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Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 615 − 1 Distillation. Absorption Contrôle et régulation par Jean-Charles CICILE Ingénieur de l’Institut du génie chimique de Toulouse (IGC) Ingénieur de procédés à la société Krebs-Speichim ans les années cinquante, il était possible de conduire un atelier de distilla- tion comportant plusieurs colonnes sans aucune régulation. C’est devenu pratiquement impossible aujourd’hui pour les raisons suivantes : — l'amélioration des dispositifs de mise en contact des phases a entraîné une diminution du diamètre des colonnes et, en conséquence, du temps de séjour des produits dans celles-ci ; — l'amélioration des méthodes de calcul et l'accumulation des résultats expé- rimentaux ont entraîné une réduction des coefficients de sécurité, tant en ce qui concerne l'hydrodynamique qu'en ce qui concerne l'efficacité ; — les économies d'énergie ont eu pour conséquence une plus grande com- plexité des schémas et une imbrication des circuits des différentes colonnes. Cet article a pour objet le contrôle et la régulation des colonnes du point de vue de l'ingénieur en génie chimique. Il s'adresse aux non-spécialistes qui doivent : — exploiter des ateliers de production comportant une ou plusieurs colonnes de distillation ou d'absorption ; — concevoir une unité de distillation ; — comprendre les options prises par un fournisseur en matière de contrôle et de régulation. Il est rédigé dans l'optique d'opérations continues, mais la plus grande partie de son contenu s'applique aussi aux opérations discontinues, le dernier chapitre de l’article s’attachant plus spécialement au caractère particulier de ces der- nières. 1. Objectif........................................................................................................ J 2 615 - 3 2. Inﬂuence des divers paramètres .......................................................... — 3 3. Contrôle de la marche d’une colonne................................................. — 7 4. Réglage du fonctionnement .................................................................. — 8 5. Réglage de la pureté des produits ....................................................... — 11 6. Commande des colonnes de distillation............................................ — 13 7. Commande des distillations discontinues......................................... — 15 8. Conclusion.................................................................................................. — 17 Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2615 D DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________ Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. J 2 615 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés Cet article ne traite ni des instruments de mesure, ni de la transmission des informations, ni des organes de contrôle, ni des systèmes de commande. Tous ces sujets sont abordés dans le traité Mesures et Contrôle, en particulier à la rubrique Automatique, et nous invitons le lecteur à s'y reporter. Une comparaison entre les trois systèmes de commande en compétition (auto- mates programmables, systèmes numériques de contrôle-commande et ordinateurs indivi- duels) ﬁgure dans la référence bibliographique [1]. Principaux symboles Notation Unité Signification D mol · s−1 Débit de distillat E mol · s−1 Débit de résidu ou raffinat H J · mol Enthalpie molaire de la vapeur I mol · s−1 Débit d’alimentation L mol · s−1 Débit de liquide sortant d’un plateau M mol Contenu du plateau (nombre de moles) N .................... Nombre de plateaux de la colonne Q W ou J · s−1 Quantité de chaleur échangée par unité de temps R mol · s−1 Débit de reflux S mol · s−1 Débit de soutirage T K Température V mol · s−1 Débit de vapeur X .................... Titre du liquide (fraction molaire) Y .................... Titre de la vapeur (fraction molaire) Y* .................... Titre de la vapeur en équilibre avec le liquide h J · mol−1 Enthalpie molaire du liquide n .................... Nombre de constituants t s Temps η .................... Efficacité de Murphree Indices D Distillat E Résidu I Alimentation J Numéro du constituant N Tête de colonne L Liquide V Vapeur i Numéro du plateau _____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie est strictement interdite. © Techniques de l’Ingénieur, traité Génie des procédés J 2 615 − 3 1. Objectif Le premier objectif d'un atelier de distillation ou de traitement de gaz est l'obtention de produits qui soient commercialisables, utilisa- bles dans les stades ultérieurs de la fabrication ou rejetables comme efﬂuents. Mais ce n'est pas sufﬁsant ; comme dans toute unité de production, les opérations doivent être menées au moindre coût puisque l'objectif ﬁnal est la réalisation du proﬁt maximal. L'obtention de produits répondant aux spéciﬁcations demande d'abord une bonne connaissance des paramètres