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N° d’ordre : 04/2016-D/CH REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINIS

N° d’ordre : 04/2016-D/CH REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumediene U.S.T.H.B. FACULTE DE CHIMIE THESE Présentée pour l’obtention du Diplôme de Doctorat en Science Spécialité : Chimie Physique et théorique Par : M. LAHMAR Hicham Sujet Elaboration de nouveaux matériaux semi-conducteurs en vue de leurs applications pour la protection environnementale Soutenue publiquement le 23 Janvier 2017, devant le jury composé de : M / C. CHELGHOUM Professeur, USTHB Président M / M. TRARI Professeur, USTHB Directeur de thèse M / O. AROUS Maître de conférence-A, USTHB Examinateur M / M.BENAMIRA Maître de conférence-A, U. JIJEL Examinateur M / S. BASSAID Maître de conférence-A, U. TIARET Examinateur M / A. FERHAT Maître de conférence-A, ENS. KOUBA Examinateur Dédicaces DÉDICACES Je dédie ce modeste travail : A la mémoire de mon père Omar A ma mère Fatima pour ses encouragements, sans elle, je ne serai pas parvenu à ce stade de compétence, Allah Yahfadha. A ma femme, Souaad A mon adorable enfant, Wassim A mon frère, Zinou A tous ceux qui m’ont soutenu. A ma grande famille…. Et surtout mes grands-parents paternels et maternels. Remerciements REMERCIEMENTS Le travail présenté dans cette thèse a été effectué au sein du Laboratoire de Stockage et de Valorisation des Energies Renouvelable Faculté de Chimie USTHB. Tout d’abord, je remercie Dieu le tout puissant, qui m’a donné la foi et la force pour accomplir ce travail. Je tiens à exprimer ma profonde reconnaissance au Directeur du LSVER, M.TRARI Professeur à l'USTHB, pour m’avoir accepté au Laboratoire, pendant plusieurs années de doctorat. Je voudrais le remercier aussi d’être mon directeur de thèse, pour ses conseils et de m’avoir donné l’opportunité de préparer mon Doctorat au sein de son équipe et de m’avoir fait part de ses compétences scientifiques. Je vous remercie pour votre suivi continu et pour le soutien permanent que vous m’avez apporté tant par vos qualités humaines que scientifiques. Merci également pour vos précieux conseils très utiles dans tous les domaines ainsi que pour la qualité que vous avez toujours exigée aussi bien lors du déroulement des travaux depuis mon encadrement à la rédaction de cette thèse. Mes remerciements vont également à Monsieur C. CHELGHOUM, Professeur à l’USTHB, qui a accepté avec une grande sympathie de présider ce jury de soutenance. Tous mes remerciements s’adressent aussi aux membres du jury : Monsieur O. AROUS MCA à l’USTHB, Monsieur M.BENAMIRA MCA à l’université de JIJEL, Monsieur S. BASSAID MCA à l’université de TIARET, et Monsieur A. FERHAT MCA à l’école national supérieur KOUBA qui ont accepté d’évaluer ce travail. Qu'ils trouvent ici l'expression de ma sincère gratitude. Je dis merci à ma femme Souaad, Docteur à l’université ABDERAHMANE MIRA à Bejaïa, pour la bonne ambiance et l’aide qu’elle a su entretenir en tout moment et surtout au cours de la réalisation de ce travail. Je remercie également toutes les personnes qui ont contribué de près ou de loin à cette thèse, tout particulièrement ma famille pour leur soutien et leurs encouragements, ainsi que tous mes collègues doctorants du laboratoire et je cite entre autres: Gharib, Said, Maamar, Yassine, Bachir, Razika, Nassima, Belcacem, Nadia et Kamel. Liste des Tableaux Thèse de Doctorat, H.LAHMAR, USTHB, LSVER, 2017 | i LISTE DES TABLEAUX Tableaux Titre Page I.1 I.2 Valeur moyenne des chromates dans les différents sites Propriétés physiques du chrome **************************** 08 10 III.1 Température de frittage des oxydes utilisés 52 III.2 Rapport de masse d’hétéro-système utilisés dans la photo-réduction [HCrO4 -](30 mg L-1), VT HCrO4 - (50 mL) 62 **************************** IV.1 IV.2 Paramètres physiques de CuCr2O4 Paramètres obtenues par simulation des diagrammes d’impédance liés au sens physique du système La2CuO4 / HCrO4 - **************************** 71 79 V.1 V.2 V.3 V.4 Rendement de réduction du chromate pour différents flux lumineux incidents (temps d’irradiation= 120 min) Récapitulatifs des paramètres optimums de la photo-réduction Les constantes de la vitesse de la photo réduction sur le système CuCr2O4/ZnO en accord avec le modèle de Langmuir- Hinselwood Les constantes de la vitesse de la photo réduction sur le système La2CuO4/SnO2 en accord avec le modèle de Langmuir-Hinselwood 91 92 95 105 Liste des Figures Thèse de Doctorat, H.LAHMAR, USTHB, LSVER, 2017 | ii LISTE DES FIGURES Figures Titre Page I.1 I.2 Diagramme E/pH du chrome solution (10-2 M) Diagramme de prédominance des espèces chromiques relatif à la concentration du chrome (+VI) en fonction du pH 13 14 I.3 Schéma générale de spectrophotomètre UV-visible doubles fiscaux *********************************************** 16 II.1 Diagrammes énergétiques pour les trois types de matériaux. 