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En vue de l'obtention du DOCTORAT DE L'UNIVERSITÉ DE TOULOUSE Délivré par : Ins

En vue de l'obtention du DOCTORAT DE L'UNIVERSITÉ DE TOULOUSE Délivré par : Institut National Polytechnique de Toulouse (Toulouse INP) Discipline ou spécialité : Présentée et soutenue par : Titre : Unité de recherche : Ecole doctorale : Directeur(s) de Thèse : Rapporteurs : Membre(s) du jury : M. DAMIEN SOULAT, ENSAIT, Président M. EMMANUEL DE LUYCKER, ECOLE NATIONALE D'INGENIEUR DE TARBES, Membre M. GIORGIO RONDI, , Invité(e) M. JOHNNY BEAUGRAND, INRA NANTES, Membre M. PHILIPPE EVON, TOULOUSE INP, Membre M. PIERRE OUAGNE, ECOLE NATIONALE D'INGENIEUR DE TARBES, Membre M. VINCENT PLACET, UNIVERSITE DE FRANCHE COMTE, Membre Mme MARIE GREGOIRE Génie Mécanique, Mécanique des Matériaux Extraction des fibres de chanvre pour des composites structuraux - Optimisation du potentiel mécanique des fibres pour des applications concernant des matériaux composites 100% bio-sourcés le vendredi 15 janvier 2021 Mécanique, Energétique, Génie civil, Procédés (MEGeP) Laboratoire de Génie de Productions de l'ENIT (E.N.I.T-L.G.P.) M. PIERRE OUAGNE M. EMMANUEL DE LUYCKER M. ALAIN BOURMAUD, UNIVERSITE DE BRETAGNE SUD MME ANNE BERGERET, ECOLE DES MINES D'ALES 1 Rien ne vaut la recherche lorsqu’on veut trouver quelque chose. Tout ce que nous avons à décider c’est ce que nous devons faire du temps qui nous est imparti. J.R.R Tolkien 2 3 Remerciements Deux-mille-vingt, quelle drôle d’année ! Mais là n’est pas le sujet… Déjà trois ans que j’ai entrepris ce travail, financé par le projet SSUCHY à l’initiative de quelques hommes créatifs et responsables. Tous mes remerciements pour la mise en place de ce programme ambitieux sans lequel n’aurait pas eu lieu ce cheminement. Je me souviens encore de nos premières rencontres, monsieur OUAGNE et monsieur DE LUYCKER, j’étais plutôt réservée et je le suis toujours, vous en conviendrez. En tant qu’encadrants, vous fûtes tous les deux mes guides et conseillers ; me laissant une certaine indépendance que j’ai beaucoup appréciée. Pour tout cela, merci ; et à vous aussi Mahadev et Saif, agréables compagnons de route. Je tiens également à remercier Eliane, Marie et Cécile pour leur disponibilité et leur constante bonne humeur. Il m’a été donné de côtoyer de nombreuses personnes en différents lieux et domaines. Ils m’ont permis d’avancer dans mon projet, me donnant accès à leur équipement, me dévoilant un peu de leur savoir-faire, m’accueillant tout simplement. Je ne peux les citer tous personnellement mais je donnerai leur point d’ancrage et ils se reconnaitront j’en suis sûre : l’INRAE, l’institut Femto-ST et l’entreprise Linificio E Canapificio Nazionale. A vous tous un grand merci. Mais j’aurai une attention toute particulière pour l’entreprise Terre De Lin et le laboratoire Agromat, pour vous monsieur EVON et Laurent, toujours sympathiques et chaleureux, qui avez contribué au bon déroulement de cette thèse, jusqu’à me permettre de vous envahir en déposant souvent mes affaires, d’user de vos locaux, de votre matériel mais aussi de votre poigne. Pour tout cela, je vous en serai toujours reconnaissante. Pour finir, je remercie madame Anne BERGERET et monsieur Alain BOURMAUD pour avoir accepté d’être les rapporteurs de ce manuscrit, messieurs les examinateurs Johnny BEAUGRAND, Philippe EVON, Vincent PLACET, Damien SOULAT ainsi que monsieur Giorgio RONDI. Pour terminer, je remercie mes parents ; sans eux je ne serais pas celle que je suis. Pour tout le soutien et l’amour que vous m’avez donné et toi aussi ma grande sœur, merci. 4 5 6 7 Table des matières Introduction générale ……………………………………………………………………………………… 19 Chapitre I : Etude bibliographique I. Éléments de contexte autour des fibres végétales …………………………………………………………. 27 1. Les fibres végétales ………………………………………………………………………………………………… 27 1.1. Généralités sur les fibres naturelles …………………………………………………………….. 27 1.2. Historique des fibres végétales ……………………………………………………………………. 29 1.3. Historique du chanvre …………………………………………………………………………………. 29 2. Le marché des fibres végétales ……………………………………………………………………………….. 31 2.1. Valorisation des graines ………………………………………………………………………………. 33 2.2. Valorisation de la chènevotte ……………………………………………………………………… 33 2.3. Valorisation de la poussière végétale ………………………………………………………….. 