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ACADEMIE D’AIX-MARSEILLE UNIVERSITE D’AVIGNON ET DES PAYS DE VAUCLUSE THESE pré

ACADEMIE D’AIX-MARSEILLE UNIVERSITE D’AVIGNON ET DES PAYS DE VAUCLUSE THESE présentée pour obtenir le grade de Docteur en Sciences de l’Université d’Avignon et des Pays de Vaucluse SPECIALITE : Biochimie Procédé novateur d’extraction de jus de fruits par micro-onde : viabilité de fabrication et qualité nutritionnelle des jus par Aurélie CENDRES soutenue le Mercredi 29 Septembre devant un jury composé de M. Farid CHEMAT Professeur, Avignon, Président du jury M. Jan OSZMIANSKI Professeur, Wroclaw, Rapporteur M. Gérard VILAREM Ingénieur-HDR, Toulouse, Rapporteur Mme Catherine HUBERT Docteur, resp. R&D, Levallois-Perret, Examinateur M. Michel MIKOLAJCZAK Ingénieur d’études, Pech-Rouge, Examinateur Mme Catherine RENARD Directeur de recherche, Avignon, Directeur de thèse Ecole doctorale Sciences des Procédés, Sciences des Aliments Laboratoire INRA, Sécurité et Qualité des Produits d’Origine Végétale REMERCIEMENTS Ce travail à été réalisé à l’UMR Sécurité et Qualité des Produits d’Origine Végétale de l’Institut National de Recherche Agronomique (INRA) du centre de recherche de Avignon, dirigée par Monsieur Christophe N-Guyen Thé. Je remercie, en premier lieu, Monsieur N-Guyen Thé de m’avoir accueilli dans son service. Ce travail a été réalisé sous la direction scientifique de Madame Catherine Renard. Ses compétences, ses conseils et son implication pour la rédaction ont contribué, pour une grande part, à sa réalisation. Je tiens à la remercier vivement et à lui exprimer toute ma reconnaissance. Monsieur Oszmianski, professeur à l’Université de Wroclaw (Pologne) et Monsieur Vilarem, ingénieur-HDR à l’Ensiacet de Toulouse ont accepté d’être rapporteurs de ce travail, je les en remercie vivement. Mes remerciements s’adressent également à Madame Hubert, docteur et responsable du service Recherche et Développement du groupe Orangina-Schweppes et Monsieur MikolajczaN, Ingénieur d’études à Pech Rouge qui ont accepté de juger ce travail. Je tiens également à remercier Monsieur Chemat, professeur à l’Université d’Avignon, pour ses conseils durant cette thèse. Durant cette thèse, j’ai réalisé un stage en Pologne à l’Institut de Recherche de Pomologie et Floriculture, je remercie Messieurs W. Plocharski et J. Markowski de m’avoir accueillie, et aussi pour leurs conseils, et leur implication durant ce stage. Je remercie également Monika K., Monika M. et Katia de m’avoir aidé dans la partie expérimentale et aussi pour m’avoir servi de guide dans la découverte de la Pologne. J’ai passé de fabuleux moments alliant culture géographique, historique mais aussi coutume locale ! Je tiens à remercier toute mon équipe fruits pour leur sympathie, leur réconfort sans faille, leur disponibilité et leur aide durant cette thèse. Merci à David Page, Christian Giniès dont j’attends avec impatience ma revanche au tennis, Sylvie Bureau, Sylvaine Régis, Maryse Reich, Carine Le Bourvellec, Jean-François Maingonnat, Barbara Gouble, Dominique Loonis, Marielle Bogé et aux autres personnes de mon équipe qui ont contribué à ce travail. Une spéciale dédicace à David, « merci de m’avoir tenu la porte, ça y’est j’y suis !!!Merci, jusqu’à la dernière minute tu as été là, et grâce à toi et la superbe moto (Bandit, Suzui, Japan), dépôt à temps !!! » Un grand remerciement à mes amis thésards et stagiaires d’Avignon pour leur soutien, leur aide et leur sympathie, ceux de mon équipe : Mélanie, Nico, Aude, Toutoune, Chérif et ceux d’ailleurs : Chloé, Sébastien, Matthieu, Fanny, Rémy, Alban, Céline, Eric. Je remercie également Julien, Kiki, Béné de l’équipe microbiologie, Iwona et Maria, de contrées lointaines, pour les bon moments passés ensemble, allant du chemin de la cantine, au bus de Mimizan… Mes derniers remerciements et non des moindres s’adressent à mes parents, à mon frère, ma belle-sœur, et Titou pour leur soutien à tout moment. Je tiens aussi spécialement à remercier Thomas, pour tout son soutien, son aide et sa présence. A ces personnes, je leur dédie mon travail, « sans vous je ne serai pas là aujourd’hui. Vous avez fait de moi ce que je suis, je ne sais pas si le résultat est bon, mais au moins, je sais que pour vous ça vous va, et c’est capital à mes yeux ». AVANT PROPOS Une partie des travaux soumis dans ce manuscrit de thèse a donné lieu à la rédaction de deux articles scientifiques dans des journaux internationaux à comité de lecture. Un autre article est en préparation. Ces travaux ont également été valorisés scientifiquement par une communication orale et deux communications par affiche. • Soumissions scientifiques dans des revues à comité de lecture An innovating process for extraction fruit juice using microwave heating Aurélie Cendrès, Farid Chemat, Jean-François Maingonnat & Catherine M.G.C. Renard Soumission Mars 2010 : LWT : Food Science and Technology Microwave extraction of fruit juice from frozen fruits: kinetic of extraction and composition Aurélie Cendrès, Farid Chemat, Jean-François Maingonnat & Catherine M.G.C. Renard Soumission Juillet 2010 • Article en préparation Fruit juice extraction by microwave : Impact of the processing variants on extraction of macroconstituents and polyphenols Aurélie Cendrès, Farid Chemat, Carine Le Bourvellec, David Page & Catherine M.G.C. Renard • Communication orale dans un congrès international CIGR postharvest, Potsdam (Allemagne), Septembre 2009 Microwave extraction of fruit juice from frozen fruits: kinetic of extraction and composition Aurélie Cendrès, Farid Chemat, Jean-François Maingonnat & Catherine M.G.C. Renard • Communication par affiche dans des congrès internationaux FAV Health, octobre 2009, Avignon Phenolics composition of plum juice from enzymatic and microwave process Aurélie Cendrès, Monika Fastyn, Jarek Markowski, Carine Le Bourvellec, Farid Chemat & Catherine MCG Renard Polyphénols, Aout 2010, Montpellier Polyphenols diffusion during microwave juice extraction Aurélie Cendrès, David Page, Carine Le Bourvellec, Farid Chemat & Catherine MCG Renard Table des matières INTRODUCTION ....................................................................................................... 