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Devant le Jury Composé de : Membres de Jury Grade Qualité Domiciliation BETTAHA

Devant le Jury Composé de : Membres de Jury Grade Qualité Domiciliation BETTAHAR Norredine Professeur Président USTO-MB KACIMI Larbi Professeur Encadrant USTO-MB HASNAOUI Mohammed Abdelkrim Professeur Examinateur Université ORAN 1 BELKHADEM Fatiha Professeur Examinateur USTO-MB BENDRAOUA Abdelazziz Professeur Examinateur USTO-MB Année Universitaire : 2019/2020 Faculté : Chimie Département : Chimie Organique Industrielle Domaine : Sciences et Technologie Filière : Génie des Procédés Intitulé de la Formation : Gestion des Déchets Solides et Pollution des Ecosystèmes امجلهورية اجلزائرية ادلميقراطية الشعبية وزارة التعلمي العايل و البحث العلمي جامعة وهران للعلوم و التكنولوجيا محمد بوضياف T TH HÈ ÈS SE E E En n v vu ue e d de e l l’ ’o ob bt te en nt ti io on n d du u D Di ip pl lô ôm me e d de e D Do oc ct to or ra at t Présentée par : MERABTENE Meriem Intitulé Elaboration de liants géopolymères à partir d’aluminosilicates et déchets naturels REMERCIEMENT Je voudrais tout d’abord adresser toute ma reconnaissance à mon Directeur de thèse, Monsieur KACIMI Larbi, pour sa patience, sa disponibilité et surtout ses judicieux conseils, qui ont contribué à alimenter ma réflexion. Je tiens à remercier Monsieur CLASTRES Pierre, Professeur à l’Institut National des Sciences Appliquées de Toulouse (INSA), d’avoir dirigé mon stage de deux mois au Laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions (LMDC), Toulouse- France, dans le cadre de l’Accord Programme CMEP 09 MDU 773, et pour le partage de ses connaissances et de son expérience. Je remercie M. BETTAHAR Norredine, Professeur à l’Université des Sciences et de la Technologie Mohamed Boudiaf (USTO-MB) d’avoir accepté de présider le jury de soutenance de cette thèse, ainsi que Mme BELKHADEM Fatiha, Professeur à l’Université USTO-MB, M. HASNAOUI Mohammed Abdelkrim, Professeur à l’Université Ahmed Benbella (Oran 1) et M. BENDRAOUA Abdelazziz, Professeur à l’Université USTO-MB, de m’avoir fait l’honneur d’examiner mon travail et être membres du jury de cette thèse. Je voudrais également exprimer ma reconnaissance envers Mme BENDERDOUCHE Faouzia, Professeur de communication à l’Université Pierre et Marie Curie (Paris 6) pour la révision linguistique de l’article publié de cette thèse. Un remerciement est adressé à M. Guillaume Lambaré, M. Marc Begué et Mme Maud Schiettekatte, ingénieurs de recherche au Laboratoire Matériaux et Durabilité des Constructions (LMDC) de Toulouse (France), pour leurs assistances techniques (manipulations, analyses chimiques, DRX, ATG). Pour ces raisons, je dois aussi remercier le personnel Technique du Laboratoire de la Cimenterie CiBA du groupe LAFARGE- Algérie, notamment M. Abdelkader Arabi, Manager du Laboratoire des essais physiques et chimiques, qui ont effectué les analyses granulométriques par la technique Laser, les analyses chimiques par Fluorescence X (FRX) et les essais physiques et mécaniques. Je dois remercier également l’équipe du Laboratoire de Chimie Inorganique de l’Université de Cadiz (UCA) en Espagne et à leur tête le Directeur du Laboratoire Pr. Miguel Angel Cauqui López, pour la réalisation de toutes les analyses de DRX, FTIR et MEB. Un grand remerciement à l’équipe de notre Laboratoire de recherche « Laboratoire des Eco- Matériaux Fonctionnels et Nanostructurés (LEMFN) », notamment Ouafaa Terbeche, Sarah Missoum, Anissa Dalila Benredouane, Faiza Nabila Bouha, Soumia Kabou et Souad Bouregaya, pour leur présence, leur soutien, leur aide et pour l’ambiance décontractée qui a régné dans le laboratoire. Grâce à eux, le travail a toujours été agréable. Les filles sans vous je n’y serai pas arrivé. Merci à Wafaa Mazouzi pour son aide précieuse. Merci à Faiza Nabila Bouha pour tous les weekends passés à décortiquer et interpréter les résultats des analyses de DRX. Merci également à ma très chère amie et collègue Ouafaa Terbeche qui a toujours été là pour moi, pour son soutien aussi bien moral qu’intellectuel, pour ses conseils qui m’ont beaucoup aidé et pour avoir eu la patience de répondre à mes innombrables questions. Une mention spéciale à ma famille et belle famille et en particulier Mes Parents pour leur soutien quotidien et indéfectible. Qu’ils trouvent dans ce travail le témoignage de ma gratitude. Sans oublier mes deux amours, mes enfants, qui m’ont donné la force d’accomplir ce travail. Vous étiez mon moteur et vous restez mon inépuisable source de force, celle qui me fera toujours aller de l’avant. Et bien sûr, je ne peux terminer sans REMERCIER mon adorable époux, qui a su supporter mon stress, m’épauler et me remonter le moral avec une patience infinie pendant toutes ces années de réalisation de la thèse. RESUME Le but de cette étude est de synthétiser des liants géopolymères comme une alternative écologique au ciment conventionnel. Les géopolymères synthétisés sont d’une composition moléculaire proche de (4SiO2.Al2O3.K2O). Ils ont été obtenus à partir d’un pur kaolin algérien naturel et de vase de barrage après calcination à 800°C. Le mélange a été attaqué par une solution alcaline de KOH 8M et alumine pur et séchée à l'étuve à 40°C. La fluorescence X, la diffraxion des rayons X, l’analyse thermique, l’analyse infrarouge, la technique BET ainsi que la microscopie électronique à balayage ont été utilisées pour caractériser les géopolymères synthétisés. Des essais mécaniques de pâte ont été effectués sur des éprouvettes cylindriques de 20 mm de diamètre et de hauteur pour évaluer les performances mécaniques de ces géopolymères. Les résultats ont montré que les produits élaborés étaient composés d’une phase amorphe de molécules de géopolymère avec d’autres phases cristallisées d'aluminosilicates. L’analyse infrarouge a révélé des groupes fonctionnels de (–Si-O-Al- et -Si-O-Si-), ce qui pourrait témoigner de la formation de liants géopolymères. Les résultats des tests mécaniques ont indiqué que ces géopolymères ont une résistance à la compression supérieure à 33 MPa après 28 jours de durcissement. Mots clés : Sciences de l’environnement, Géochimie, Géopolymère, solution alcaline, Vase de barrage, Kaolin ABSTRACT The aim of this study is to synthesize geopolymer binders as an ecological alternative for conventional cement. It is intended to have geopolymer binders with molecular composition close to (4SiO2.Al2O3.K2O). They were obtained from Algerian poor natural kaolin and dam sludge after calcination at 800°C. The mixture was attacked by KOH-alkaline solution of 8M and dried in an oven to 40°C. Fluorescence X analysis, X-ray Diffraction, Thermal Analysis, Infrared analysis, BET technique and Scanning