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MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE UNIVERSIT

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE UNIVERSITE FERHAT ABBAS – SETIF 1 UFAS(ALGERIE) MEMOIRE Présenté à la Faculté de Technologie Département de Génie des Procédés Pour l’Obtention du Diplôme de MAGISTER Option : Génie Chimique Par Mme : MANELLE RADJAI THEME Élimination des colorants de synthèse par adsorption sur des matériaux mésoporeux. Soutenu le : / /2014 devant un Jury composé de : L. ZEROUAL M. BOUTAHALA H. ZAGHOUANE F. AMMARI Prof à l’université de Ferhat Abbas – Setif 1 Prof à l’université de Ferhat Abbas – Setif 1 M.C.A à l’université de Ferhat Abbas – Setif 1 M.C.A à l’université de Ferhat Abbas – Setif 1 Président Rappoteur Examinateur Examinateur Remerciements Avant tout, je remercie Dieu pour tout le courage qu’il m’a donné pour mener à bien et jusqu’au bout ce modeste travail. Mes remerciements les plus vifs vont à mon encadreur monsieur le professeur Mokhtar BOUTAHALA pour son encadrement, sa disponibilité et son aide. J’ai beaucoup appris. Merci encore. Je tiens à remercier le professeur Larbi ZEROUAL d'accepter d'être président de jury de ma soutenance Mes remerciements vont aussi aux docteurs F. AMMARI et H.ZAGHOUANE d’avoir accepté de juger ce travail. Je remercie mes parents pour leur soutien, leur aide, leur confiance et leur encouragement. Je remercie aussi mon mari qui m'a beaucoup aidé dans ce modeste travail Merci à toute Ma famille et belle famille. Merci pour tout ce que vous avez fait pour moi. Merci à tous ceux qui m’ont aidé et m’ont permis d’avancer… Dédicaces Je dédie ce travail à mes très cher parents Slimen et Noura qui m'ent soutenu avec leurs encouragement dans tous les domaines de ma vie et qui m'ent mené à cet aboutissement, en hommage affectueux. A mon marie pour son aide, encouragements et comprhéension durant la réaalisation de ce travail. A ma petite fille meriem pour son amour. A mes chers sœur et mon frére. A mes beaux parents. A toute ma famille. A Sommaire LISTE DES TABJEAUX ET FIGURES INTRODUCTION GENERALE……………………………………………… CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE I.1. HISTORIQUE DES COLORANTS......................................................................... I.2. COLORANTS ET PROBLEMATIQUE DE TRAITEMENT……………………. I.3. ADSORBANTS ET ADSORPTION……………………………………………… I.3.1. Définition ………………………………………………………………….. I.3.2. Les paramètres influençant l’adsorption………………………………….. I.4. MODELES PRINCIPAUX D'ISOTHERMES D’ADSORPTION……………….. I.4.1. Isotherme de LANGMUIR…………………………………………………. I.4.2. Isotherme de FREUNDLICH ……………………………………………… I.4.3. Isotherme linéaire (de NERNST)…………… ……………………………. I.4.4. Isotherme de Temkin………………………………………………………… I.4.5. Autres modèles mathématiques……………………………………………. I.5. EXEMPLES D'APPLICATIONS INDUSTRIELLES DE L’ADSORPTION…….. I.5.1. Séparation gazeuse………………………………………………………… I.5.2. Séparation liquide…………………………………………………………. I.6. LES MATERIAUX ADSORBANT………………………………………………. I.6.1. Les charbons actifs………………………………………………………… I.6.2. Les zéolites………………………………………………………………… I.6.3. Les alumines activées……………………………………………………… I.6.4. Les gels de silice…………………………………………………………. I.6.5. Les adsorbants naturels ou bioadsorbants ……………………….…………. I.7. GENERALITES SUR LA DIATOMITE …………………………………………. 1 6 6 8 8 10 11 11 11 12 12 13 14 14 14 14 15 15 15 15 15 16 B I.7.1. La silice……………………………………………………………………. I.7.2. Diatomite (SiO2·nH2O) ….... …………………………………………… I.7.3. Production……………………………………………………………….………. I.7.4. Applications ………………………………..……………………………………. I.7.5. Quelques travaux sur la terre de diatomite…..