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1 TP: Préparation et Contrôle des Emulsions Rappel: Notion de HLB Les émulsifia

1 TP: Préparation et Contrôle des Emulsions Rappel: Notion de HLB Les émulsifiants sont caractérisés par leur H.L.B. (ou balance hydrophile-lipophile). Le H.L.B. est censé représenter l'équilibre entre les groupements hydrophiles et lipophiles et cette valeur est d'autant plus élevée que le surfactif est plus hydrophile. Les valeurs de H.L.B. sont additives. Lors de la formation des émulsions on peut calculer le H.L.B. d'un mélange d'émulsifiants en tenant compte du H.L.B. des émulsifiants choisis et de leur proportion respective. H.L.B. final =[(H.L.B. émulsifiant A x Poids A) + (H.L.B. émulsifiant B x Poids B)] / Poids A + B Ceci permet d'obtenir un H.L.B. précis situé dans une gamme d'activité désirée et ainsi d'orienter l'émulsion dans le sens choisi. Définition : Notion de H.L.B. critique ou H.L.B. optimal Pour une huile donnée, le H.L.B. du mélange de surfactifs qui donne avec cette huile, en présence d'eau, l'émulsion la plus stable est appelé H.L.B. critique. C'est une caractéristique de la phase huileuse dans des conditions précises. Préparation Formule  Huile de paraffine 20 g  Eau distillée 75 g  Emulsifiants [Brij 93et Brij 97] 5 g Réaliser trois émulsions de H.L.B. différents grâce à l'utilisation de 3 mélanges de 2 émulsifiants de H.L.B. connus. polyoxyethylene (2) oleyl ether (Brij 93): H.L.B 4.9 polyoxyéthylene (10) oleyl ether (Brij 97): H.L.B 12.4 Il est évident que pour une détermination précise du H.L.B. optimal, il faudrait réaliser un plus grand nombre d'émulsions. 2 Réaliser trois émulsions de H.L.B. différents grâce à l'utilisation de 3 mélanges de 2 émulsifiants de H.L.B. connus, l'un à tendance hydrophile (H.L.B. élevé), l'autre à tendance lipophile (H.L.B. bas). Il est évident que pour une détermination précise du H.L.B. optimal, il faudrait réaliser un plus grand nombre d'émulsions. Déterminer les quantités respectives des deux émulsifiants appariés en fonction du H.L.B. des 3 émulsions à préparer grâce à la formule d'additivité des H.L.B. Les calculs de quantités d'émulsifiants doivent être effectués avant d'arriver à la séance de TP! Emulsions de HLB final à préparer :  Binôme 1 : 6 - 8 - 10  Binôme 2 : 6,5 - 8,5 - 10,5  Binôme 3 : 7 - 9 - 11 Mode opératoire - Commencer par préparer l'émulsion de H.L.B. le plus élevé. - Homogénéiser les tensioactifs si nécessaire. - Peser l'émulsifiant lipophile directement dans un petit ballon (éviter d'en mettre sur le col du ballon) ; puis peser dans ce même ballon l'huile de vaseline. - Peser l'émulsifiant hydrophile dans le second ballon. Ajouter l'eau distillée mesurée à l'éprouvette. - Porter les 2 phases à la même température en plongeant les 2 ballons dans le même bain-marie chauffé à 60 - 70° C (laisser environ 10 minutes et agiter de temps en temps). - Verser la phase huileuse contenant l'émulsifiant lipophile dans le mortier de forme haute. Ajouter progressivement la phase aqueuse contenant l'émulsifiant hydrophile en agitant énergiquement. Il se produit d'abord une émulsion dans le sens de la phase la plus abondante, puis brusquement une inversion de la nature de l'émulsion qui favorise la dispersion des particules. Lorsque toute l'eau est ajoutée, continuer à agiter jusqu'au retour à température ambiante. Eviter la formation de mousse par introduction d'air. - Conditionner dans les flacons en verre. 3 Contrôle des émulsions Les essais complets sont décrits à la Pharmacopée Française Xème édition (V.5.C). 1. Examen macroscopique Observer si les émulsions sont homogènes. Comparer : - l'aspect ... présence d'une ou de deux phases ? ... existence éventuelle de grumeaux ? - la couleur ... en particulier rechercher, par observation en contre-jour, un éventuel reflet bleuté dû à un effet Tyndall qui est le signe de la présence de globules de très petite taille. - la fluidité ... utiliser la notation suivante : - ; +/- ; + (- : faible fluidité, +/- : fluidité moyenne, + : grande fluidité). 2. Examen microscopique Déposer sur une lame une petite goutte d'émulsion prélevée dans l'émulsion homogène (si nécessaire agiter légèrement, par simple retournement, le flacon) recouvrir d'une lamelle et observer au microscope: - Evaluer de façon comparative la taille des globules des 3 émulsions : grossière, moyenne, fine, très fine. - Estimer l'homogénéité de la taille des globules. 3. Détermination du type de l'émulsion L/H ou H/L - Lavabilité à l'eau : une émulsion L/H se dilue facilement dans l'eau (à observer simplement lors du lavage du matériel, mortier en particulier). - Addition d'un colorant : sur une lame de verre déposer une goutte d'émulsion, préalablement agitée, puis ajouter à la surface de l'émulsion une petite goutte de colorant hydrosoluble:  Si le colorant diffuse dans l'émulsion, c'est-à-dire que les bords de la goutte de colorant ne sont pas nets, c'est que la phase continue de l'émulsion est de même nature que la solubilité du colorant. Par exemple, avec l'érythrosine, si la coloration est homogène, la phase continue de l'émulsion est aqueuse, donc "émulsion L/H".  Si le colorant ne diffuse pas dans l'émulsion, c'est-à-dire que la coloration est hétérogène, c'est que la phase continue de l'émulsion n'est pas de même nature que la solubilité du colorant choisi. -Faire l'essai avec 2 colorants : - l'érythrosine : colorant hydrosoluble - le rouge Soudan III : colorant liposoluble. 4 Quel est le type de l’émulsion préparée? …………………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………………. 4. Stabilité à la dilution Chaque émulsion qui doit être obligatoirement uniforme (l'homogénéiser par retournement du flacon si nécessaire) est diluée à 10 % en volume avec de l'eau distillée : introduire dans un tube à essais, 1 ml d'émulsion puis 9 ml d'eau distillée. Mélanger et observer le comportement une heure après sans bouger le tube. ……………………………………………………………………………………………… 5. Stabilité à la centrifugation Introduire environ 5 ml de chaque émulsion dans un tube à centrifuger. Equilibrer les pots à centrifuger 2 à 2. Centrifuger pendant 5 minutes. Observer l'aspect des émulsions, noter et expliquer les instabilités éventuelles en indiquant les phénomènes réversibles et irréversibles. …………………………………………………………………………………………. ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Fondamental : Résultats Conclure d'après les résultats des différents essais obtenus, sur la stabilité des émulsions, et en déduire la valeur du H.L.B. optimal de l'huile de vaseline pour la formule proposée. ……………………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………………… uploads/Litterature/ brochure-de-tp-preparations-et-controles-des-emulsions.pdf