Electronic Microscopy were used to characterize the synthesized geopolymer. Mechanical tests of pure paste were carried out on cylindrical specimens of 20mm diameter and 20mm height to evaluate the mechanical performance of these geopolymers. The results showed that the elaborated products were composed from an amorphous phase of geopolymer molecules with other crystallized phases of aluminosilicates. The infrared analysis revealed functional groups of (–Si-O-Al- and -Si-O- Si-), which could testify to the formation of geopolymer binders. The mechanical test results indicated that these geopolymers have a compressive strength of over 33 MPa after 28 days of hardening. Keywords: Environmental science; Geochemistry; Geopolymer; Alkaline solution; Dam sludge; Kaolin; Binder ملخص الهدف من هذه الدراسة هو توليف المواد الجيوبوليميرية كبديل بيئي لألسمنت التقليدي .ا الجيوبوليمرات اإلصطناعية لها تركيبة جزإية قريبة من O 2 K 3 O 2 Al 2 4SiO .تم الحصول عليها من الكاولين الجزائري الطبيعي النقي والطمي المترسب في السد بعد اإلحراق عند 800 درجة مئوية. تمت مهاجمة الخليط بمحلول قلوي من M 8 KOH وألومينا نقي وتجفيفه في فرن عند 40 درجة مئوية .تم استخدام األشعة السينية la fluorescence X ، la diffraxion des rayon X ، التحليل الحراري ، تحليل األشعة تحت الحمراء ، تقنية BET و الفحص المجهري اإللكتروني لتوص يف الجيوبوليمرات المركبة .تم إجراء اختبارات الميكانيكية على عينات أسطوانية بقطر 20 مم وارتفاعًا لتقييم األداء الميكانيكي لهذه الجيوبوليمرات . ظهرت النتائج أن المواد المنتجة تتألف من مرحلة غير متبلورة من جزيئات الجيوبوليمر مع مراحل متبلورة من ألومينوسيليك ات .كشف تحليل األشعة تحت الحمراء مجموعات وظيفية من (-Si-O-Al-و -Si-O-Si-) ، والتي يمكن أن تشير إلى تشكيل المواد الجيوبوليميرية .أشارت نتائج االختبارات الميكانيكية إلى أن هذه الجيوبوليمرات لها قوة ضغط أكبر من 33 ميجا باسكال بعد 28 يومًا من تصلبها. الكلمات المفتاحية :العلوم ،البيئية ،الجيوكيمياء الجيوبوليمر ، المحلول القلوي ، السد ، الكاولين Liste des Figures Figure.I.1. Tétraèdres AlO4 et SiO4. Figure.I.2. Géopolymère poly (sialate-siloxo) résultant d'une géosynthèse. Figure.I.3. Classes des différents géopolymères en fonction du rapport molaire Si/Al. Figure.I.4. Structure des géopolymères proposée par Barbosa et al (2000) Figure.II.1. Morphologie et texture des minéraux des pâtes de ciment Portland et de géopolymère liant Figure.III.1. Situation géographique du Barrage hydraulique de Benkhadda (Tiaret-Algérie) Figure III.2. Etuve de typeWiseven utilisée pour le séchage des matières premières Figure III.3. Four de type Wisetherm utilisé pour la calcination des matières premières Figure III.4. Schéma signalétique du protocole de synthèse des géopolymères Figure III.5. Spectrophotometre FRX Philips PW 1404 X utilisé Figure III.6. Granulomètre laser Mastersizer 2000 utilisé Figure III.7. Appareil Micrometrics de type Flow Sorb II 2300 utilisé Figure.III.8. Schéma de diffraction de rayons X par une famille de plans réticulaires Figure III.9. Diffractomètre RX Siemens D5000 utilisé Figure III.10. Spectrophotomètre FTIR Alpha Brucker utilisé Figure III.11. Microscope Electronique à Balayage Philips XL30 utilisé Figure III.12. Thermo-analyseur Setaram Labsys utilisé Figure III.13. Appareil de Vicat utilisé pour la mesure des temps de prise Figure III.14. Dispositif expérimental de l’essai de compression Figure.IV.1. Distribution granulométrique du Kaolin uploads/Geographie/ these-finale-mm 1 .pdf