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Faculté des sciences Département de Chimie Mémoire de Master en Chimie Option :

Faculté des sciences Département de Chimie Mémoire de Master en Chimie Option : chimie physique et analytique Thème : Etude comparative par chromatographie de quelques sirops alimentaires commerciaux : cas du sirop de menthe Présentéparǣ LACENE NECER Imane Soutenu le : 02/07/2017 devant le jury : BELHACHEMI Boucif MCAU.A.B.B - Tlemcen Président LARABI Lahcen Professeur U.A.B.B – Tlemcen Examinateur SELLES Chaouki MCA U.A.B.B – Tlemcen Encadreur Année universitaire : 2016/2017 Remerciements Je tiens en premier lieu à remercier Dieu tout puissant pour la volonté, la santé et le courage qu’il m’a donnés pour suivre mes études et de choisir un parcours aussi noble. Ma reconnaissance, et mes sincères remerciements vont à mon encadreur Monsieur SELLES Chaouki pour m'avoir dirigé tout au long de la réalisation de ce travail. Ses orientations, ses encouragements, sa compréhension, sa disponibilité constante m'ont été d'une aide précieuse. Je remercie particulièrement Dr. BELHACHEMI Boucif pour avoir accepté de présider le jury. Je tiens également à présenter mes plus vifs remerciements au Pr. LARABI Lahcene en acceptant d’examiner ce travail. Je tiens à adresser aussi mes remerciements les plus sincères à Monsieur DAHMANI Benamar responsable de la spécialité Chimie Physique et Analytique. J’exprime ma profonde reconnaissance au Pr. Mohamed el Amine DIB de m’avoir aidé et pour ses conseils, ses commentaires et sa bienveillance. Je tiens particulièrement à remercier mes parents qui n’ont pas hésité de m’offrir tous les moyens et de m’avoir encouragée et conseillée. En fin, je dois remercier tous les membres de ma famille Pour leur soutien surtout ma cousine Wafae et ma chère tante Warda et à tous ceux qui m’ont aidé de près ou de loin. Dédicaces J’ai l’honneur de dédier ce modeste travail tout d’abord À mes très chers parents qui m’ont soutenue et encouragée durant toute la période de mes études et à qui je souhaite une longue et heureuse vie, sans oublier mes grands-mères et mes grands-pères. À mes chers frères :Hichem et Mohamed A ma chère sœur : la princesse Malek À toute ma famille paternelle et maternelle À mon encadreur Monsieur Selles Chaouki Et à tous mes amis « es ». Imane SOMMAIRE Introduction générale ......................................................................................................... 1 Chapitre I : Étude bibliographique I. Sirop de menthe ....................................................................................................... 2 I .2.menthe et menthol .................................................................................................. 2 I.3. Les colorants alimentaires ...................................................................................... 4 II. Les additifs alimentaires ......................................................................................... 5 III. Les colorants .......................................................................................................... 8 III.1.Généralités ........................................................................................................... 8 III.2. Historique ............................................................................................................ 9 III.3. Définitions:........................................................................................................... 9 III.4. Structure chimique des colorants ......................................................................... 9 III.5. Rôles des colorants ............................................................................................. 10 III.6. Classification des colorants ................................................................................ 11 III.7. Colorants utilisés dans l'alimentation ................................................................. 13 III.8. Toxicité des colorants ......................................................................................... 15 IV. Méthodes d’analyse ............................................................................................. 17 Chapitre II : Matériel et méthodes I. Présentation des échantillons ...................................................................................... 21 II. Réalisation des spectres d’absorption ......................................................................... 22 III. Dosage des colorants par étalonnage ........................................................................ 23 IV. Extraction des huiles essentielles de menthe ............................................................. 23 V. Extraction des aromes ............................................................................................... 24 VII. Extraction des colorants du sirop de menthe ............................................................ 25 V. Méthodes de séparation et d’identification des extraits ............................................... 27 V.1. Méthodes chromatographiques ................................................................................ 28 V.2. Méthodes spectrométriques .................................................................................... 30 Chapitre III : Résultats et interprétations I.Présentation des échantillons ...................................................................................... 32 II. Réalisation des spectres d’absorption ........................................................................ 32 III.Séparation et identification des extraits .................................................................... 34 III.1.Chromatographie sur Couche Mince ...................................................................... 34 ¾ Sirops et colorants ............................................................................................... 35 ¾ Huile essentielle de menthe ................................................................................ 