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REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO ENSEIGNEMENT SUPERIEUR UNIVERSITE DE LUBUMBASH

REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO ENSEIGNEMENT SUPERIEUR UNIVERSITE DE LUBUMBASHI FACULTE POLYTECHNIQUE Département de Chimie Industrielle ETUDE COMPARATIVE DE TROIS TYPES DE CONFIGURATIONS (SERIE, PARALLELE ET MIXTE) DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2 DE L’USINE HYDROMETALLURGIQUE DE LUILU/KCC EN VUE D’UNE AMELIORATION DE SES PERFORMANCES Travail présenté et défendu pour l’obtention du grade de Master en Sciences de l’Ingénieur Par KABEYA MAKOBO Daniel OCTOBRE 2019 Filière : Procédés chimiques industriels inorganiques inorganiques REPUBLIQUE DEMOCRATIQUE DU CONGO ENSEIGNEMENT SUPERIEUR UNIVERSITE DE LUBUMBASHI FACULTE POLYTECHNIQUE Département de Chimie Industrielle ETUDE COMPARATIVE DE TROIS TYPES DE CONFIGURATIONS (SERIE, PARALLELE ET MIXTE) DES ETAGES DE STRIPAGE S1 ET S2 DE L’USINE HYDROMETALLURGIQUE DE KCC/LUILU EN VUE D’UNE AMELIORATION DE SES PERFORMANCES Travail présenté et défendu pour l’obtention du grade de Master en Sciences de l’Ingénieur Par KABEYA MAKOBO Daniel Année Académique 2018-2019 Directeur : Docteur Ir Civil TSHIPENG YAV Steev (UNILU) Codirecteur : Master Ir Civil BWANDO NGOY Patty (BASF) Filière : Procédés chimiques industriels inorganiques inorganiques RESUME Ce mémoire concerne l’amélioration du rendement de la section de stripage aux usines hydrométallurgiques de Luilu par analyse des performances des configurations série, parallèle et série- parallèle. Avant cette étude, ce rendement était en moyenne égal à 50 %, bien que cette opération s’effectue en deux étages S1 et S2. Un faible rendement de stripage implique une faible production de cuivre, une phase organique de faible capacité d’extraction et un raffinat riche en cuivre résiduel. Une démarche méthodologique en deux phases : modélisation expérimentale des étages de stripages S1 et S2 et simulation des configurations, a servi à l’exploration de la section de stripage de ladite usine. D’abord, un échantillon de la phase organique chargée (LO) et deux d’électrolytes épuisés (Spent 1 et Spent 2) ont étés prélevés à l’usine de Luilu, puis ils ont subi des analyses chimiques des éléments Cu, Fe, Mn, Co, ML et acidité libre au Spectromètre d’Absorption Atomique et à l’auto-titreur. Ensuite, ces échantillons ont servi dans l’exécution au laboratoire de trois plans factoriels complets (2x24 et 1x25), utiles à la modélisation en boite noire des étages de stripage S1 et S2. L’échantillon de la phase organique titrait 12,43 g/l de cuivre et avait un chargement maximal de 13 g/l de cuivre. Quant aux échantillons Spent 1 et Spent 2, ils avaient pour concentration en cuivre respectivement de 42,43 g/l et 45,5 g/l, et en acidité libre 160 g/l et 201 g/l. La vitesse d’agitation, la concentration du cuivre, l’acide libre, le temps et le ratio (PO/ PA) sont les paramètres observés lors des essais au laboratoire. Après modélisation en boite grise et simulation sur MS-EXCEL des trois configurations, chacune d’elle a été caractérisée. Les résultats ont montré, d’une part que la configuration parallèle n’était pas une solution envisageable au problème de baisse du rendement de stripage à l’usine de Luilu ; puisqu’elle exige un débit très élevé de la phase aqueuse (≥1410 m3/h) pour extraire efficacement le cuivre. Et d’autre part que, les configurations série et mixte pouvaient donner de bons rendements (≥ 60 %) lorsque le ratio (PO/PA) est proche de l’unité. Cette usine ayant des débits d’électrolyte et de phase organique respectifs 830 m3/h et 1410 m3/h, la configuration série serait une solution immédiate car elle affiche dans cette condition un rendement de stripage de 68 %, un ratio de 1,7 et une phase organique stripée contenant un cuivre résiduel de 4,2 g/l : meilleur que les résultats que l’usine KCC atteint actuellement. À long terme, une configuration mixte garantira une continuité organique (ratio ≥ 2) et une amélioration du rendement de stripage à l’usine de Luilu, à condition de remonter le débit de la phase aqueuse de 830 m3/h à 890 m3/h au minimum et de réguler son acide libre autour de 200 g/l. Ces conditions permettront d’obtenir un rendement de stripage de 80,9 % et un cuivre résiduel de 2,37 g/l ([Cu] < 3 g/l) dans la phase organique. Mots-clés : extraction par solvant, stripage, plans d’expériences, modélisation ABSTRACT This thesis concerns the performance improvement of the strippage section at the Luilu hydrometallurgical plants, by analyzing the performance of the series, parallel and series-parallel designs. Prior to this study, this yield was on average 50 %, although this is done in two stages S1 and S2. Low strippage yields involve low copper production, low extraction capacity organic phase and a refinery rich in residual copper. A methodological approach in two phases: experimental modelling of the S1 and S2 strippage stages and simulation of designs, was used to explore the strippage section of the plant. First, a sample of the charged organic phase (LO) and two depleted electrolytes (Spent 1 and Spent 2) were taken from the Luilu plant, then underwent chemical analyses of the Cu, Fe, Mn, Co, ML and free acidity elements at the Atomic Absorption Spectrometer and self-titler. Subsequently, these samples were used in the laboratory execution of three complete factor planes (2x24 and 1x25), useful for the black box modeling of the S1 and S2 strippage stages. The organic phase sample was 12.43 g/l of copper and had a maximum load of 13.8 g/l of copper. The Spent 1 and Spent 2 samples were concentrated in copper at 45.5 g/l and 42.43 g/l, respectively, and free acidity at 160 g/l and 201 g/l. Agitation speed, copper concentration, free acid, time and ratio (PO/PA) are the parameters observed in laboratory tests. After modeling in a grey box and simulating, the three configurations on MS-EXCEL, one of them was characterized. The results showed on the one hand that the parallel design was not a possible solution to the problem of declining strippage efficiency at the Luilu plant, since it requires a very high flow of the water phase (1410 m3/h) for extract copper effectively. And on the other hand, series and mixed designs could yield good returns (up to 60 %) while the ratio (PO/PA) is close one. This plant with respective electrolyte and organic phase flows of 830 m3/h and 1410 m3/h, the series design would be an immediate solution as it displays in this condition a strippage efficiency of 68%, a ratio of 1.7 and an organic phase stripped 4.2 g/l residual copper: better than the KCC plant results currently achieves. In the long term, a mixed configuration should ensure organic continuity (ratio > 2) and an improvement in strippage efficiency at the Luilu plant, provided