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Méthode d’analyse Détermination de la couleur dans les effluents; Méthode color

Méthode d’analyse Détermination de la couleur dans les effluents; Méthode colorimétrique avec le chloroplatinate MA. 115 – Col. 1.0 Édition : 1999-03-02 Révision : 2001-03-03 (1) Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec Comment fonctionne la codification? MA. 203 - As 1.1 Méthode d'analyse approuvée 100 - Propriétés 200 - Métaux 300 - Matières inorganiques non métalliques 400 - Matières organiques 500 - Toxicologie 700 - Microbiologie 800 - Biologie 900 - Terrain 00 - Général 01 - Air ambiant 02 - Rejets atmosphériques 03 - Eau potable, eaux souterraines et eaux de surface 04 - Eaux usées 05 - Sédiments 06 - Tissus végétaux 07 - Tissus biologiques 08 - Déchets 09 - Huiles 10 - Sols 11 - Lixiviats 12 - Eaux de lixiviation 13 - Boues 14 - Pâtes et papiers 15 - Effluents industriels 16 - Sols et sédiments Identification du paramètre Numéro de la méthode Numéro de l'édition MA. 115 – Col. 1.0 3 de 11 ÉDITION APPROUVÉE LE : 2 mars 1999 Historique de la méthode Cette méthode remplace les documents MENVIQ 91.03/115 - Col. 1.1 (effluents) et MENVIQ 87.09/114 - Col. 1.1 (effluents pâtes et papiers). Reproduction et traduction, même partielles, interdites sans l'autorisation du Centre d'expertise en analyse environnementale du Québec, ministère de l'Environnement du Québec. Ce document doit être cité de la façon suivante : CENTRE D’EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC. Détermination de la couleur dans les effluents; Méthode colorimétrique avec le chloroplatinate. MA. 115 – Col. 1.0, Ministère de l’Environnement du Québec, 2001, 11 p. MA. 115 – Col. 1.0 5 de 11 TABLE DES MATIÈRES INTRODUCTION 7 1. DOMAINE D'APPLICATION 7 2. PRINCIPE ET THÉORIE 7 3. FIABILITÉ 7 3.1. Interférence 7 3.2. Limites de détection 8 3.3. Limites de quantification 8 3.4. Sensibilité 8 3.5. Fidélité 8 3.6. Justesse 8 3.7. Pourcentage de récupération 8 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION 8 5. APPAREILLAGE 8 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS 9 7. PROTOCOLE D’ANALYSE 9 7.1. Préparation de l'échantillon 10 7.2. Dosage 10 7.3. Préparation spéciale de la verrerie 10 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS 10 9. CRITÈRES D'ACCEPTABILITÉ 11 10. BIBLIOGRAPHIE 11 MA. 115 – Col. 1.0 7 de 11 INTRODUCTION La couleur des échantillons d'eaux est surtout reliée à la présence d'ions métalliques (cuivre, fer et manganèse), de tourbe, de plancton, d'herbage et de composés organiques comme les substances humiques et les polyphénols (lignines). Souvent, une eau colorée est traitée afin qu'elle soit utilisable à l'intérieur d'un procédé industriel ou avant son rejet dans les cours d'eau. 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette méthode s'applique à la détermination de la couleur pour les échantillons aqueux possédant une couleur jaune brunâtre. Le domaine d’étalonnage du dosage se situe entre 5 et 300 U.C.V. pour les solutions étalons. 2. PRINCIPE ET THÉORIE Il existe deux mesures de la couleur : la couleur vraie et la couleur apparente. La couleur vraie est la mesure de la couleur d'une eau non turbide. La couleur apparente est la mesure de la couleur d'une eau qui n'a subi aucun traitement. Dans la plupart des eaux usées, la mesure de la couleur est une mesure de couleur vraie. La filtration des échantillons peut enlever une partie de la couleur vraie. Afin d'éviter ce problème, une centrifugation est nécessaire pour enlever les matières en suspension. De plus, la valeur de couleur obtenue étant extrêmement dépendante du pH, il est donc nécessaire de spécifier le pH auquel la couleur est déterminée. La couleur de l'échantillon est déterminée par comparaison à 400 nm entre le pourcentage de transmittance de l'échantillon et le pourcentage de transmittance d'une gamme de solutions étalons contenant du choloroplatinate. 3. FIABILITÉ Les termes suivants sont définis dans le document DR-12-VMC, intitulé « Protocole pour la validation d'une méthode d'analyse en chimie ». 3.1. INTERFÉRENCE Une turbidité, même légère, augmente le résultat de la couleur vraie. Il est donc indispensable de centrifuger tout échantillon présentant une turbidité décelable à l'œil. La couleur mesurée par cette méthode est celle mesurée à 400 nm (jaune brunâtre). Tout échantillon ayant une coloration autre que celle mesurée peut affecter la validité du résultat. 8 de 11 MA. 115 – Col. 1.0 3.2. LIMITES DE DÉTECTION La limite de détection est de 1,7 UCV. La limite de détection rapportée est de 2 UCV. 3.3. LIMITES DE QUANTIFICATION La limite de quantification est de 5,5 UCV. La limite de quantification rapportée est de 6 UCV. 3.4. SENSIBILITÉ Pour une solution étalon de 100 UCV, le signal obtenu est d'environ 60 % de transmittance. 