de fonctionne- ment de la colonne. Ceux-ci sont obtenus par des calculs de simula- tion qui ont été exposés dans l'article Transfert de matière. Opérations compartimentées idéales [14], du présent traité. La régulation de l'installation doit maintenir constants les para- mètres de fonctionnement déterminés par les calculs ou les modi- ﬁer pour conserver les spéciﬁcations des produits, quelles que soient les ﬂuctuations des variables sur lesquelles il n'est pas possi- ble d'agir. Quand un produit ne répond pas aux spéciﬁcations, ou bien il n'est plus commercialisable et doit être retraité, ou bien il l'est à un prix inférieur s'il existe plusieurs qualités possibles. En consé- quence, beaucoup de colonnes fonctionnent dans des conditions telles que la spéciﬁcation soit dépassée dans tous les cas. En distilla- tion, cela signiﬁe un fonctionnement avec un taux de reﬂux plus élevé que celui qui serait nécessaire pour obtenir juste la spéciﬁca- tion ; cela se traduit par une consommation de vapeur accrue. Les systèmes de régulation avancée permettent l'obtention de produits ayant une pureté très proche de la valeur spéciﬁée. La recherche de gains de productivité amène souvent à conduire une installation au voisinage d'une de ses limites de fonctionne- ment, à savoir l'engorgement de la colonne ou la capacité ultime du rebouilleur ou du condenseur. La régulation évitera que les limites de fonctionnement ne soient franchies en modiﬁant à temps les paramètres de marche. La sécurité de l'installation n'est donc pas compromise, elle est même renforcée. En ce qui concerne la sécurité, les actions du système de régula- tion ne sont jamais sufﬁsantes et on prévoira deux autres niveaux de protection : — des automatismes qui provoquent l'arrêt de l'installation et qui sont gérés par un système (généralement un automate programma- ble) différent de celui qui assure la régulation ; — des organes mécaniques (soupapes de sécurité ou disques de rupture) qui permettent l'évacuation des fluides vers l'extérieur quand la pression de calcul des appareils est atteinte. Ces produits sont souvent dangereux et nécessitent un traitement avant leur rejet à l'atmosphère. Enﬁn, la régulation peut être utilisée pour minimiser une fonction de coût prenant en compte le prix des différents produits et celui des utilités. 2. Inﬂuence des divers paramètres 2.1 Fonctionnement d’une colonne Pour assurer le fonctionnement d'une colonne, il faut évidem- ment connaître les valeurs des paramètres pour lesquelles elle a été calculée (débit et température d'alimentation, titres de l'alimenta- tion et des produits (distillat et résidu), pression de fonctionnement, etc.), le nombre de plateaux théoriques équivalant au nombre de plateaux réels de la colonne et les valeurs des variables résultantes (débits des produits, températures et pertes de charge dans la colonne), quand la colonne fonctionne en régime permanent et assure la séparation désirée. Cet ensemble de données constitue les conditions d’étude de la colonne. Il faut aussi connaître la façon dont les différentes variables sont modiﬁées quand les paramètres prennent des valeurs autres que celles utilisées pour le calcul. 2.2 Variance du système L'analyse de la variance d'une séparation fondée sur les équili- bres liquide-vapeur est exposée dans l'article Distillation. Absorp- tion. Étude pratique [15] pour une colonne fonctionnant en continu et en régime établi. La simulation du fonctionnement de la colonne et de la façon dont il évolue quand les paramètres sont modiﬁés nécessite que l'on prenne en compte le temps de séjour du liquide sur les plateaux ou dans le garnissage, en fond de colonne et en tête de colonne (condenseur et ballon de reﬂux). La simulation est effectuée en utilisant la notion de plateau théo- rique qui implique une évolution discrète des compositions le long de la colonne, ce qui ne correspond pas à la réalité pour les colonnes garnies. S'il s'agit d'une colonne à plateaux, pour simuler un fonc- tionnement réel, on peut faire les bilans sur des plateaux réels, en utilisant l'efﬁcacité de Murphree en phase de vapeur (cf. [14] § 2.1.1) : avec les notations déﬁnies dans le tableau des symboles (p. 2). On conserve cependant l'hypothèse de l'équilibre de température entre le liquide et la vapeur et l'on considère que le liquide et la vapeur sont parfaitement mélangés au niveau de chaque plateau. Si la colonne comporte N plateaux (le rebouilleur étant le plateau 1 et le condenseur le plateau N) et sépare un mélange de n constituants, le bilan le plus général au plateau i (ﬁgure 1) s'écrit, en tenant compte du contenu (en nombre de moles) du plateau (Mi) : avec les notations du tableau des symboles (p. 2). Figure 1 – Schéma du fonctionnement du plateau le plus général (bilan) Plateau i + 1 Plateau i Plateau i – 1 Mi Li + 1 Li Vi IL, i uploads/Industriel/ distillation-absorption-controle-et-regulation.pdf