36 III.2.Chromatographie sur colonne ................................................................................. 37 III.3. Chromatographie en phase gazeuse ........................................................................ 39 IV. Dosage des colorants par étalonnage ........................................................................ 41 Conclusion ..................................................................................................................... 45 Références bibliographiques L’annexe Liste des figures Figure 20 : Etoile des couleurs complémentaires Figure 21 : CCM de sirop L’exquise Figure 22 : CCM des sirops Nounours et El-soufra Figure 23 : CCM du sirop Fruiss Figure 24 : CCM des sirops Paquito et Teisseire Figure 25 : CCM du sirop Rahmoun Figure 26 : CCM du menthol et de l’huile essentielle de menthe Figure 1 : Synthèse du menthol Figure 2 : Structure de colorant azoïques Figure 3 : La molécule anthraquinone Figure 4 : Colorant C.I.mordant bleue 9 Figure 5 : Structure des colorants de cuve Figure 6 : Structure de tartrazine Figure 7 : Structure de bleu patenté Figure 8 : Principe de chromatographie sur couche mince Figure 9 : Principe de la chromatographie sur colonne Figure 10 : Sirops de menthe étudiés Figure 11 : Opération de dilution des colorants testés Figure 12 : Montage d’hydrodistillation de type Clevenger Figure 13 : Extraction liquide-liquide du sirop de menthe Figure 14 : Aromes des sirops obtenus par extraction liquide-liquide Figure 15 : Fixation des colorants sur la laine Figure 16 : Evolution de la couleur de la laine Figure 17 : Colorants extraits des sirops de menthe Figure 18 : Chromatographie sur colonne d’un sirop de menthe Figure 19 : Colorants séparés par chromatographie sur colonne Figure 27 : Structures chimiques du menthol (B) et de la menthone (A) Figure 28 : Courbe d’étalonnage du bleu patenté E131 Figure 29 : Courbe d’étalonnage du bleu brillant E133 Figure 30 : Courbe d’étalonnage du jaune de tartrazine Figure 31 : Spectre d’absorption du bleu patenté Figure 32 : Spectre d’absorption du bleu brillant Figure 33 : Spectre d’absorption du jaune de tartrazine Figure 34 : Spectres d’absorption des trois sirops ( Rahmoun ,Nounours et El-soufra) dilués Figure 35 : Spectres d’absorption des deux sirops (L’exquise et Fruiss) dilués Figure 36 : Spectres d’absorption des deux sirops (Paquito et Teisseire) dilués Figure 37 : Spectres des deux extraits bleu et jaune du sirop Fruiss Figure 38 : Spectres des deux extraits bleu et jaune du sirop L’exquise Figure 39 : Spectres des deux extraits bleu et jaune du sirop Rahmoun Figure 40 : Spectres des deux extraits bleu et jaune du sirop Nounours Figure 41 : Spectres des deux extraits bleu et jaune du sirop El-soufra Figure 42 : L’extrait bleu du sirop Paquito Figure 43 : L’extrait bleu du sirop Teisseire Figure 44 : La CPG de l’étalon menthol Figure 45 : La CPG de l’étalon menthone Figure 46 : La CPG de l’arome du sirop Fruiss Figure 47 : La CPG de l’arome du sirop L’exquise Figure 48 : La CPG de l’arome du sirop Rahmoun Figure 49 : La CPG de l’arome du sirop Nounours Figure 50 : La CPG de l’arome du sirop El-soufra Figure 51 : La CPG de l’arome du sirop Paquito Figure 52 : La CPG de l’arome du sirop Teisseire Figure 53 : La CPG de l’huile de la menthe Liste des tableaux : Tableau 1 : Principaux groupes chromophores et auxochromes . Tableau 2 : Composition des sept sirops de menthe. Tableau 3 : Longueurs d’onde maximales et Absorbances des colorants E131,E133 et E102. Tableau 4 : longueurs d’onde maximales et Absorbances des colorants des sept sirops de menthe. Tableau 5 : Rapports frontaux (Rf) des sept sirops et des colorants étalons. Tableau 6 : Rapports frontaux (Rf) du menthol et de l’huile essentielle de menthe Tableau 7 : Longueurs d’onde et absorbances des colorants extraits des sept sirops. Tableau 8 : Temps de rétention du menthol et de la menthone. Tableau 9 : Temps de rétention des composants des aromes de sirops et de l’huile essentiell de menthe. Tableau 10 : Concentration en bleu patenté dans les sirops. Tableau 11 : Concentration en bleu brillant dans les sirops. Tableau 12 : Concentrations en jaune de tartrazine dans les sirops. Tableau 13 : Dose Journalière Admise des colorants étudiés selon l’union européenne. 1 Introduction générale : Les colorants alimentaires sont utilisés comme additifs depuis des siècles afin d’améliorer les propriétés organoleptiques des aliments et augmenter l’envie de les consommer. Les colorants peuvent être d’origine naturelle ou artificielle. L’utilisation abusive de ces derniers pose beaucoup de problèmes de santé publique. D’ailleurs, dans certains pays, le nombre de colorants autorisés et leurs concentrations dans les aliments ont été règlementés. Le sirop est une denrée alimentaire qui plait aux adultes et surtout aux enfants. Malheureusement, comme tous les autres sirops, celui de la menthe contient toujours des colorants artificiels comme la tartrazine ; un colorant parmi les plus toxiques et qui est responsable de l’hyperactivité chez les enfants. De par son abondance et son utilisation abusive, nous nous sommes intéressés au sirop de menthe ; une boisson commercialisée sous différentes formes. Qu’il soit fabriqué localement ou importé, son analyse par différentes techniques est plus que nécessaire. Dans sa composition, les colorants constituent un élément incontournable. C’est dans le but d’un contrôle de la composition en colorants et en aromes de plusieurs sirops de menthe commercialisés en Algérie que cette étude comparative par chromatographie est réalisée. La première partie de ce mémoire est une étude bibliographique présentant les colorants alimentaires et leurs utilisations, leur classification et leur toxicité. La deuxième partie de l’étude aborde la description du matériel et des techniques d’analyse utilisées. Les travaux menés ont pour objectif d’établir les spectres d’absorption des sirops et des colorants qui les composent, séparer ces colorants, extraire les aromes des sirops et l’huile essentielle de menthe uploads/Geographie/ etude-comparative-par-chromatographie-de-quelques.pdf