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Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec MA. 300 – S 1.2 Déterm

Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec MA. 300 – S 1.2 Détermination des sulfures : méthode colorimétrique avec le chlorure ferrique et l’oxalate de N,N-diméthyle- p-phénylènediamine 2015-05-13 (révision 3) Note – Les méthodes publiées avant le 14 janvier 2014 ont deux chiffres à la fin de la codification de la méthode (ex. : MA. 203 – As 3.4). Le premier chiffre désigne le numéro de la méthode (3) et le deuxième chiffre désigne le numéro de l’édition (4). Référence à citer : CENTRE D’EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC. Détermination des sulfures : méthode colorimétrique avec le chlorure ferrique et l’oxalate de N,N-diméthyle-p- phénylènediamine, MA. 300 – S 1.2, rév. 3, Ministère du Développement durable, de l’Environnement et de la Lutte contre les changements climatiques du Québec, 2015, 17 p. Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec 2700, rue Einstein, bureau E.2.220 Québec (Québec) G1P 3W8 Téléphone : 418 643-1301 Télécopieur : 418 528-1091 Courriel : ceaeq@mddelcc.gouv.qc.ca © Gouvernement du Québec, 2015 Comment fonctionne la codification ? MA. 203 - As Méthode d'analyse approuvée 100 - Propriétés 200 - Métaux 300 - Matières inorganiques non-métalliques 400 - Matières organiques 500 - Toxicologie 700 - Microbiologie 800 - Biologie 900 - Terrain 1000 - Agricole 00 - Général 01 - Air ambiant 02 - Rejets atmosphériques 03 - Eau potable, eaux naturelles, etc. 04, 14, 15 - Eaux usées (municipales, industrielles, etc.) 05, 10, 16 - Sols ou sédiments 06 - Tissus végétaux 07 - Tissus animaux 08, 09, 13 - Résidus (déchets, huiles, boues, etc.) 17 - Précipitations acides Identification du paramètre MA. 300 – S 1.2 3 de 17 TABLE DES MATIÈRES INTRODUCTION 5 1. DOMAINE D’APPLICATION 5 2. PRINCIPE ET THÉORIE 6 3. INTERFÉRENCE 6 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION 6 5. APPAREILLAGE 6 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS 7 7. PROTOCOLE D’ANALYSE 11 7.1 Étalonnage de la solution de thiosulfate de sodium 11 7.2 Étalonnage de la solution de sulfures 11 7.3 Préparation de l’échantillon 12 7.4 Dosage 14 7.5 Préparation spéciale de la verrerie 14 8. CALCULS ET EXPRESSION DES RÉSULTATS 14 9. CRITÈRES D’ACCEPTABILITÉ 15 10. BIBLIOGRAPHIE 16 Figure 1 - Schéma du montage pour la distillation des sulfures 17 MA. 300 – S 1.2 5 de 17 INTRODUCTION Les sulfures d’origine industrielle proviennent principalement de l’exploitation des mines, de la pétrochimie, des pâtes et papiers, du raffinage et d’autres industries connexes. Ils proviennent aussi du lessivage des minéraux, des fongicides et des pesticides. L’inhalation de sulfure d’hydrogène par l’homme peut être à l’origine de cas d’empoisonnement aigus ou chroniques. L’appareil respiratoire et le système nerveux sont les principaux systèmes affectés par l’exposition chronique au sulfure d’hydrogène. L’analyse des sulfures est exigée dans les règlements suivants : le Règlement sur la protection et réhabilitation des terrains, le Règlement sur l’enfouissement des sols contaminés, le Règlement sur les effluents liquides des raffineries de pétrole, le Règlement sur les fabriques de pâtes et papiers et le Règlement sur les matières dangereuses. Également, ils sont mentionnés dans la Politique de protection des sols et de réhabilitation des terrains contaminés et la Directive 019 sur l’industrie minière. Finalement, plusieurs exigences de contrôle industriel mentionnent les sulfures comme élément à évaluer. Cette méthode est tirée du document intitulé Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 1. DOMAINE D’APPLICATION Cette méthode sert à déterminer les sulfures totaux dans les liquides et le potentiel de génération du sulfure d’hydrogène dans les solides et les liquides, tels qu’ils sont définis dans le Règlement sur les matières dangereuses (Q-2, r. 32). Les limites de détection rapportées et les domaines d’application pour les sulfures totaux sont indiqués dans le tableau suivant. Des concentrations plus élevées peuvent être rapportées en appliquant des dilutions appropriées aux échantillons avant le dosage. Nature de l’échantillon Limite de détection rapportée Domaine d’application liquides 0,02 mg/l 0,02 à 1,00 mg/l Les limites de détection rapportées et les domaines d’application pour les sulfures d’hydrogène sont indiqués dans le tableau suivant. Des concentrations plus élevées peuvent être rapportées en appliquant des dilutions appropriées aux échantillons avant le dosage. Nature de l’échantillon Limite de détection rapportée Domaine d’application liquides 1,0 mg/kg H2S 1,0 à 26 mg/kg H2S solides 1,0 mg/kg H2S 1,0 à 26 mg/kg H2S 6 de 17 MA. 300 – S 1.2 2. PRINCIPE ET THÉORIE La méthode consiste à faire réagir les sulfures avec le chlorure ferrique et l’oxalate de N,N-dimé- thyle-p-phénylènediamine pour former du bleu de méthylène. Un tampon basique est ajouté pour éliminer la couleur due à l’ion ferrique. L’absorbance à 664 nm du complexe bleu ainsi formé est proportionnelle à la concentration des sulfures présents dans le barboteur. 