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TIPE Synthèse et Optimisation d’un bioplastique à partir d’amidon et de PLA I P

TIPE Synthèse et Optimisation d’un bioplastique à partir d’amidon et de PLA I Préambule Il s’agit d’évaluer la faisabilité et l’intérêt de la compatibilisation du TPS (thermoplastic starch, amidon thermoplastique) et du PLA (polylactic acid), acide polylactique) dans le cadre du développement durable. II Introduction Nous souhaitons synthétiser le glycérol sans utiliser de produits pétroliers. Nous tentons de l’isoler après sa formation par saponification. Le TPS est synthétisé sans extrudeuse puis avec. Dans le premier cas, il est synthétisé à l’aide d’un chauffage à reflux et un passage prolongé à l’étuve. Nous réalisons un mélange TPS-PLA sans utiliser de compatibilisant à l’aide d’une extrudeuse. Nous déterminons les grandeurs mécaniques usuelles du PLA et du mélange TPS-PLA. III Corps principal III.1. Modalités d’action Nous isolons grossièrement l’amidon (figure 1) présent dans la pomme de terre (photographie 1). De l’eau est versée sur l’amidon recouvert par du diiode. Une coloration bleu nuit apparaît (photographie 2). La présence d’amidon est donc confirmée6. Figure 1- Amylopectine (à gauche) et amylose (à droite) : constituants de l’amidon Photographie 1- Amidon Photographie 2- Mise en évidence de l’amidon Le glycérol (figure 2) est préparé par chauffage à reflux pendant 20 minutes d’un mélange de 90 mL d’huile de tournesol, 180 mL d’éthanol et 1,5 g d’hydroxyde de sodium solide. Il s’agit d’une saponification (figure 3). Nous tentons ensuite d’isoler le glycérol. Figure 2- Glycérol Figure 3 – Saponification du trilinoléate de glycérol, triglycéride majoritaire dans l’huile de tournesol 5,0 g d’APTS sont introduits. Un lavage est effectué. Le savon précipité est éliminé par filtration. Le liquide est désormais beaucoup plus limpide. Après cette étape, nous disposons approximativement d’un mélange {huile, glycérol, éthanol}. De l’huile est encore présente ; la couleur jaune du mélange l’atteste. Nous tentons de séparer le glycérol de l’éthanol et de l’huile par les deux méthodes ci-dessous. Nous essayons de réaliser cette opération à l’aide d’un montage de Dean-Stark (photographie 3). Nous obtenons uniquement un résidu blanc dans le ballon. Photographie 3- Montage de Dean-Stark Une distillation sous pression réduite est par ailleurs effectuée (photographie 4). Une ou plusieurs espèces carbonisent alors que deux produits de distillation ont été recueillis. Le protocole pour synthétiser le TPS sans extrudeuse est le suivant. - Chauffer à reflux pendant 15 minutes, en agitant régulièrement, un mélange de 25,0 g d’amidon de maïs, 30 mL d’acide chlorhydrique à 0,1 mol. L-1, 200 mL d’eau et 10 mL de glycérol7. Le pourcentage en plastifiant est de 50 %. - Ajouter 30 mL de solution d’hydroxyde de sodium à 1 mol. L-1.7 - Verser le mélange dans des boîtes de pétri en plastique. L’épaisseur initiale du liquide est fixée à 0,7 cm. - Faire sécher à l’étuve à 93 °C pendant 4h30 puis à l’air libre pendant quelques jours Le protocole pour synthétiser le TPS à l’aide d’une extrudeuse est le suivant8. Nous utilisons une extrudeuse bivis corotative (photographies 5 et 6). Le pourcentage en plastifiant du mélange amidon-glycérol est de 46 %. Photographie 4- Montage de distillation fractionnée sous pression réduite Photographie 6- Extrudeuse ouverte Photographie 5 - Extrudeuse L’amidon et le glycérol sont mélangés dans un bécher manuellement. La durée de passage dans l’extrudeuse est de 5,00 minutes. Les vis au-dessus de l’extrudeuse sont serrées une fois le mélange introduit. Lorsque les pressions mesurées par deux capteurs et le moment du moteur (photographie 7) sont constants, le mélange est homogène. Le TPS est coupé en morceaux de 0,5 cm de large. Le PLA est présenté sur la figure 4. Le mélange TPS-PLA est réalisé dans des proportions 50-50 (photographie 8)8. La durée de passage dans l’extrudeuse est de 5,00 minutes. Sans avoir recours à un compatibilisant, on obtient le mélange TPS-PLA. III.2. Restitution des résultats Nous présentons le TPS fabriqué sans extrudeuse sur les photographies 9, 10 et 11. Les propriétés mécaniques sont meilleures pour un contenant en plastique plutôt qu’en verre. Photographie 7- Panneau de contrôle de l’extrudeuse Photographie 8- PLA sous forme de billes Figure 4 – Acide polylactique Les morceaux de plastique sont de plus en plus gros à mesure que le temps de cuisson augmente. Le plastique