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HAL Id: tel-01138100 https://pastel.archives-ouvertes.fr/tel-01138100 Submitted on 1 Apr 2015 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Nanocomposites graphène/polymères : rôle de la viscoélasticité, mise en oeuvre par assemblage forcé, et étude de l’interface Xiguang Li To cite this version: Xiguang Li. Nanocomposites graphène/polymères : rôle de la viscoélasticité, mise en oeuvre par assemblage forcé, et étude de l’interface. Mécanique des matériaux [physics.class-ph]. Ecole nationale supérieure d’arts et métiers - ENSAM; Texas Tech university, 2015. Français. NNT : 2015ENAM0001. tel-01138100 2015-ENAM-0001 École doctorale n° 432 : Sciences des Métiers de l’Ingénieur Jury M. Jinbo BAI Professeur des Universités, MSSMAT, Ecole Centrale de Paris Président M. Micah GREEN Rapporteur M. Olivier LAME Rapporteur M. Gregory MCKENNA Associate Professeur, Texas AM University Professeur des Universités, MATEIS,, INSA Professeur, TexasTech University Examinateur M. Guillaume MIQUELARD Maître de conférences, PIMM, CNAM Examinateur M. Gilles REGNIER Professeur des Universités, PIMM, Arts et Métiers ParisTech Examinateur M. Ronald C. HEDDEN Associate Professeur, TexasTech University Invité M. Edward L. QUETEVIS Professeur, TexasTech University Invité présentée et soutenue publiquement par Xiguang LI le jeudi 15 janvier 2015 GRAPHENE / POLYMER NANOCOMPOSITES: VISCOELASTICITY, FORCED ASSEMBLY AND NANOSANDWICH Doctorat ParisTech T H È S E pour obtenir le grade de docteur délivré par l’École Nationale Supérieure d'Arts et Métiers Spécialité “ Mécanique - Matériaux ” Directeur de thèse : Gregory McKenna, Gilles REGNIER Co-encadrement de la thèse : Guillaume Miquelard-Garnier T H È S E Arts et Métiers ParisTech - Centre de Paris PIMM – Procédés et Ingénierie en Mécanique et Matériaux Copyright 2015, Xiguang Li ii ACKNOWLEDGEMENTS I would like to express the deepest appreciation to my Texas Tech University supervisor, Professor Gregory B. McKenna, who guided and supported me in the area of rheology and mechanics. I have benefited a lot from his wealth of knowledge and from being exposed to his excellent professionalism in the past five years. I would like to thank my Arts et Métiers ParisTech supervisor Professor Gilles Régnier. I benefited a lot from the discussion with him about the micromechanics and I really appreciate his help during my time in PIMM laboratory. I would like to thank my Arts et Métiers ParisTech co- supervisor Professor Guillaume Miquelard-Garnier. I have been gifted with his assistance throughout my time in Paris and really appreciate him for revising my research papers. I am also grateful to Dr Jinbo Bai for serving as my Arts et Métiers ParisTech committee. I would like to thank Professor Ronald C. Hedden and Professor Edward L. Quitevis for serving as my Texas Tech University committee. I am also grateful to Professor Olivier Lame at INSA de Lyon and Professor Micah J. Green at Texas A&M University for spending their precious time being my Rapporteur. I would like to acknowledge all members in Professor McKenna’s group and all colleagues in PIMM laboratory for their help and friendship. This dissertation is dedicated to my parents, my wife Zhen Zhang and my little son Lucas Li, for their love and support. Finally, I would like to thank the National Science Foundation under Grant DMR- 1207070, the John R. Bradford endowment at Texas Tech University, Chateaubriand Fellowship from the Embassy of France in the United States and PIMM laboratory at Arts et Métiers ParisTech, and each for partial support of this work. iii TABLE OF CONTENTS ACKNOWLEDGEMENTS ···································································· iii FRENCH SUMMARY ·········································································· vii ABSTRACT ···················································································· xvii LIST OF TABLES ·············································································· xix LIST OF FIGURES ············································································· xx Chapter 1. Background and Introduction 1.1 Graphene ···················································································· 1 1.2 Graphene oxide and graphene nanoplatelets ··········································· 2 1.3 Graphene polymer nanocomposites: preparation and properties ···················· 3 1.4 Stiffening mechanics of graphene polymer nanocomposites ························ 7 1.5 Interfacial mechanics between graphene and polymer matrices ··················· 10 1.6 Motivation and overview ································································ 11 1.7 References ·················································································· 14 Chapter 2. Experimental Methodology 2.1 Rheometry ·················································································· 27 2.2 Forced assembly multilayer coextrusion ··············································· 29 2.3 Nanobubble inflation methods ·························································· 30 2.4 References ·················································································· 33 Chapter 3. Viscoelastic Micromechanics for the Reinforcement of Graphene Oxide Polymer Nanocomposites 3.1 Overview and Introduction ······························································ 40 3.2 Experiments ················································································ 42 iv 3.3 Results and Discussions ·································································· 43 3.4 Conclusions ················································································ 47 3.5 References ·················································································· 48 Chapter 4. Forced Assembly by Multilayer Coextrusion to Create Oriented Graphene Reinforced Polymer Nanocomposites 4.1 Overview and Introduction ······························································ 57 4.2 Experiments ················································································ 