9 SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE.............................................................................13 Chapitre I : Micro-ondes, applications industrielles, et impacts sur les aliments 15 1 Généralités.........................................................................................................16 2 Gamme de fréquence d’utilisation.....................................................................17 3 Instrumentation..................................................................................................18 3.1 Le magnétron..............................................................................................18 3.2 Le guide d’ondes ........................................................................................19 3.3 Applicateur .................................................................................................19 3.4 Réacteur......................................................................................................21 4 Chauffage et procédés alimentaires...................................................................21 5 Applications industrielles des micro-ondes.......................................................23 5.1 Séchage.......................................................................................................23 5.2 Décongélation.............................................................................................24 5.3 Traitement de déchets.................................................................................25 5.4 Pasteurisation..............................................................................................25 5.5 Micro-ondes et sécurité ..............................................................................26 6 Propriétés diélectriques des aliments.................................................................27 6.1 Principe.......................................................................................................27 6.2 Paramètres ..................................................................................................29 6.3 Propriétés diélectriques des fruits...............................................................30 Chapitre II : Production industrielle des jus de fruits....................................................................... 32 1 Définition et réglementation..............................................................................33 1.1 Jus de fruits.................................................................................................33 1.2 Jus de fruits obtenus à partir d'un concentré...............................................34 1.3 Jus de fruits concentrés et deshydratés.......................................................34 1.4 Nectars de fruits..........................................................................................34 1.5 Ingrédients autorisés...................................................................................35 1.6 Substances autorisées et seuils tolérés........................................................35 1.7 Traitements autorisés..................................................................................35 2 Fabrication de jus de fruits ................................................................................37 2.1 Préparation des fruits : sélection, lavage, calibrage ...................................37 2.2 Extraction des jus .......................................................................................38 2.3 Technologies d’aide au pressurage.............................................................44 2.4 Procédés de décontamination microbiologique..........................................57 Chapitre III : Constitution des fruits et impact des technologies de transformation........................ 59 Les constituants des fruits ....................................................................................60 1.1 Macroconstituants.......................................................................................60 1.2 Constituants mineurs ..................................................................................67 Chapitre IV : La prune comme fruit modèle.................................................................................... 99 1 Prune: historique, description, production.........................................................99 2 La production de jus de prune .........................................................................102 2.1 Paroi..........................................................................................................102 2.2 Procédé .....................................................................................................103 MATERIELS ET METHODES ...........................................................................................109 1 Matériel végétal...............................................................................................109 1.1 Prunes .......................................................................................................109 1.2 Raisins ......................................................................................................109 1.3 Abricots ....................................................................................................109 1.4 Lot expérimental.......................................................................................109 1.5 Réactifs et standards analytiques..............................................................110 2 Micro-onde ......................................................................................................112 2.1 Description du matériel ............................................................................112 2.2 Extraction de jus de fruit ..........................................................................113 3 Extraction par pressurage.................................................................................115 4 Méthodes analytiques ......................................................................................116 4.1 Pénétrométrie............................................................................................116 4.2 Matière sèche............................................................................................116 4.3 Brix...........................................................................................................117 4.4 Viscosité ...................................................................................................117 4.5 Sucres et Acides .......................................................................................117 4.6 Polyphénols totaux ...................................................................................118 4.7 Dosage des