ayant passé 4h30min à l’étuve est d’un seul tenant, soit un disque de 9,5 cm de diamètre et de (40 ± 12) µm d’épaisseur. Le TPS synthétisé à l’aide de l’extrudeuse et le mélange TPS-PLA sont respectivement présentés sur les photographies 12 et 13. Photographie 9- TPS passé à l’étuve dans une boite de pétri en plastique. Les durées de passage à l’étuve sont indiquées sur les boîtes. Photographie 10 – TPS passé à l’étuve dans une boite de pétri en verre (1). Les durées de passage à l’étuve sont indiquées sur les boîtes. Photographie 11 – TPS passé à l’étuve dans une boîte de pétri en verre (2). Les durées de passage à l’étuve sont indiquées sur les boîtes. Photographie 12- TPS sortant de l’extrudeuse Photographie 13- TPS-PLA synthétisé à l’aide de l’extrudeuse Nous expliquons ci-après comment nous obtenons un ordre de grandeur des propriétés mécaniques du PLA et du mélange TPS-PLA8. Une presse hydraulique (photographie 14) permet d’obtenir des films. Le PLA puis le mélange TPS-PLA sont disposés entre deux feuilles de Téflon® (photographie 15). L’ensemble est placé entre deux plaques, portées à 175°C, sous une pression de 200 bars pendant une minute. Les éprouvettes en forme d’haltère sont obtenues à l’aide de la machine visible sur la photographie 16. Une machine de traction (photographie 17) mesure le module d’Young, la contrainte maximale et l’allongement à la rupture. Les extrémités de l’éprouvette sont serrées manuellement entre deux étaux (photographie 18). Les résultats des mesures sont présentés sur le tableau 1. Photographie 14- Presse hydraulique Photographie 15- Téflon® Photographie 16- Emporte-pièce permettant de fabriquer les éprouvettes en forme d’haltères III.3. Analyse – Exploitation – Discussion Le module d’Young et la contraint maximale sont nettement meilleurs pour le PLA que pour le mélange TPS-PLA. Ces grandeurs sont pour ce dernier nettement meilleures que pour le TPS. Néanmoins, le TPS coûte 2,50 €/kg contre 5,00€/kg pour le PLA7. Pour des applications Photographie 17- Machine de traction Photographie 18- Gros plan sur la machine de traction Tableau 1 – Mesures du module d’Young, de la contrainte maximale et de l’allongement à la rupture d’éprouvettes de PLA, du mélange TPS-PLA et de TPS provenant d’amidon de maïs ou de pomme de terre ne nécessitant pas de résistance à la rupture particulière, comme des sacs de course, le mélange TPS-PLA est préférable au PLA. IV Conclusion générale Il est difficile d’obtenir du glycérol pur lorsque celui-ci est obtenu par saponification. Pour la synthèse du TPS sans extrudeuse, un contenant en plastique est largement préférable à un contenant en verre. Dans une perspective industrielle, la synthèse du TPS à l’aide d’une extrudeuse est préférable à la méthode sans extrudeuse. Le PLA a de meilleures propriétés mécaniques que le mélange TPS-PLA. Cependant, pour beaucoup d’applications, le mélange TPS-PLA est plus intéressant que le PLA. V Références bibliographiques et contacts [1] Schwach Emanuelle: Etude de systèmes multiphasésbiodégradables à base d'amidon de blé plastifié relations structure-propriétés approché de la compatibilisation: Thèse de doctorat : chimie des matériaux. Reims : université de Reims, 2004, 266 p. [2] Monnet Damien : Etude de l'évolution des propriétés mécaniques de matériaux amylacés par sélection et/ou modifications structurales dirigées : Thèse de doctorat : chimie. Reims : université de Reims, 2008, 182 p. [3] Teyssandier Fabien : Formulation et morphologie de mélanges de polymères thermoplastiques à base d'amidon : Thèse de doctorat : matériaux polymères et composites. Lyon : institut national des sciences appliquées de Lyon, 2011, 214 p. [4] Dutkiewicz S., Grochowska-Lapienis D., Tomaszewski W. : Synthesisof Poly(L(+) Lactic Acid) by PolycondensationMethod in Solution : Institute of Chemical FIbres, 2003 [5] SavioliLopes M., Jardini A., MacielFilho R. : Synthesis and characterizations of poly (lactic acid) by ring-opening polymerization for biomedical applications : Chemical Engineering Transactions, 38, 331-336 DOI : 10.3303/CET1438056, 2014 [6] Meunier Arnaud : Le projet méhari [en ligne]. Disponible sur :http://arnaud.meunier.chez- alice.fr/im/glo/traction.gif(consultée le 25/5/17) [7] Antoine ROUILLY, maître de conférences, INRA et ENSIACET, 24 mars 2016 [8] Haroutioun ASKANIAN, enseignant, Sigma Clermont Pôle Matériaux Hautes Performances, 12 janvier 2017 uploads/Litterature/ synthese-et-optimisation-de-bioplastique-a-partir-d-x27-amidon-et-de-pla.pdf