travailler avec 3 mesurages en conditions de répétabilité. L'écart-type de répétabilité sr = 0,1 mmol/L. L'étendue critique à la confiance 0,95 est de 3,3 sr. Compte-rendu - pourquoi dégazer ? - composition des témoins de compensation, intérêt ? - résultats obtenus. 2.1.4 Dosage des phosphates de l’eau « du robinet » Réaliser le dosage. Fournir le protocole dans le compte-rendu. Conclure. --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Bibliographie : Documents techniques et données obtenues lors du Stage métrologie TBS0101 du 12 et 13 Janvier 2006 ; Académies de Créteil et Paris. Merci aux participants. uploads/Finance/ tp-misson-debutant.pdf