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4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 1 1 / Définitions et terminologie 2 / Analys

4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 1 1 / Définitions et terminologie 2 / Analyse de la granulométrie 1 Analyse par observation directe (individuelle) 2 Analyse basées sur une mesure de distribution 3 Analyse globale (collective à valeur unique) 4 Représentation et modélisation 5 Aspects ptatiques 3 / Structure et surface 4 / Synthèse des grands produits céramiques • Plan du chapitre II - Synthèse & Caractérisation des Matériaux Divisés Céramiques 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 2 1 / Caractérisation des matériaux divisés, identification des problèmes Combien de particules sur cette image ? Comment mesurer un diamètre ? 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 3 1 / Particule élémentaire C'est la plus petite particule pouvant être individualisée par des moyens physique de dispersion sans création de nouvelles interfaces par fragmentation (! rupture de ponts solides) PARTICULE ELEMENTAIRE (monocristal, polycristal monophasé ou polyphasé, verre) !Dense, pore isolés = imperméable aux ﬂuides CRISTAL : plus grand domaine à périodicité réticulaire presque parfaite 1 seul cristal = particule macrocristalline Plusieurs cristaux : particule polycristalline Joint de grain CRISTALLITE : plus grand domaine à réseau parfaitement cohérent (DRX) faible désorientation du réseau, joint non visible 1 cristallite : cristal monolithe, plusieurs = cristal mosaïque Pore 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 4 1 / Assemblages de particules Entités poreuses et perméables aux ﬂuides Agrégat (US : hard ou solid agglomerate) Agglomérat (US : soft ou weak agglomerate) Assemblage de particules élémentaires liées par des liaisons fortes (formées par des réactions chimiques ou frittage) Identité conservée même sous fortes contraintes Rupture = forte énergie (broyage) Compact Assemblage de particules élémentaires et/ou d'agrégats, liés par des liaisons faibles (électrostatiques, magnétiques, Van der Waals, capillaires) Rupture = faible énergie Peu compacte 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 5 1 / Particule effective Le plus petit élément isolé observable dans une poudre pour un état de dispersion donné. Entité "libre" en terme de mouvement. ! Dépend du niveau d'énergie utilisé pour disperser la poudre Taille particule effective agglomérats + agrégats agrégats particules élémentaires Energie de dispersion Aucune (système en l'état) Faible (dispersion) Elevée (broyage) Ce que l'on va mesurer, la particule effective, est donc variable 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 6 1 / Résumé des entités contenues dans un système divisé Particule élémentaire 10 nm – 1 µm Agrégat 0,1 – 10 µm (de particules élémentaires) Agglomérat 10 – 100 µm (de particules élémentaires et/ ou d'agrégats) Cristallite, cristal dizaine de nm Taille ! Particule effective (mesurée) 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 7 2 / La mesure de granulométrie : que doit-on mesurer ? Taille ? " n paramètres ! " 1 paramètre " Diamètre équivalent Validité ? ou plutôt pertinence Limitée par la morphologie des particules Approximation sphérique 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 8 2 / Limites de la notion de diamètre équivalent Alumine Bayer AlN Carboniruration Plaquettes d'alumine Kaolinite L'approximation sphèrique peut être difﬁcilement acceptable avec certaines morphologies 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 9 2 / Multiplicité des diamètres équivalents, illustrations simples Cube : (serait caractérisable par une dimension !) x = 1 cm ici Sphère équivalente en volume ? Sphère équivalente en surface ? Sphère équivalente en ratio S/V ? V = 1 cm3 diamètre équivalent en volume : dv = (6 V / !)1/3 = 1,241 cm S = 6 cm2 diamètre équivalent en surface : ds = (S / !)1/2 = 1,382 cm S / V = 6 cm2/ cm3 diamètre équivalent en S / V : dsv = 6 Vcube / Scube = 1 cm S / V = 6 ds 2 / dv 3 = 6 NB : Paramètre important pour quantiﬁer les échanges d'une particule avec son entourage 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 10 21 / Analyse d'image, Principe d'un système optique Echantillon sur support transparent Caméra Video Images Segmentation des particules Particules segmentées Réticule de calibration Caméra mobile linéaire en XY Eclairage mobile constant en transmission Source : Malvern Comptage en nombre 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 11 21/ Un apport de l'observation directe : la possibilité d'une analyse de morphologie R = grande dimension / petite dimension R = 1 équiaxe R > 2- 4 aiguille R > 4 ﬁbre (particule anisométrique) Facteur d'allongement (aspect ratio) ! La complexité de l'analyse morphologique a conduit à la création d'une multitudes de méthodes et d'indices ! 