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1 ère année Master Académique (Matériaux en Génie Civil) Dr. Salim Guettala Mét

1 ère année Master Académique (Matériaux en Génie Civil) Dr. Salim Guettala Méthodes Expérimentales (cours, TP) T echnique E xpérimentale d' A nalyse P hysique et C himique des M atériaux ( É tude Micro scopique) INTRODUCTION L’étude macro scopique des matériaux nous a donné des informations très importantes sur l’évolution de la durabilité au cours du temps et suivant les différents protocoles à l’échelle macroscopique, mais une étude micro scopique comme l’analyse au microscope photonique (optique), l’analyse au spectroscopie (résonance magnétique nucléaire (RMN) et infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)), l’analyse au microscope électronique à balayage (MEB), l’analyse par fluorescence X, l’analyse par diffractométrie des rayons X (DRX), l’analyse thermique (calorimétrique différentielle (DSC), thermique différentielle (ATD) et thermogravimétrique (ATG)), l’étude de la porosité volumique (porosité totale à l’eau) et l’étude de la porosité au mercure (porosimétrie par intrusion de mercure) des matériaux s’avère nécessaire pour nous donner des informations complètes et plus pointues sur le comportement des matériaux. Définissent la distinction entre micro et macrofissure essentiellement sur la base du volume de l'éprouvette considérée. Une microfissure est très petite par rapport au volume de l'éprouvette alors qu'une macrofissure à une taille non négligeable par rapport à ce volume. Une macrofissure est définie comme une discontinuité dans la structure du matériau. I. ANALYSE DU MILIEU POREUX I.1. Porosité au mercure (porosimétrie par intrusion de mercure) L'analyse du milieu poreux a été approchée en premier par la porosimétrie au mercure. Cette technique est très couramment employée car elle permet de déterminer de manière assez simple la porosité et la distribution en taille des pores des matériaux poreux tels que les roches et les bétons. Le principe est d'injecter sous pression (jusqu'à 205 MPa) du mercure dans un matériau poreux. Le volume de mercure injecté correspond au volume cumulé des pores accessibles au mercure à une pression donnée. La pression appliquée P est reliée au rayon d'accès aux pores rc grâce à la loi de Laplace : Où est la tension superficielle du mercure (= 485 × 10-3 N/m à 25°C) et l'angle de contact du mercure/surface du matériau (= 130°). 1 1 ère année Master Académique (Matériaux en Génie Civil) Dr. Salim Guettala Par incrément de pression, on peut donc explorer les différentes classes de pores présents dans le matériau. En effet, en faisant une hypothèse sur la forme des pores, le volume de mercure injecté correspond à celui généré par des pores ayant un diamètre donné, et ainsi une distribution porale caractérisant le matériau est obtenue. L'exploitation des mesures d'intrusion du mercure repose sur un modèle de pores cylindriques. Ce modèle pour le calcul des rayons équivalents de pores n'est bien sûr pas totalement représentatif des matériaux naturels tels que les roches et les bétons mais il forme une représentation conventionnelle de la structure poreuse. Le réseau poreux d'une roche ou d'un béton présente une géométrie complexe, et la porosimétrie au mercure, avec l'hypothèse simplifiée de pores cylindriques, donne donc une mesure du rayon d'accès au pore, qui n'est pas nécessairement égale au rayon du pore lui-même. C'est pourquoi cette technique n'est pas quantitative, mais elle est très utile pour la comparaison de différents matériaux. L'analyse par porosimétrie a été effectuée au laboratoire (figures) sur des échantillons séchés d'un volume d’environ 1 cm3. Appareil de mesure de la porosité au mercure Préparation de l’échantillon Mesure de la porosité au mercure à basse pression 2 1 ère année Master Académique (Matériaux en Génie Civil) Dr. Salim Guettala Mesure de la porosité au mercure à haute pression Les courbes d’intrusion au mercure des échantillons sont données par la figure. Distribution porale obtenue par porosimétrie au mercure pour les échantillons Lors de l’analyse, l’endommagement était plus prononcé pour les échantillons soumis à l’immersion/séchage à 60°C que pour ceux soumis à l’immersion complète. La figure montre bien la progression du phénomène de fissuration et de gonflement entre l’état sain et l’immersion/séchage à 60°C avec comme point intermédiaire l’immersion complète : le mode relatif aux diamètres proches de 0,1 μm diminue et le volume de pore relatif aux diamètres supérieurs augmente (jusqu’à 10 μm). L’augmentation du volume des pores entre 1 et 10 μm peut être attribuée à une microfissuration générale de la matrice cimentaire, notamment aux interfaces pâte/granulat. La baisse du volume des pores autour de 0,1 μm, qui correspond au mode principal et donc à la porosité des C-S-H, pourrait signifier que l’ettringite occupe une partie significative de cette porosité. I.2. Porosité volumique (porosité totale à