61 4.3 Results and Discussions ·································································· 66 4.4 Conclusions ················································································ 79 4.5 References ·················································································· 81 Chapter 5. Mechanical Responses of A Polymer Graphene-sheet Nano-sandwich 5.1 Overview and Introduction ······························································ 95 5.2 Experiments ················································································ 96 5.3 Results and Discussions ·································································· 98 5.4 Conclusions ·············································································· 108 5.5 References ················································································ 109 Chapter 6. Confinement Effects on the Properties of Ultrathin Poly (ethyl methacrylate) Films: Glass Transition Temperature and Rubbery Stiffening 6.1 Introduction ·············································································· 121 6.2 Experiments ·············································································· 122 6.3 Results and Discussions ································································ 123 6.4 Conclusions ·············································································· 129 6.5 References ················································································ 130 v Chapter 7. Conclusions and Future work 7.1 Conclusions ·············································································· 140 7.2 Future work ·············································································· 143 7.3 References ················································································ 148 ABSTRACT IN FRENCH ···································································· 152 vi Résumé de la thèse de doctorat de Xiguang Li Nanocomposites graphène/polymères: rôle de la viscoélasticité, mise en œuvre par assemblage forcé, et étude de l’interface Cette thèse ayant été rédigée en anglais, nous commençons ici par brièvement décrire les objectifs et principaux résultats de ce travail en français. Ce travail a été réalisé dans le cadre d’une cotutelle entre Texas Tech University et Arts et Métiers ParisTech. Une partie du travail a donc été réalisée à Texas Tech University dans le département de Chemical Engineering, l’autre à Arts et Métiers ParisTech, plus précisément au laboratoire PIMM, grâce à l’obtention d’une bourse Châteaubriand. Le travail de thèse est ici présenté, après deux chapitres introductifs, sous forme d’articles. 3 articles, ainsi qu’un acte de conférence dans une revue à comité de lecture, ont déjà été publiés (chapitres 3, 4 et 5) (voir références). Le chapitre 6 est également basé sur un article en cours de rédaction. L'ajout de graphène et de nanoparticules dérivées de graphène pour renforcer des matrices polymères est une thématique de recherche en pleine expansion depuis l’isolation du graphène en 2004 et la caractérisation de ses propriétés exceptionnelles, du point de vue mécanique et électrique notamment. Cependant, comme il a pu être montré précédemment dans le cas d’autres nanocharges (montmorillonite ou nanotubes de carbone, par exemple), les nanocomposites polymères /graphène posent encore plusieurs questions qui doivent être abordées: i. L’effet de renfort observé est-il lié aux propriétés intrinsèques de la nanocharge ou aux modifications structurales que la nanocharge peut amener au niveau de la matrice (modification de la cristallinité, par exemple). Dans le cas de polymères amorphes, le vii renforcement apparent serait-il tout simplement dû à une variation de la transition vitreuse ? Dans ce cas, comment prendre en compte cet effet pour obtenir le renfort « réel » de la nanocharge ? ii. Le graphène étant une particule plane, est-il possible d’obtenir cette orientation planaire des particules dans une matrice polymère, ceci afin d’obtenir un renfort à 2 dimensions? iii. Comment étudier les mécanismes d'interface entre le graphène et les matrices polymères, avec l'utilisation d'une méthode directe pour obtenir des réponses mécaniques? Ce travail de thèse apporte des éléments de réponses à ces questions. Après un chapitre d’introduction présentant les particules de graphène et ses dérivés ainsi que leurs propriétés, puis les principales méthodes de mise en œuvre pour les nanocomposites, nous détaillerons brièvement dans le chapitre 2 les trois principales techniques expérimentales utilisées au cours de ce travail. Pour répondre à la 1ère question, dans le chapitre 3, nous proposerons de nouveaux résultats expérimentaux pour la transition vitreuse et le module de cisaillement dynamique de poly (méthacrylate d'éthyle) / nanocomposites d'oxyde de graphène (PEMAGO), et utiliserons également des données de la littérature pour des nanocomposites de poly(méthacrylate de méthyle) et d'oxyde de graphène (PMMAGO). Une approche micromécanique thermo-visco- élastique est présentée pour expliquer le renforcement des nanocomposites polymères de graphène. Ci-dessous sont résumés les principaux résultats de ce chapitre : viii • L'oxyde de graphène a été incorporé dans le poly (méthacrylate d'éthyle) de la matrice (PEMA) à 0,25 % en poids (Figure 1) et près de 15 K d'augmentation de la température de transition vitreuse Tg ont été observés. (Figure 2) • Après avoir remplacé le module en fonction de la température par le module en fonction de T-Tg afin de donner les renforts expérimentaux corrigés, notre approche micromécanique thermo-viscoélastique montre que la plupart des renforts apparents extrêmes décrits dans la littérature pour les nanocomposites polymères / oxyde de graphène peuvent être attribués à l'augmentation de la Tg du polymère. Ainsi nous montrons que le renforcement mécanique corrigé uploads/Litterature/ nanocomposites-graphene-polymeres-role-de-la-viscoelasticite-mise-en-oeuvre-par-assemblage-force-et-etude-de-l-x27-interface.pdf