anthocyanes...........................................................................120 4.8 Protéines ...................................................................................................121 4.9 Préparation du Matériel Insoluble à l’alcool ............................................122 4.10 Dosage des oses neutres .........................................................................122 4.11 Dosage du méthanol ...............................................................................124 4.12 Dosage de l’acide galacturonique...........................................................125 4.13 Dosage de polyphénols spécifiques........................................................126 5 Analyse sensorielle..........................................................................................132 6 Analyse statistique...........................................................................................132 RESULTATS ET DISCUSSIONS........................................................................................134 Partie I : Mise en place d’un nouveau procede d’extraction du jus de fruits................... 135 1 Origine.............................................................................................................135 2 Caractéristiques générales des fruits ...............................................................136 3 Optimisation du Procédé d’extraction.............................................................137 3.1 Extraction des jus et description...............................................................137 3.2 Influence de la matière première végétale................................................142 3.3 Procédés....................................................................................................151 3.4 Conclusion................................................................................................157 4 Analyse sensorielle des jus de fruits................................................................158 4.1 Test ...........................................................................................................158 4.2 Conclusion................................................................................................159 5 Comparaison avec un procédé enzymatique ...................................................160 5.1 Méthode de fabrication des jus.................................................................160 5.2 Besoin énergétique ...................................................................................162 6 Conclusion.......................................................................................................163 Partie II : composition des jus en macroconstituants et polyphenols : impact du procédé............ 165 1 Composition des fruits.....................................................................................166 1.1 Abricot......................................................................................................166 1.2 Raisin........................................................................................................166 1.3 Prune.........................................................................................................167 2 Composition des jus de fruits ..........................................................................169 2.1 Jus d’abricot..............................................................................................170 2.2 Jus de raisin ..............................................................................................171 2.3 Jus de prune..............................................................................................172 3 Impact des variables du procédé sur la composition des jus...........................174 3.1 Impact de la surmaturité ...........................................................................174 3.2 Impact de la congélation...........................................................................175 3.3 Impact de la décongélation préalable .......................................................176 3.4 Impact du condenseur..... .......................................................................176 3.5 Impact de la puissance..............................................................................177 3.6 Conclusion................................................................................................179 4 Dynamique d’hydrodiffusion ..........................................................................179 4.1 Les sucres .................................................................................................180 4.2 Les acides .................................................................................................180 4.3 Polyphénols ..............................................................................................181 4.4 Conclusion................................................................................................183 5 Du fruit au jus..................................................................................................183 5.1 Transfert du sucre.....................................................................................184 5.2 Transfert des acides ..................................................................................185 5.3 Transfert des polyphénols.........................................................................186 5.4 Conclusion................................................................................................188 6 Comparaison avec un procédé d’extraction classique.....................................189 6.1 Impact du procédé ....................................................................................190 6.2 Conclusion................................................................................................192 7 Conclusion.......................................................................................................193 CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES...........................................................195 BIBLIOGRAPHIE................................................................................................................201 9 1. 2. 3. 4. 5. INTRODUCTION 10 La consommation des fruits et légumes a un e ffet santé reconnu (Kim, Jeong et al., 2003) qui a pu ê tre associé à leur pot entiel a ntioxydant. C ependant, l a c onsommation quotidienne pr éconisée de 5 por tions pa r l e P lan N ational N uploads/Geographie/ these-aurliecendres.pdf