Remerciez-le!

Remerciez @Admin pour avoir partagé cet document gratuitement, de la manière la plus simple, en partageant sur les réseaux sociaux.

Université M. Khider de Biskra - Algérie Faculté des Sciences Exactes Départeme

Université M. Khider de Biskra - Algérie Faculté des Sciences Exactes Département des sciences de la matière Méthodes d'analyse quantitative 20 Janvier 2018 Notes de cours rédigées par : Samir KENOUCHE mail:kennouchesamir@gmail.com Tous droits de traduction, adaptation et reproduction strictement réservés Copyright ® 2015 Université de Biskra - All rights reserved. 2 Préambule Ces notes de cours abordent la problématique de l'exploitation quantitative des résultats issus des analyses chimique et/ou physique. L'expérimentateur ou l'analyste est confronté à cette problématique tout au long de sa carrière professionnelle. Ce domaine est à l'interface entre la chimie et la physique compte tenu du nombre crois- sant de méthodes d'analyse et aux fondements théorique auxquels elles font appel. La nalité de toute analyse chimique et/ou physique est de produire des résultats irrépro- chables d'un point de vue abilité, justesse, validité et reproductibilité. Cet objectif est primordial a n de se conformer à la réglementation en vigueur et de respecter les normes de qualité en lien avec un processus de fabrication industrielle ou semi- industrielle. L'analyste doit ainsi maitriser les principales méthodes d'analyse tant sur le plan théorique que pratique, condition sine qua non de l'établissement d'une dé- marche qualité. Cette maitrise donnera aussi à l'analyste des clefs de compréhension nécessaires à la conception de nouvelles méthodologies a n de résoudre des problèmes inhérents à la problématique d'analyse. Ces notes de cours ont pour objectif d'une part de conférer aux étudiants (es) une certaine autonomie dans les réponses, en matière d'analyse quantitative, qu'ils (elles) auront à apporter. D'autre part, leurs inculquer des compétences nécessaires à l'ob- tention de résultats de mesure crédibles. Par ailleurs, ces notes de cours doivent être prises comme l'un des éléments contri- buant au transfert de l'information. Ainsi, l'étudiant doit intégrer d'autres éléments, à l'instar des séances de travaux dirigés et travaux pratiques a n de compléter ce pro- cessus de transfert. Ce document comporte, sans nul doute, des imperfections, c'est la raison pour laquelle j'ai laissé ce document à la disposition des internautes, intéressés par cette discipline, de me suggérer d'éventuelles remarques et recommandations. Table des matières 1 Analyse quantitative en spectroscopie UV-Visible 3 1.1 Notions élémentaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1.1.1 Loi de Beer-Lambert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1.2 Analyse quantitative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.2.1 Choix de la longueur d'onde de travail . . . . . . . . . . . . . . 5 1.2.2 Intégrale des spectres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 1.2.2.1 Correction de la ligne de base . . . . . . . . . . . . . . 7 1.2.2.2 Déconvolution des spectres . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.2.2.3 Principe de calcul de l'aire des spectres . . . . . . . . . 7 1.2.3 Application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.2.4 Détermination de la concentration . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.2.4.1 Analyse monocomposant . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.2.4.2 Analyse multicomposants : Méthode algébrique . . . . 12 1.2.4.3 Analyse multicomposants : Régression linéaire multiple 15 1.2.5 Exploitation des spectres dérivés . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 1.2.6 Mesure de la cinétique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 1.2.7 Limite de détection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 1.2.8 Limite de quanti cation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2 Analyse quantitative en spectroscopie RMN 21 2.1 Notions fondamentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 2.1.1 Précession de Larmor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 2.1.2 Rapport S/B . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 2.1.3 Déplacement chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2.2 Analyse quantitative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 2.2.1 Détermination de la concentration : étalon externe . . . . . . . . 26 2.2.2 Détermination de la concentration : étalon interne . . . . . . . . 28 2.2.3 Détermination de la proportion massique . . . . . . . . . . . . . 29 2.2.4 Mesure des temps de relaxation T1 et T2 . . . . . . . . . . . . . 31 2.2.4.1 Mesure du T1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 2.2.4.2 Mesure du T2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 3 Analyse quantitative : méthodes statistiques 34 3.1 Quanti cation des erreurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 3.1.1 Distribution des erreurs aléatoires . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 3.1.2 Distribution Gaussienne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 1 Table des matières 3.1.3 Propagation des incertitudes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 3.2 Analyse de la variance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 3.3 Comparaison de deux moyennes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 2 Chapitre1 Analyse quantitative en spectroscopie UV-Visible Sommaire 1.1 Notions élémentaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1.1.1 Loi de Beer-Lambert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1.2 Analyse quantitative . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.2.1 Choix de la longueur d'onde de travail . . . . . . . . . . . 5 1.2.2 Intégrale des spectres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 1.2.3 Application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.2.4 Détermination de la concentration . . . . . . . . . . . . . . 11 1.2.5 Exploitation des spectres dérivés . . . . . . . . . . . . . . 16 1.2.6 Mesure de la cinétique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 1.2.7 Limite de détection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 1.2.8 Limite de quanti cation . uploads/Management/ cours-methodes.pdf