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HAL Id: tel-02079428 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-02079428 Submitted on 26 Mar 2019 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Éco-extraction et encapsulation de pigments caroténoïdes et anthocyanes à partir de plantes tropicales Thi Thu Nguyen To cite this version: Thi Thu Nguyen. Éco-extraction et encapsulation de pigments caroténoïdes et anthocyanes à par- tir de plantes tropicales. Autre. Université Bourgogne Franche-Comté, 2018. Français. NNT : 2018UBFCK040. tel-02079428 UNIVERSITÉ DE BOURGOGNE FRANCHE COMTÉ UNIVERSITÉ DIJON - AGROSUP DIJON UMR PAM (Procédés Alimentaires et Microbiologiques) ÉCOLE DOCTORALE ENVIRONNEMENTS-SANTÉ THÈSE Présentée pour obtenir le grade de Docteur de l’Université de Bourgogne - Franche-Comté Spécialité : Biotechnologie Agro-alimentaire Options : Biochimie alimentaire, Génie des Procédés Par NGUYEN Thi Thu Éco-extraction et encapsulation de pigments caroténoïdes et anthocyanes à partir de plantes tropicales Soutenance le 18/04/2018 Pr. Sylvie DESOBRY-BANON Rapporteur, Université de Lorraine Pr. NGUYEN Thi Minh Tu Rapporteur, Institut Polytechnique de Hanoï Pr. Andrée VOILLEY Examinateur, AgroSup Dijon Dr. Michel PROST Examinateur, Lara-Spiral Pr. Yves WACHÉ Directeur de thèse, AgroSup Dijon Dr. TRAN Thi Thu Thuy Codirectrice de thèse, Institut de Chimie des Substances Naturelles Thèse financée par l‘Agence Université de la Francophonie i Remerciement Ce travail de thèse a été réalisé à l‘Unité Mixte de Recherche des Procédés Alimentaires et Microbiologiques (UMR PAM) et à l‘Institut de Chimie des Substances Naturelles (ICSN) de l'Académie des Sciences et Technologies du Vietnam. Je tiens tout d‘abord à remercier les professeurs Patrick GERVAIS et Laurent BENEY, Directeur successifs de l‘UMR PAM et le Professeur PHAM Quoc Long, Directeur d‘ICSN pour m‘avoir accueillie au sein de leurs équipes de recherche. J‘adresse mes remerciements à L‘Agence Universitaire de la Francophonie qui a financé ma thèse. Je tiens également à remercier l‘Association Rencontres du Vietnam pour son soutien financier pour ma 4ème année de thèse. Je souhaite exprimer mes plus chaleureux et sincères remerciements à mon Directeur de thèse, le Professeur Yves WACHÉ. Merci d‘avoir accepté de diriger cette thèse et de m‘avoir accompagnée pendant ces années en France. Il fut agréable et motivant d‘avancer au long de cette thèse avec toute ta bienveillance, ta confiance, tout ton encadrement scientifique et humain, ta disponibilité, et ton savoir. J‘adresse mes plus vifs remerciements à ma Directrice de thèse, le Docteur TRAN Thi Thu Thuy, pour avoir accepté de diriger cette thèse, ainsi que pour le partage de ses précieuses connaissances. Je tiens vivement à remercier les professeurs Sylvie DESOBRY-BANON, Université de Lorraine et NGUYEN Thi Minh Tu, Institut Polytechnique de Hanoï, pour m‘avoir fait l‘honneur d‘être les rapporteurs de cette thèse. Je tiens à exprimer mes profonds remerciements aux membres de mon comité de thèse, le Professeur VO Thanh Giang, Université de Paris-Orsay et le Maître de conférence HDR Florence HUSSON, Université de Bourgogne – Franche-Comté, qui ont suivi annuellement mon travail et qui m‘ont donné de précieux conseils scientifiques. Je remercie particulièrement le Professeur VO Thanh Giang de m‘avoir accueillie au sein de son laboratoire de Catalyse Moléculaire de Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux d‘Orsay. Madame le Professeur Andrée VOILLEY, avec qui j‘ai eu de nombreuses discussions enrichissantes, c‘est une grande joie de vous compter parmi les membres de mon jury de thèse, et je vous adresse mes plus chaleureux remerciements. Je tiens à remercier Docteur Michel PROST, Lara-Spiral, pour avoir accepté d'être membre de mon jury de thèse. ii J‘adresse également mes remerciements à Laurence NORET pour m‘avoir accompagnée pour les analyses en HPLC à l‘IUVV, à Jimmy GOBERT pour son soutien technique concernant les analyses colorimétriques à Welience, au Professeur Odile CHAMBIN pour ses conseils scientifiques et pour nos moments agréables. Je n‘oublie pas d‘adresser un grand merci à Christine ROJAS, Sylvie MOUNDANGA, Florence BOFFY, Alexandre GAUDRY pour la disponibilité et la gentillesse dont ils ont fait preuve, en particulier dans le soutien technique, administratif et informatique. Je remercie chaleureusement tous les membres de l‘équipe PAM et de l‘équipe ICSN, tous ceux qui ont travaillé à mes côtés et ont partagé leur activité de chercheurs dans une ambiance conviviale. J‘adresse mes remerciements à mes collègues de Dijon (Hanh, Ngoc, Dat, Sophal, Antonio, Manhal, Jean-Luc, Aurore, Da, Chi, Vuong, Maxime …) et de Hanoï (Phuong, Inh, Huong, Ly, Trang, Ha, Nga, Tuyen Anh, Thu, Lam, Oanh …) pour leur sincère amitié, les partages d‘expériences et pour tous les bons moments passés ensemble. Je voudrais remercier vivement mes amis vietnamiens : Binh An, Linh, Tu, Tran Bi, Uyen, Trang, Hanh, Hai Vu - Ha, Hung - Ha, Nhu Anh - Quan, Phuong – Mau, Chi, Hoang Anh, Truc-Tung, Thinh, Alex, …, avec qui j‘ai passé des moments pleins de convivialité et d‘amitié. Enfin, je souhaite rendre un hommage particulier à ma famille : mes parents, mon fiancé, mes beaux-parents, mes frères et sœurs, mes neveux et nièces pour le grand soutien dont ils ont fait preuve tout au long de mes études. iii Résumé Cette thèse porte sur l‘éco-extraction et l‘encapsulation de pigments naturels pour une exploitation et application dans les industries alimentaire, cosmétique et pharmaceutique. Dans ce but, l'extraction assistée par micro-ondes (MAE) ou par ultrasons (UAE) et celle par liquides ioniques (LI) ont été évaluées pour l'extraction de caroténoïdes et d'anthocyanes de plantes vietnamiennes. Les résultats obtenus montrent que le MAE a été un système permettant d'accélérer et d'améliorer tous les types d'extraction testés alors que les ultrasons se sont montrés particulièrement efficaces lorsque les pigments étaient présents à la surface des tissus végétaux. Cependant, l‘UAE améliore également les résultats par rapport à des extractions sans assistance. Les LI classiques ne sont pas adaptés pour l‘extraction des pigments caroténoïdes et anthocyaniques qui sont généralement non volatils et thermosensibles car il n'a pas été possible de séparer les pigments extraits des LI dans des conditions douces. Pour remédier à ce problème, des LI réversibles ont été évalués. Le DBU/ 1-hexanol était efficace pour extraire les caroténoïdes relativement accessibles, mais, en raison d'une viscosité élevée, il perdait son efficacité pour d'autres tissus. La deuxième partie de cette thèse concerne l‘encapsulation d‘anthocyanes d‘hibiscus dans des levures. Nous avons d‘abord travaillé avec des levures entières. Les résultats ont montré que les cellules de levure étaient un bon matériau pour l'encapsulation des anthocyanes. Cependant, pour les levures non désactivées, les enzymes ont provoqué une perte indésirable de couleur des anthocyanines pendant le stockage. Les microparticules de levures traitées thermiquement ont montré un effet protecteur élevé pendant le stockage. Puis, comme les anthocyanes étaient majoritairement encapsulées dans le réseau pariétal des levures, nous avons utilisé les écorces de levures séparées du reste des cellules. Les microparticules des écorces de levure ont apporté une bonne protection pour les anthocyanes contre l'humidité, la chaleur et la lumière. En comparant avec les microparticules de maltodextrine, celles des écorces de levure étaient plus stables dans des conditions d'humidité élevée. En général, les microparticules de levure ont montré une capacité à protéger les anthocyanes et à garder la couleur rouge de la poudre d‘anthocyanes encapsulées. Ces résultats montrent que la poudre d‘anthocyanes encapsulées dans des levures ou écorces de levure a un avenir prometteur pour être appliquée dans les industries alimentaire, cosmétique et pharmaceutique. Mots-clés : Pigments naturels, caroténoïdes, anthocyanes, extraction assistée, extraction par liquides ioniques réversibles, encapsulation, microparticules de levure, écorce de levure. iv Abstract This thesis deals with extraction processes using assistance technologies or green solvents and encapsulation systems of natural pigments in order to exploit and apply them in the food, cosmetic and pharmaceutical industries. In this goal, microwave-assisted extraction (MAE), ultrasonic-assisted extraction (UAE) and Ionic liquids (IL) were evaluated for the extraction of carotenoids and anthocyanins from Vietnamese plants. The results obtained show that the MAE was always a rapid and helpful system for all types of extraction tested whereas ultrasounds were particularly efficient when pigments are present on the surface of plant tissues. However, UAE was also improving results compared to conditions without assistance. Traditional IL are not suitable for the extraction of carotenoid and anthocyanin pigments that are generally non-volatile and heat-sensitive because it has not been possible to separate pigments extracted from IL under mild conditions. Therefore switchable IL were evaluated. DBU/ 1-hexanol was efficient to extract carotenoids that were relatively accessible, but, due to its high viscosity, it lost efficacy for other tissues. The second part of this thesis concerns the encapsulation of Hibiscus anthocyanins in yeasts. We have first worked with whole yeast cells. The results showed that yeast cells were a good material for the encapsulation of anthocyanins. However, yeast enzymes caused undesirable colour loss of anthocyanin during storage. Microparticles of heat-treated yeasts showed a high protective effect during storage. Then, as it was interesting to keep uploads/Geographie/ eco-extraction-et-encapsulation-de-pigments-carotenoides-et-anthocyanes-a-partir-de-plantes-tropicales.pdf