l’eau) La porosimétrie au mercure est utilisée couramment pour déterminer la porosité des matériaux cimentaires. Cependant, la porosimétrie à l’eau peut être une méthode plus réaliste que la porosimétrie par intrusion de mercure. En effet, la porosimétrie à l’eau prend en compte la microporosité capillaire (c-à-d. les pores dont le diamètre moyen est compris entre 0,8 et 2 μm) ainsi que la porosité des C-S-H (volume 3 1 ère année Master Académique (Matériaux en Génie Civil) Dr. Salim Guettala interfoliaire) car l’eau peut pénétrer dans des espaces d’une taille de 0.5 μm. A partir du volume de l’éprouvette, on peut alors calculer sa porosité volumique représentant le rapport de son volume poreux à son volume total. Sur une base expérimentale, soit par la pesée hydrostatique d’une éprouvette saturée, on détermine alors le volume total de l’éprouvette (fraction poreuse et solide) et on calcule ainsi sa porosité volumique, εexpé à partir de la relation suivante: Où: εexpé : porosité volumique établie expérimentalement par pesée hydrostatique, excluant le volume d’air piégé et/ou entraîné (%). Msss : masse de l'éprouvette saturée, superficiellement sèche, pesée dans l’air (g). Msèche : masse sèche de l’éprouvette (g). Meau : masse de l'éprouvette saturée, superficiellement sèche, pesée dans l’eau et déterminée par pesée hydrostatique (g). La procédure d'évaluation de la porosité est la suivante: les éprouvettes sont séchées dans une étuve à 105°C pendant 24 heures, puis immergées dans l'eau pendant 48 heures, l'échantillon est mis ensuite dans un bain d'eau bouillante pendant 5 heures, les éprouvettes sont retirées pour être pesées à l'air et à l'eau (pesée hydrostatique) (figure). La méthode utilisée dans ce test est celle établie par [ASTM désignation C 624]. Pesée hydrostatique 4 ε expé (%) = ((Msss – Mséche) / (Msss – Meau))  100% 1 ère année Master Académique (Matériaux en Génie Civil) Dr. Salim Guettala II. ANALYSE THERMIQUE II.1. Thermogravimétrique (ATG) C’est une technique dans laquelle la variation de masse d’un échantillon est mesurée en fonction du temps ou de la température lorsque la température de l’échantillon change de façon contrôlée (dite aussi en mode programmée) dans un atmosphère déterminée. Il y a trois modes possibles : 1. Mode isotherme: la mesure se fait à température constante ; 2. Mode quasi-isotherme: l’échantillon est chauffé seulement quand sa masse n’est varie pas. Lorsque la masse change la température est maintenue constante ; 3. Mode dynamique (le plus utilisé): l’échantillon est chauffé dans un environnement contrôlé. La montée en température est réglée de sorte à chauffer l’échantillon progressivement, de préférence d’une manière linéaire. Détermination de la composition des matériaux, et prédiction de leur stabilité thermique jusqu’à 1000°C. La technique permet la quantification des pertes ou gains de masse. La plupart des phénomènes se traduisent par des variations de masse ∆m < 0 : Évaporation, décomposition, certaines réactions chimiques. ∆m > 0 : Adsorption, fixation d’un constituant de l’atmosphère (oxydation, chloration,…), certaines réactions chimiques. 5 1 ère année Master Académique (Matériaux en Génie Civil) Dr. Salim Guettala On calcule la dérivée du signal : d∆m/dT ↔ DTG Préparation des échantillons pour l’ATG Des échantillons représentatifs de 100 g sont cassés en petits morceaux à l’aide d’un marteau. Les morceaux sont ensuite broyés dans un broyeur à billes et passés dans un tamis de 80 microns (figure). Du fait que l’ettringite perd ses molécules d’eau et devient progressivement amorphe lorsque la température augmente, le broyage se fait en plusieurs étapes pour limiter l’échauffement de l’échantillon. Cette étape de préparation des échantillons concerne aussi celle de l’analyse des échantillons à la DRX. Préparation des échantillons pour l’ATG et la DRX Afin de déterminer les teneurs des différents composants de nos échantillons, des analyses thermogravimétriques ont été effectuées sur les échantillons en béton. Dans cette technique, l’échantillon est chauffé depuis la température ambiante jusqu’à 1000°C à une vitesse constante de 10°C par minute, cette rampe importante n’a pour conséquence qu’un effet d’inertie de la perte de masse par rapport à la température 6 1 ère année Master Académique (Matériaux en Génie Civil) Dr. Salim Guettala réellement appliquée. Grâce au dispositif utilisé, une électrobalance Setaram TG- DTA (figure), la perte de masse liée au départ de l’eau ou à d’éventuelles réactions chimiques suivant la montée en température est mesurée. Dispositif utilisé pour l’analyse ATG Dans le four, l’échantillon est placé sous un léger flux d’argon (25 ml/min) afin d’entraîner les gaz émis pour éviter une recondensation sur l’échantillon ou sur la balance (figure). Pour chaque éprouvette de béton la totalité du volume est broyée avant échantillonnage. Echantillon analysé à la thermogravimétrie Analyse thermogravimétrique de uploads/Geographie/ methodes-experimentales-cours-tp.pdf