3. INTERFÉRENCE La couleur ou la turbidité de l’échantillon peut interférer lors du dosage colorimétrique. 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION Prélever un échantillon représentatif dans un contenant de plastique ou de verre exempt de contaminants. Les échantillons doivent être conservés (en fonction de la matrice et du règlement) selon les recommandations décrites à la section Guide d’échantillonnage à des fins d’analyse environnementale, trouvé sur le site Web du CEAEQ. Lorsqu’une matrice n’est couverte par aucun de ces cahiers, le CEAEQ peut donner l’information aux clients qui en font la demande. Pour la détermination des sulfures totaux dans les eaux, ajouter 2 ml d’acétate de zinc 2 N par litre d’échantillon et du NaOH jusqu’à pH > 9. Conserver l’échantillon en réfrigérant entre 0 °C et 6 °C. Le délai de conservation entre le prélèvement et l’analyse ne doit pas excéder 28 jours. Pour la détermination du potentiel de génération du sulfure d’hydrogène, aucun agent de conservation n’est requis. Conserver l’échantillon en réfrigérant entre 0 °C et 6 °C. Le délai de conservation entre le prélèvement et l’analyse ne doit pas excéder 6 mois. 5. APPAREILLAGE 5.1. Spectrophotomètre 5.2. Tubes 16 mm × 125 mm 5.3. Système de distillation utilisant de l’azote (voir figure 1) 5.4. Balance dont la sensibilité est de 0,1 mg 5.5. Étuve à une température de 104 °C ± 1 °C 5.6. Centrifugeuse (1500 tr/min) MA. 300 – S 1.2 7 de 17 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS Tous les réactifs commerciaux utilisés sont de qualité ACS. L’eau utilisée pour la préparation des réactifs et des solutions étalons est de l’eau distillée ou déminéralisée. À moins d’indications contraires, les solutions préparées peuvent se conserver indéfiniment à la température ambiante. Cependant, elles doivent être refaites si un changement de couleur est noté ou s’il y a formation de précipité. 6.1. Azote de qualité haute pureté, N2 (CAS no 7727-37-9) 6.2. Acide chlorhydrique, HCl (CAS no 7647-01-0) 6.3. Acide sulfurique, H2SO4 (CAS no 7664-93-9) 6.4. Acide salicylique (CAS no 69-72-7) 6.5. Hydroxyde de sodium, NaOH (CAS no 1310-73-2) 6.6. Acétate de zinc, Zn(CH3COO)2•2 H2O (CAS no 5970-45-6) 6.7. Chlorure de potassium, KCl (pour potentiel de génération du sulfure d’hydrogène seulement) (CAS no 7447-40-7) 6.8. Chlorure de cadmium, CdCl2 (CAS no 10108-64-2) 6.9. Chlorure ferrique, FeCl3•6 H2O (CAS no 10025-77-1) 6.10. Phosphate d’ammonium dibasique, (NH4)2 HPO4 (CAS no 7783-28-0) 6.11. Oxalate de N,N-diméthyle-p-phénylènediamine (CAS no 24631-29-6) 6.12. Iodure de potassium, KI (CAS no 7681-11-0) 6.13. Iode, I2 (CAS no 7553-56-2) 6.14. Bichromate de potassium, K2Cr2O7 (CAS no 7778-50-9) 6.15. Sulfure de sodium, conserver au réfrigérateur au maximum 2 ans, Na2S•9 H2O (CAS no 1313-84-4) 6.16. Thiosulfate de sodium, Na2S2O3•5 H2O (CAS no 10102-17-7) 6.17. Amidon soluble (CAS no 9005-84-9) 6.18. Émulsion antifoam B ® 8 de 17 MA. 300 – S 1.2 6.19. Solution d’acide chlorhydrique 2 M (pour potentiel de génération du sulfure d’hydrogène seulement) Diluer 165 ml de HCl concentré (cf. 6.2) dans environ 800 ml d’eau et compléter à 1 000 ml avec de l’eau. 6.20. Solution d’acide sulfurique 50 % (V/V) Diluer 125 ml de H2SO4 (cf. 6.3) dans environ 100 ml d’eau, laisser refroidir et compléter à 250 ml avec de l’eau. 6.21. Solution d’oxalate de N,N-diméthyle-p-phénylènediamine 27 % (P/V) Diluer 12,5 ml de H2SO4 (cf. 6.3) dans 5 ml d’eau et laisser refroidir. Ajouter 6,75 g d’oxalate de N,N-diméthyle-p-phénylènediamine (cf. 6.11), le dissoudre et compléter à 25 ml avec de l’eau. Une solution turbide doit être rejetée. Cette solution se conserve dans une bouteille de verre opaque à environ 4 oC. 6.22. Solution d’oxalate de N,N-diméthyle-p-phénylènediamine diluée Diluer 5 ml de la solution d’oxalate de N,N-diméthyle-p-phénylènediamine 27 % (p/v) (cf. 6.21) dans environ 160 ml de la solution de H2SO4 50 % (V/V) (cf. 6.20), laisser refroidir et compléter à 200 ml avec la solution de H2SO4 50 % (V/V) (cf. 6.20). Cette solution se conserve dans une bouteille de verre opaque à environ 4 °C. 6.23. Solution de chlorure ferrique Peser précisément environ 100 g de FeCl3•6 H2O (cf. 6.9) et dissoudre dans 40 ml d’eau. Filtrer si nécessaire. 6.24. Solution de phosphate d’ammonium dibasique Peser précisément environ 400 g de (NH4)2HPO4 (cf. 6.10) dans 800 ml d’eau. Cette solution se conserve à environ 4 °C. 6.25. Solution d’hydroxyde de sodium 0,05 N Peser précisément environ 2 g de NaOH (cf. 6.5) et dissoudre dans environ 800 ml d’eau. Laisser refroidir et compléter à uploads/Industriel/ determination-des-sulfures.pdf