26 II.2 Evolution de la probabilité Fn (E) en fonction de (E-EF) et de la température 27 II.3 Défauts ponctuels 30 II.4 Description de la double couche 34 II.5 II.6 II.7 II.8 III.1 III.2 III. 3 III. 4 III. 5 III. 6 III. 7 Diagramme énergétique d’une jonction semi-conducteur (type p) électrolyte Diagramme de bande illustrant une transition optique : (a) directe, (b) indirecte Perturbation d’un système électrochimique non linéaire à partir d’un point de la courbe de polarisation correspondant au potentiel stationnaire M (Estat, Jstat) Schéma électrique d’un élément CPE ********************************************** Mode de transport d’électrons à travers l’électrode SC Dispositif de mesure de la variation thermique de la résistance électrique Mode de transport d’électrons à travers le bulk et en surface du matériau Dispositif de mesures électrochimiques Schéma du dispositif pour l’impédance électrochimique Dispositif de mesure du potentiel de la solution en fonction temps Réacteur de photo réduction des ions Chromates sous lumière visible 38 40 41 45 53 55 56 57 59 60 61 Liste des Figures Thèse de Doctorat, H.LAHMAR, USTHB, LSVER, 2017 | iii III. 8 IV. 1 IV. 2 IV. 3 IV. 4 IV. 5 IV. 6 IV. 7 IV. 8 IV. 9 IV. 10 IV. 11 IV. 12 IV. 13 IV. 14 IV. 15 Réacteur de photo réduction des ions Chromates sous lumière solaire ********************************************** DRX de CuCr2O4 synthétisé par voie nitrate calciné à 1000 °C. insert spectre DRX de ZnO DRX de La2CuO4 synthétisé par voie nitrate calciné à 1000 °C Spectre infrarouge de La2CuO4 élaboré à 950°C Variation de la conductivité électrique en fonction de 1000/T Voltamogramme cyclique du système CuCr2O4/HCrO4 -(30 mg L-1) en solution aérée, pH ~ 3,5), vitesse de balayage : 5 mV s-1 Vo Voltamogramme cyclique du système La2CuO4/HCrO4 - (30 mg L-1) en solution aérée, pH ~ 4), vitesse de balayage : 5 mV s-1 Courbe de polarisation globale du système La2CuO4/HCrO4 - (30 mg L-1, pH ~ 4) non illuminé Variation de C-2 en fonction du potentiel pour CuCr2O4 à fréquence fixe (10 kHz) en milieu acide (HCrO4 - 30 mg L-1, pH ~ 3,5), vitesse de balayage 5 mVs-1 Variation de C-2 en fonction du potentiel pour La2CuO4 à fréquence fixe (10 kHz) en milieu acide (HCrO4 - 30 mg L-1, pH ~ 4), vitesse de balayage 5 mVs-1 Evolution de la densité de courant en fonction du temps avec un système de chopping (lumière/noir) pour La2CuO4 Diagramme de l’impédance électrochimique du système La2CuO4/ HCrO4 - (30 mg L-1, pH~ 4), insert : circuit électrique équivalent La variation de la refléctance diffuse et la dérivée correspondante en fonction de Ȝ pour CuCr2O4 Transition optique directe de CuCr2O4 (n= 2) La variation de la refléctance diffuse et la dérivée correspondante pour La2CuO4 Transition optique directe de La2CuO4 (n= 2) ********************************************** 64 68 69 70 71 72 73 74 76 76 77 78 80 81 81 82 Liste des Figures Thèse de Doctorat, H.LAHMAR, USTHB, LSVER, 2017 | iv V. 1 V. 2 V. 3 V. 4 V. 5 V. 6 V. 7 V. 8 V. 9 V. 10 V. 11 V. 12 V. 13 V. 14 V. 15 V. 16 Diagramme énergétique de la jonction CuCr2O4/ZnO /solution (pH ~ 3.5) Spectre UV-Vis de la réduction de HCrO4 - sous lumière solaire en absence d’hétéro-système pendant 3h Cinétique d’adsorption de HCrO4 _ (30 mg/ L) en présence de CuCr2O4/ZnO / solution en milieu acide (pH ~ 3.5) Effet de la masse de jonction CuCr2O4/ZnO /solution en milieu acide (pH ~3.5)sur la le % de réduction du chromate L’influence de la température sur la photo-réduction du HCrO4 - (30 mg/ L) en présence de CuCr2O4/ZnO/solution en milieu acide (pH ~3.5) Flux photonique en fonction de Rendement de réduction du chromate pour un temps d’irradiation (t= 120 min) Cinétique de la photo-réduction du HCrO4 - (30 mg /L) en présence de CuCr2O4/ZnO/solution en milieu acide (pH ~ 3.5) Détermination de l'ordre et de la constante de vitesse de la photo- réduction de chromates (Ȝirr= 350nm), (pH ~ 3,5; 25 °C, concentration massique en CuCr2O4/ZnO = 1 mg m/ L/1 mg m/ L) La variation de 1/Kapp en fonction de la concentration initiale de HCrO4 en accord avec le modèle Langmuir-Hinshelwood. (pH ~ 3,5; T= 25 °C et la concentration massique en CuCr2O4/ZnO = 1 mg m/ L/1mg/m/L) Spectre UV-Vis de la réduction de HCrO4 - sous lumière solaire Diagramme énergétique de la jonction La2CuO4/SnO2 /solution (pH ~4) Courbe chrono-potentiométrique d’adsorption uploads/Geographie/ th8643.pdf