…………………………… PARTIE EXPERIMENTALE CHAPITRE II : Préparation et caractérisation de la diatomite II.1 PREPARATION DES ADSORBANTS A BASE DE LA DIATOMITE………… II.1.1. Diatomite………………………………………………………………….. II.1.2. Diatomite calcine…………………………………………………………. II.1.3. Diatomite modifiée……………………………………………………….. II.1.3.1. Diatomite modifiée par le fer………………………………………....... II.1.3.2. Diatomite modifiée par le cuivre ……………………………… II.1.3.3. Diatomite modifiée par l'oxyde binaire Fe-Cu……………....... II.2. METHODE DE CARACTERISATION…………………………………………. II.2.1. Diffraction des rayons X (DRX)………………………………………… II.2.1.1. Principe ……………………………………………………….. II.2.1.2. Interprétation……………………………………………………. II.2.2. Infrarouge à transforme de Fourier FTIR………………………………… II.2.2.1. Principe…………………………………………………………. II.2.2.2. Interprétation…………………………………………………… II.2.3. Méthodes : BET (Brunauer, Emmet et Teller) ..…………………………. II.2.3.1. Principe BET…………………………………………………… II.2.3.2. Interprétation…………………………………………………… II.2.4. Le pH de point de charge nulle (pHpzc)…………………………………. II.2.4.1. Principe…………………………………………………………. II.2.4.2. Interprétation……………………………………………………. 16 16 18 18 18 26 26 26 26 26 27 27 28 28 28 29 32 32 32 34 34 35 35 35 36 C CHAPITRE III: ETUDE DE L'ELIMINATION DES COLORANTS (VB ET BM) PAR LES MATERIAUX MINERAUX EN SOLUTION AQUEUSE III.1. LES MATERIAUX ETUDIES………………………………………………….. III.2. LES COLORANTS ETUDIEE…………………………………………………. III.2.1. Bleu de méthylène…………………………………………………….. III.2.2. Vert brillant …………………………………………………………… III.3. LE DISPOSITIF EXPERIMENTAL…………………………………………….. III.3.1. Préparation des solutions des colorants…………………………………… III.3.2. Déroulement des expériences……………………………………………. III.4. ETUDE DE LA CAPACITE D'ADSORPTION DES DIATOMITES……….. III.5. INFLUENCE DE QUELQUES PARAMETRES SUR L'ADSORPTION DES COLORANTS …………………………………………………………………... III.5.1. Le temps de contact…………………………………………………… III.5.2. Cinétique en fonction de pH ………………………………………….. III.5.3. L’effet de la masse de l’adsorbant…………………………………….. III.5.4. L’effet de la température sur l’adsorption ……………………………… III.5.5. L'effet du concentration initiale du colorant…………………………… III.5.6. Calculs des paramètres thermodynamiques …………………………… III.6. MODELISATION DES RESULTATS DE L’ADSORPTION………………… III.6.1. Modélisation de la cinétique ………………………………………….. III.6.2. L’isotherme d’adsorption ……………………………………………… CONCLUSION GENERAL …………………………………………………………. ANNEXE I ANNEXE II ANNEXE III 42 42 42 43 44 44 45 45 46 47 48 50 53 55 57 60 60 69 78 B LISTE DES FIGURES Figure I.1 : La différente forme de la diatomite……………………………………….. Figure II.1 : Schéma montre la synthèse du la diatomite modifiée par le fer, le cuivre, et le fer-cuivre………………………..………………………………….. Figure II.2 : Diagrammes DRX de diatomite brute et diatomite calciné à 1100°C ………..…. Figure II.3 : Diagrammes DRX de diatomite brute et diatomite modifiée par le fer………….. Figure II.4 : Diagrammes DRX de diatomite brute et diatomite modifiée par le cuivre……… Figure II.5 : Diagrammes DRX de diatomite brute et modifiée par l’oxyde binaire…………. Figure II.6 : Les spectres infrarouges de la diatomite brute et modifiée………………. Figure II.7 : Graphe montrant les points isoélectriques des diatomites (avec l'eau distillé)…………………………………………………………………… Figure II.8 : Graphe montrant les points isoélectriques des diatomites (avec [NaCl] = 0.1M)…………………………………………………………… Figure III.1 : Spectres d’absorption en UV-visible de (a) BM et (b) VB……………… Figure III.2: La capacité d'adsorption des différents matériaux (C0=50mg/l, T=25°C, t=5h, pH=7, V=50ml, m=50mg)…………………. Figure III.3 : La cinétique d'adsorption du VB sur diatomite naturelle, calcinée, et modifiés (m =50mg; V=50ml; Vit=200tr/min, T=25°C, pH=7)……….. Figure III.4 : La cinétique d'adsorption du BM sur diatomite naturelle, calcinée, et modifiés (m =50mg; V=50ml; Vit=200tr/min, T=25°C, pH=7)……….. Figure III.5: La cinétique d'adsorption du VB sur Dt-Cu aux différents pH (m =50mg; V=50ml; Vit=200tr/min, T=25°C)…………………………… Figure III.6: La cinétique d'adsorption du VB sur Dt-Fe aux différents pH (m =50mg; V=50ml; Vit=200tr/min, T=25°C)…………………………… Figure III.7: La cinétique d'adsorption du VB sur Dt-Fe/Cu aux différents pH (m =50mg; V=50ml; Vit=200tr/min, T=25°C)…………………………… Figure III.8: L'effet de masse des diatomites modifiées (a: Dt- Cu, b: Dt-Fe, c: Dt-Fe-Cu, pH=7, C=50mg/l, T=25±3°C, VB)………………………………………………... Figure III.9: L'effet de masse des diatomites modifiées (a: Dt- Cu, b: Dt-Fe, c: Dt-Fe-Cu, pH=7, C=50mg/l, T=25±3°C, BM)……………………………………………….. Figure III.10: L'effet de température (pH=7, C=47.06 mg/l, BM)…………………….. 54 27 29 30 31 31 32 36 37 44 45 47 47 48 49 49 51 52 54 C Figure III.11 : L'effet de température (pH=7, C=112.97mg/l, VB)……………………. Figure III.12 : Cinétique d'adsorption sur Dt-Cu, en fonction de la concentration initiale du VB (T° = 25 ± 1°C, m = 50 mg, V = 50 mL, Vit.ag. = 200 tr/min, pH=7)…………………………………………………………. Figure III.13 : Cinétique d'adsorption sur Dt-Fe, en fonction de la concentration initiale du VB (T° = 25 ± 1°C, m = 50 mg, V = 50 mL, Vit.ag. = 200 tr/min, pH=7)………………………………………………………… Figure III.14 : Cinétique d'adsorption sur Dt-Fe/Cu, en fonction de la concentration initiale du VB (T° = 25 ± 1°C, m = 50 mg, V = 50 mL, Vit.ag. = 200 tr/min, pH=7)…………………………………………………………. Figure III.15 : Représentation de l’équation de Van’t Hoff…………………………… Figure III.16 : Représentation de pseudo premier ordre non linéaire du VB et BM (pH=7, T=25°C, V=50ml, m=50mg, v=250 tr/min, C≈ 50mg/l)…………… Figure III.17.a : Représentation de modèje pseudo-second ordre non linéaire du VB et BM (pH=7, T=25°C, V=50ml, m=50mg, v=250 tr/min, C≈ 50mg/l)…………… Figure III.17.b : Représentation de modèje pseudo-second ordre linéaire du VB et BM (pH=7, T=25°C, V=50ml, m=50mg, v=250 tr/min, C≈ 50mg/l)…………… Figure III.18 : Représentation de modèle d’ELOVICH non linéaire du VB et BM (pH=7, T=25°C, V=50ml, m=50mg, v=250 tr/min, C≈ 50mg/l)……………… Figure III.19 : Représentation de modèle de diffusion intraparticule pour le VB……. Figure III.20 : Représentation de modèle de diffusion intraparticule pour le BM……. Figure III.21.a : Graphes montrant les isothermes d'adsorption du BM sur les diatomites modifiées (t=3h; T=25°C; m=50mg; V=50ml; pH=7)…... Figure III.21.b : Graphes montrant les isothermes d'adsorption du VB sur les diatomites modifiées (t=3h; T=25°C; m=50mg; V=50ml; pH=7)…... Figure III.22 : Graphes montrant la transformation non linéaire de l’isotherme d'adsorption de VB et BM sur Dt-Cu…………………………………… Figure III.23 : Graphes montrant la transformation non linéaire de l’isotherme d'adsorption de VB et BM sur Dt-Fe…………………………………… Figure III.24 : Graphes montrant la transformation non linéaire de l’isotherme d'adsorption de VB et BM sur Dt-Fe/Cu…………………………………. 54 55 56 56 58 61 62 62 63 65 66 69 70 72 72 73 D A LISTE DES TABLEAUX Tableau I.1 : Distinction entre l’adsorption physique et chimique…………………….. Tableau I.2 : Influence du pH et de la surface spécifique sur la capacité d’adsorption... Tableau I.3 : Autres modèles mathématiques d’isothermes de produits purs………….. Tableau I.4 : Répartition des pores d’un adsorbant………………………………………... Tableau I.5 : Principales propriétés texturales des adsorbants……………………….. Tableau I.6 : composition chimique de la diatomite de différentes sources………….. Tableau II.1 : surfaces spécifiques obtenus par la méthode BET……………………… Tableau II.2 : Surface spécifique de quelques autres travaux sur la terre de diatomées.. Tableau II.3 : les PCZs des différents matériaux…………………………..…………... Tableau uploads/Geographie/ diatomite.pdf