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 12 22 / Analyse granulométrique par tamisage, principe Technique simple et très usitée,… Ouverture tamis w Le diamètre considéré correspond à la plus petite section de la particule Cf. Normes AFNOR X 11–507, ASTM,…. Diamètre équivalent Matière à analyser Ouverture 1 Ouverture 2 Ouverture i Ouverture n Fond Pesée des tamis et fond n + 1 classes granulométriques Comptage en masse (volume) 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 13 22 / Analyse granulométrique par sédimentation Bilan des forces sur une particule en suspension dans un fluide : "L # "S 1 / 6 . ! . D3 "S . g 1 / 6 . ! . D3 "L . g 3 . ! . D . # . V D Vitesse limite en régime laminaire : (Re < 0,25) V = ( "S - "L ) . g . D2 18 . # (trainée – Stokes) (Poussée d'Archimède) (poids) 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 14 22 / Analyse de la distribution granulométrique par sédimentation, état initial Plan de mesure Concentration initiale Co t STOKES Ds Diamètre équivalent de Stokes h to tsedim. = h / V Sédimentation en cours Mais C est constante dans le plan de mesure 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 15 22 / Analyse de la distribution granulométrique par diffraction-diffusion de la lumière Laser He-Ne,... Elargisseur de faisceau $ $ DETECTEUR Cellule de mesure SUSPENSION 0,1 vol. % Spectre Diffraction de Fraunhofer Gamme très large : 0,01 µm – 1800 µm Diffusion autour d'une particule de 50 nm cas de ﬁgure à partir de dparticule < 20 % (Rayleigh, Mie) Source : Malvern 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 16 22 / Limite de l'analyse de la distribution granulométrique par diffraction Les diamètres mesurés sont ceux des sphères ayant le même volume que le volume des particules présentes dans le faisceau laser et ceci quelle que soit leur forme . = 33 !m 60 !m 20 !m 3 V= & .10 2.60 = 18840 µm 3 , d = ' 6 . 18840 / & = 33 µm = Comptage en volume 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 17 23 / Analyses granulométriques basée sur une valeur unique # Diffraction de R.X. Donne la taille moyenne des cristallites Peut être considérée comme une valeur limite $ Mesure de Surface spéciﬁque N2 / B.E.T. Donne la taille moyenne des particules élémentaires perméabilité Taille moyenne des entités non-perméables (agrégats, agglomérats ?) Nombreuses méthodes très répandues en contrôle industriel Mesures simples et très rapides : Blaine (P variable), Fisher (P constante),… 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 18 23 /Surface B.E.T. et taille de particule Sm . " Diamètre moyen surface – volume masse volumique 6 dsv = Surface spéciﬁque en masse Voir relation liant le diamètre d'une particule à sa surface spéciﬁque. La valeur 6 vient de l'approximation sphérique que l'on fait en réduisant la particule à un système équivalent de sphères avec un diamètre dsv. " S v (m2 / cm3) ou Sm (m2 / g) 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 19 23 / Analyse granulométrique par perméabilité Basées sur la mesure du coefﬁcient de perméabilité d'une couche de poudre traversée par un écoulement d'air DARCY h A Qv (P (perte de charge) air (#) Pe = Q . # . h (P . A KOZENY-CARMAN Pe = . )3 (1*))2 1 K . So 2 Constante de Kozeny caractérisant la "tortuosité" vaut 5 si empilement de sphères monomodales débit vol. viscosité ﬂuide "Perméabilité" aire porosité du poreux (Vp / Vtotal) Surface spéciﬁque des grains (! ici en m2 / m3) Diamètre de grain équivalent dsv = 6 / So 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 20 23 / Comparaison entre les méthodes basées sur la perméabilité et la surface BET Selon la méthode employée la signiﬁcation peut être très variable Méthode basée sur la perméabilité Mesure de l'aire de l'enveloppe des particules, ne tient pas compte des porosités "cul-de-sac" Blaine (ciments), Fischer,… (cf AFNOR X 11–601) Méthode basée sur l'adsorption Accède à la surface totale de l'échantillon, porosité comprise B.E.T. 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 21 24 / Représentation et modélisation d'une distribution granulométrique Comment résumer ces observations ? = être capable de les exploiter Représentations graphiques - en fréquence - en cumulé Paramètres de distribution - de position (la moyenne par ex.) - de dispersion (l'écart type par ex.) - Modélisation Analyse de poudres Grandes quantités de données 4 S.G.M. Procédés Céramiques / Dia 22 24 / Distribution granulométrique, tabulation des données, tracé en fréquence tamisage, donc distribution en masse, fM(D) Ouverture 1 Ouverture 2 Ouverture i Ouverture n Fond "Passant" ou "Refus" uploads/Ingenierie_Lourd/ cours-4-synthese-et-caracteristiques-des-materiaux-divises.pdf