3.5. FIDÉLITÉ 3.5.1. Réplicabilité La réplicabilité d’une série de mesures (n = 10) est de 2 UCV à une concentration de 39 UCV. 3.5.2. Répétabilité La répétabilité d’une série de mesures (n = 5) est de 30 UCV à une concentration de 830 UCV. 3.6. JUSTESSE La justesse d’une série de mesures (n = 10) a été de 104 % à une concentration de 160 UCV. 3.7. POURCENTAGE DE RÉCUPÉRATION Le pourcentage de récupération mesuré (n = 2) a été de 100 %. 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION Prélever un échantillon représentatif dans un contenant de plastique ou de verre. Conserver l'échantillon à environ 4 °C. Le délai de conservation entre le prélèvement et l'analyse ne doit pas excéder 48 heures. 5. APPAREILLAGE 5.1. Spectromètre avec une cellule dont le trajet optique est de 2,5 cm 5.2. Centrifugeuse MA. 115 – Col. 1.0 9 de 11 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS Tous les réactifs commerciaux utilisés sont de qualité A.C.S., à moins d'indication contraire. L'eau utilisée pour la préparation des réactifs et des solutions étalons est de l'eau distillée ou déminéralisée. 6.1. Acide chlorhydrique, HCl (CAS 7647-01-0) 6.2. Chlorure de cobalt, CoCl26 H2O (CAS 7791-13-1) 6.3. Chloroplatinate de potassium, K2PtCl6 (CAS 16921-30-5) 6.4. Solution étalon de couleur de 500 unités Dans une fiole jaugée de 500 ml, introduire 50 ml de HCl (cf. 6.1) dans environ 100 ml d'eau. Dissoudre 0,623 g de K2PtCl6, (cf. 6.3) 0,50 g de CoCl26 H2O (cf. 6.2) et compléter à 500 ml avec de l'eau. Cette solution se conserve à 4 °C jusqu'à l'apparition d'un précipité. 6.5. Solutions étalons de couleur Préparer une série de solutions étalons de couleur ayant les concentrations suivantes : Solution étalon Concentration (UCV) STD-1 5 STD-2 20 STD-3 100 STD-4 200 STD-5 300 Voici un exemple pour la préparation des solutions étalons : Dans une série de fioles jaugées de 50 ml, introduire à l'aide de micropipette et de pipettes 0,5, 2, 10, 20 et 30 ml de la solution étalon de couleur de 500 UCV (cf. 6.4) dans environ 15 ml d'eau et compléter au trait de jauge avec de l'eau. 7. PROTOCOLE D’ANALYSE Pour toute série d'échantillons, les recommandations des « Lignes directrices concernant l'application des contrôles de la qualité en physico-chimie », DR-12-SCA-01, sont suivies afin de s'assurer d'une fréquence d'insertion adéquate en ce qui concerne les éléments de contrôle et d'assurance de la qualité (blanc, matériaux de référence, duplicata, etc.). Tous ces éléments d’assurance et de contrôle de la qualité suivent les mêmes étapes du protocole analytique que les échantillons. 10 de 11 MA. 115 – Col. 1.0 7.1. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON Centrifuger ( 3000 tr/min) pendant une heure les échantillons. Les échantillons qui restent turbides, même après la centrifugation, ne doivent pas être filtrés. La lecture de la couleur doit alors être faite sur l'échantillon non centrifugé et le résultat rapporté comme couleur apparente. Si un échantillon a une couleur vraie supérieure à 300 U.C.V., diluer l'échantillon non centrifugé. La lecture de la couleur doit alors être rapportée comme couleur apparente. Le facteur de dilution doit être rapporté avec le résultat. 7.2. DOSAGE Le dosage de la couleur est fait de la façon suivante : Effectuer la mise sous tension du spectrophotomètre. Ajuster la longueur d'onde d'analyse à 400 nm. Ajuster le 100 % de transmittance avec de l'eau (dans des cellules de 2,5 cm). Prendre la lecture de la transmittance des solutions étalons et des échantillons. 7.3. PRÉPARATION SPÉCIALE DE LA VERRERIE Aucun soin autre que le lavage et le séchage de la verrerie n’est nécessaire pour la détermination de la couleur. 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS Tracer une courbe d'étalonnage à partir des mesures de transmittance et de la concentration des solutions étalons. Déterminer la couleur des échantillons à l'aide de cette courbe. La couleur, exprimée en unités de couleur, est déterminée comme suit : où C : couleur de l'échantillon (UCV); A : couleur de la solution dosée (UCV); F : facteur de dilution (si nécessaire). Sur le certificat d'analyse, noter le pH de l'échantillon, le type de couleur mesurée (vraie ou apparente) et le facteur de dilution de l'échantillon si nécessaire. C = A x F MA. 115 – Col. 1.0 11 de 11 9. CRITÈRES D'ACCEPTABILITÉ Les termes utilisés dans cette section sont définis au document DR-12-SCA-01 et sont appliqués comme suit : Pour les matériaux de référence et les matériaux de référence certifiés, les critères sont définis par le uploads/Management/ analyse-couleur 1 .pdf