the flow of the water phase is increased from 830 m3/h to 890 m3/h at least and regulate its free acid around 200 g/l. These conditions will result in an 80.9 % strippage yield and a residual copper of 2.37 g/l ([Cu] < 3 g/l) in the organic phase. Keywords: solvent extraction, strippage, experiment design, modeling P a g e | I TABLE DES MATIERES LISTE DES FIGURES .......................................................................................................................... IV LISTE DES TABLEAUX ..................................................................................................................... VI SIGLES ET ACRONYMES .............................................................................................................. VIII EPIGRAPHE ......................................................................................................................................... IX DEDICACE ............................................................................................................................................ X AVANT-PROPOS................................................................................................................................. XI INTRODUCTION GENERALE ............................................................................................................. 1 CHAPITRE 1. APERCU SUR L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE .............................. 3 1.1 INTRODUCTION ................................................................................................................... 3 1.2 DEFINITIONS ........................................................................................................................ 3 1.2.1 Procédé d’extraction par solvant ........................................................................................ 3 1.2.2 Désextraction ou Stripage ................................................................................................... 3 1.3 PRINCIPE CHIMIQUE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE .................... 4 1.4 TYPES DES MECANISMES D’EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE ................................ 4 1.5 CINETIQUE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT............................................................ 4 1.6 GRANDEURS CARACTERISTIQUE D’UNE EXTRACTION PAR SOLVANT ............... 5 1.6.1 Coefficient de distribution ................................................................................................... 6 1.6.2 Rendement ou efficacité d'extraction ................................................................................... 7 1.7 PERFORMANCES D’UN ETAGE D’EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE ........................ 7 1.8 PRATIQUE INDUSTRIELLE DE L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE .......... 8 1.8.1 Art industriel de l'extraction par solvant du cuivre ............................................................. 8 1.8.2 Paramètres industriels....................................................................................................... 10 1.8.3 Types de configuration des étages et de circuit d’extraction par solvant ......................... 15 1.9 APPLICATION D’EXTRACTION PAR SOLVANT AUX USINES DE LUILU ............... 17 1.9.1 Généralités sur l’usine hydrométallurgique de Luilu ........................................................ 17 1.9.2 Description de l’unité d’extraction du cuivre par solvant................................................. 21 1.9.3 Problèmes rencontrés à l’unité d’extraction par solvant de Luilu .................................... 23 1.10 CONCLUSION PARTIELLE ............................................................................................... 24 CHAPITRE 2. MODELISATION PAR LES PLANS FACTORIELS COMPLETS ........................... 25 2.1 PLANIFICATION FACTORIELLE DES EXPERIENCES ................................................. 25 2.1.1 Introduction ....................................................................................................................... 25 2.1.2 Principe ............................................................................................................................. 26 P a g e | II 2.1.3 Intervention des plans factoriels dans une étude scientifique ........................................... 26 2.2 PLAN FACTORIEL COMPLET A DEUX NIVEAUX ........................................................ 27 2.2.1 La réponse ......................................................................................................................... 27 2.2.2 Les facteurs ........................................................................................................................ 27 2.2.3 Domaine expérimental....................................................................................................... 27 2.2.4 Présentation d’un Plan factoriel complet à 2n .................................................................. 28 2.2.5 Matrice d’expérience ......................................................................................................... 29 2.2.6 Effet des facteurs principaux et interactions ..................................................................... 29 2.2.7 Matrice des effets ............................................................................................................... 31 2.3 NOTIONS DE MODELISATION LINEAIRE ET ANALYSE DES DONNEES ................ 32 2.3.1 Modélisation ...................................................................................................................... 32 2.3.2 Analyse des données et tests de validation du modèle ....................................................... 36 2.4 LOGICIELS DE PLANIFICATION DES EXPERIENCES ................................................. 39 2.5 CONCLUSION PARTIELLE ............................................................................................... 40 CHAPITRE 3. MATERIEL ET METHODES ...................................................................................... 41 3.1 MÉTHODOLOGIE GÉNÉRALE ......................................................................................... 41 3.2 ÉCHANTILLONNAGE ........................................................................................................ 42 3.3 CARACTÉRISATION DES ÉCHANTILLONS .................................................................. 43 3.4 ESSAI DE STRIPAGE .......................................................................................................... 44 3.4.1 Matériel ............................................................................................................................. 44 3.4.2 Modes opératoires uploads/Industriel/ departement-de-chimie-industrielle-faculte-polytechnique.pdf