34 2.4. Valorisation des fibres ………………………………………………………………………………… 34 II. L’obtention des fibres de chanvre …………………………………………………………………………………. 38 1. Systématique du chanvre ……………………………………………………………………………………….. 38 2. Morphologie générale du chanvre ………………………………………………………………………….. 38 2.1. Appareil racinaire ……………………………………………………………………………………….. 39 2.2. Les feuilles ………………………………………………………………………………………………….. 39 2.3. L’inflorescence ……………………………………………………………………………………………. 39 2.4. La tige …………………………………………………………………………………………………………. 40 3. Architecture de la tige ……………………………………………………………………………………………. 40 4. La culture du chanvre ………………………………………………………………………………………….... 43 4.1. Du semis à la récolte …………………………………………………………………………………… 43 4.2. Influence des paramètres de culture …………………………………………………………… 45 4.3. Développement de la plante ……………………………………………………………………….. 47 5. Structure d’une fibre de chanvre ……………………………………………………………………………. 48 6. Composition chimique ……………………………………………………………………………………………. 51 7. Extraction des fibres ………………………………………………………………………………………………. 52 7.1. La récolte ……………………………………………………………………………………………………. 52 7.2. Le rouissage ………………………………………………………………………………………………… 53 7.3. L’extraction des fibres …………………………………………………………………………………. 58 8 III. Caractérisation des fibres de chanvre ……………………………………………………………………………. 60 1. Caractéristiques morphologiques des fibres de chanvre …………………………………………. 60 1.1. Méthodes de détermination de la section transversale des fibres ……………….. 60 1.2. Dimensions des fibres de chanvre : diamètre, longueur ………………………………. 62 2. Performances mécaniques des fibres de chanvre ……………………………………………………. 63 2.1. Les propriétés mécaniques du chanvre ……………………………………………………….. 63 2.2. Détermination des propriétés mécaniques …………………………………………………. 64 2.3. Comportement mécanique des fibres végétales ………………………………………….. 68 2.4. Variabilité des propriétés mécaniques ………………………………………………………… 70 Conclusion ………………………………………………………………………………………………………………………… 76 Références ………………………………………………………………………………………………………………………… 78 Chapitre II : Méthodes expérimentales 1. Matières végétales ………………………………………………………………………………………………... 95 2. Dispositifs d’extraction de fibres …………………………………………………………………………….. 96 3. Fractions végétales ………………………………………………………………………………………………… 99 4. Extraction manuelle des fibres végétales élémentaires …………………………………………… 99 5. Détermination des propriétés mécaniques des fibres élémentaires ………………………… 99 5.1. Dispositif de test Diastron …………………………………………………………………………… 99 5.2. Réflexions sur la mesure des propriétés en traction de fibres élémentaires libériennes …………………………………………………………………………………………………………. 102 6. Analyse morphologique des faisceaux de fibres obtenus après extraction …………… 112 7. Analyse des défauts à la surface des fibres ……………………………………………………………. 115 8. Spectroscopie IR …………………………………………………………………………………………………… 116 9. Dégommage micro-ondes ……………………………………………………………………………………. 118 10. Tests statistiques ……………………………………………………………………………………………….. 120 Références ………………………………………………………………………………………………………………………. 121 Chapitre III : Extraction des fibres de tiges de chanvre non-orientées en utilisant un dispositif toutes-fibres Introduction du chapitre ………………………………………………………………………………………………….. 125 Investigation of the potential of hemp fibre straws harvested using a combine machine for the production of technical load-bearing textiles …………………………………………………………………….. 127 Abstract …………………………………………………………………………………………………………………………… 127 1. Introduction …………………………………………………………………………………………………………. 127 2. Materials and methods …………………………………………………………………………………......... 129 9 2.1. Plant material …………………………………………………………………………………………… 129 2.2. The fibre extraction device ………………………………………………………………………… 129 2.3. Manual extraction of elementary fibres …………………………………………………….. 130 2.4. Vegetal fractions ………………………………………………………………………………………. 130 2.5. Morphological analysis ……………………………………………………………………………… 131 2.6. Number of defects at the surface of the fibres …………………………………………… 131 2.7. Statistical analysis …………………………………………………………………………………….. 132 2.8. Influence of the extraction steps on the physical and mechanical properties ………………………………………………………………………………………………………………….. 132 2.9. Determination of the cross-sectional areas of the elementary fibres …………. 132 2.10. Tensile testing on elementary hemp fibres ………………………………………………… 133 2.11. Moisture content and chemical composition of the fibres, shives and vegetal dusts ………………………………………………………………………………………………………………….. 134 3. Results and discussion ………………………………………………………………………………………….. 134 3.1. Mass balance at the three outlets of the fibre extraction device ………………… 134 3.2. Influence of the extraction steps ……………………………………………………………….. 134 4. Conclusions ………………………………………………………………………………………………………….. 142 Acknowledgments ……………………………………………………………………………………………………. 143 References ………………………………………………………………………………………………………………………. 143 Chapitre IV : Extraction des fibres de tiges de chanvre parallélisées en utilisant un dispositif de teillage/peignage Introduction du chapitre ………………………………………………………………………………………………….. 147 Study of the impact of scutching/hackling extraction on yields and mechanical properties of hemp fibres ……………………………………………………………………………………………………………………… 151 Abstract …………………………………………………………………………………………………………………………… 151 1. Introduction …………………………………………………………………………………………………………. 151 2. Materials and methods ………………………………………………………………………………………… 154 2.1. Plant material …………………………………………………………………………………………… 154 2.2. The fibre extraction device ………………………………………………………………………… 155 2.3. Lab Scale Drawing Device ………………………………………………………………………….. 157 2.4. Vegetal fractions ………………………………………………………………………………………. 157 2.5. Influence of the extraction steps on the mechanical and physical properties of the fibres ………………………………………………………………………………………………….. 158 2.6. Manual extraction of elementary fibres …………………………………………………….. 158 2.7. Fibre Quality Measurements …………………………………………………………………….. 158 10 2.8. Determination of the Number of Kink Band Defects …………………………………… 158 2.9. Determination of the cross-sectional areas of the elementary fibres prior to tensile test ………………………………………………………………………………………………………. 159 2.10. Tensile testing on Elementary Hemp Fibres …………………………………………….. 160 2.11. Determination of fibre bundle diameter distribution ………………………………. 160 2.12. Statistical analysis …………………………………………………………………………………… 160 3. Results …………………………………………………………………………………………………………………. 160 3.1. Analysis of the stem fractions after each step of the scutching/hackling process ………………………………………………………………………………………………………………….. 160 3.2. Mechanical properties of the fibres …………………………………………………………… 169 3.3. Discussion ………………………………………………………………………………………………… 172 4. Conclusions ………………………………………………………………………………………………………….. 175 Acknowledgments …………………………………………………………………………………………………………… 176 References ………………………………………………………………………………………………………………………. 176 Chapitre V : Amélioration du niveau de séparation des fibres de chanvre en utilisant un dispositif de dégommage micro-ondes Introduction du chapitre ………………………………………………………………………………………………….. 181 Study of solutions to optimize the extraction of hemp fibres for composite materials …………. 183 Abstract …………………………………………………………………………………………………………………………… 183 1. Introduction …………………………………………………………………………………………………………. 183 2. Materials and methods ………………………………………………………………………………………… 184 2.1. Plant material …………………………………………………………………………………………… 184 2.2. The fibre extraction device ………………………………………………………………………… 185 2.3. Microwave degumming ……………………………………………………………………………. 185 2.4. Morphological analysis ……………………………………………………………………………… 186 2.5. Single fibre tensile tests …………………………………………………………………………….. 186 2.6. Statistical analysis …………………………………………………………………………………….. 188 3. Results …………………………………………………………………………………………………………………. 188 3.1. Morphological analysis ……………………………………………………………………………… 188 3.2. Mechanical analysis ………………………………………………………………………………….. 189 4. Conclusions ………………………………………………………………………………………………………….. 190 Acknowledgments …………………………………………………………………………………………………………… 191 References ………………………………………………………………………………………………………………………. 191 Microwave degumming of hemp : real impact of radiation or just thermal impact ? …………… 193 11 Abstract …………………………………………………………………………………………………………………………… 193 1. Introduction …………………………………………………………………………………………………………. 193 2. Materials and methods ………………………………………………………………………………………… 194 2.1. Plant material …………………………………………………………………………………………… 194 2.2. Soaking and microwave degumming process parameters …………………………. 195 2.3. Microwave chamber …………………………………………………………………………………. 196 2.4. The fibre extraction device ………………………………………………………………………… 197 2.5. IR spectroscopy tests ………………………………………………………………………………… 198 2.6. uploads/Geographie/ gregoire-marie.pdf