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Effet des fillers de laitier et marbre sur la durabilité des ciments Portland d

Effet des fillers de laitier et marbre sur la durabilité des ciments Portland dans des environnements de sulfate Auteurs : Ibrahim Messaoudene, Raoul Jauberthie, Laurent Molez, Damien Rangeard, Abdelghani Naceri 1-Resumé L’effet conjugué des fillers de marbre et de laitier de haut fourneau sur la durabilité des mortiers a été étudié. Des échantillons de mortier normal sont immergés et conservés durant 12 mois dans deux solutions de sulfate d’ammonium et d’acide sulfurique à deux concentrations (0,05M et 0,25M). L’évolution des phases cristallines est suivie par diffraction X et les minéraux sont observés au MEB. Pour une faible concentration, les résultats montrent que les phases cristallines du ciment (CSH, CH, ettringite) ne semblent pas affectées à l’intérieur de l’échantillon, le soufre est totalement absent. En revanche, pour une forte concentration (0,25M), l’ion sulfate pénètre plus profondément (4mm) et les échantillons exposés dans l’acide sulfurique développent un dépôt extérieur dense de gypse. La quantité optimale du filler de marbre est limitée à 5% et le taux du laitier de 25 à 30%. 2-Introduction Les études précédentes :  (Achoura et al., 2008) L’introduction du laitier de haut fourneau granulé broyé peut consommer une grande partie de la portlandite fournie par le ciment Portland lors de son hydratation. Il réduit le pH du mélange et par conséquent améliore les résistances dans les milieux agressifs acides.  (Naceri and Messaouden, 2006) L’augmentation de la surface spécifique de 3500 cm²/g à 4200 cm²/g améliore les résistances mécaniques pour les mortiers et bétons contenant jusqu’à30% de laitier (résistances comparables à celles d’un mortier témoin sans ajouts).  (Agarwal and Gulati, 2006) La présence de poudre de marbre dans la matrice cimentaire améliore la résistance à la compression au jeune âge.  (Messaoudene et al., 2011) L’obtention des bétons de résistance mécanique en compression à 28 jours supérieure à 50MPa par la substitution du ciment Portland par 10% de filler de marbre. 3-Préparation des différents mélanges de ciment Trois liants ont été préparés en substituant une partie du clinker par 30% d’ajouts de fillers de laitier et marbre. Les mélanges ont été broyés au moyen d’un broyeur à boulets. Leur composition chimique est déterminée par Fluorescence X. La granulométrie des liants est inférieure à 70µm, avec une fréquence maximale autour de 11µm. Les trois mortiers sont étudiés selon la norme EN 196-1, (sable normalisé, E/L = 0,5 et C/S = 1/3). La taille des éprouvettes retenue est 4x4x16 cm3. Les échantillons sont démoulés après 24h et conservées dans l’eau à 20°C pendant 30j, puis ils sont conservés en salle climatisée (50% d’humidité relative, 20°C) jusqu’à obtention d’une masse constante. Ensuite, ils sont immergés dans les différentes solutions pendant 1 an, des échantillons conservés dans l’eau servent de témoin. Les échantillons sont ensuite sortis des bains de conservation et mis à nouveau en salle climatisée jusqu’à stabilisation des masses avant d’être testés mécaniquement. 4-Ausculation visuelle L’auscultation visuelle des surfaces des échantillons montre :  Dans le bain [H2SO4 (0,05M)], la surface est légèrement corrodée.  Dans le bain [(NH4)2SO4 (0,05M)], elle ne présente aucun signe d’altération.  Dans le bain [H2SO4 (0,25M)], une couche dense de cristaux, probablement de gypse, s’est formée, les grains de sable sont déchaussés.  Dans le bain [(NH4)2SO4 (0,25M)], la surface présente de légers fissures.  Dans tous les cas, tous les mortiers sont couverts de cristaux aciculaires sous forme d’aiguilles. 5-Analyse de la surface par diffraction X Les modifications à la surface des mortiers qui étaient en contact avec la solution de sulfate d’ammonium ou d’acide sulfurique avec une concentration de 0,25M sont examinées par diffraction des rayons X (DRX). La partie analysée est prélevée par brossage léger. La matière recueillie est finement broyée, passant en totalité au tamis de 50µm.  L'analyse des échantillons soumis à l'attaque d'acide sulfurique, a confirmé la présence du quartz (Q) entouré par le gypse.  L'analyse des échantillons soumis à l'attaque de sulfate d’ammonium a montré une quantité négligeable de gypse par rapport à ce qui a été trouvé dans le cas de l’attaque par l’acide sulfurique. Le reste des cristaux extérieurs est composé de calcite. La surface des échantillons exposés au sulfate d'ammonium a été moins dégradée, avec un léger dépôt extérieur de cristaux aciculaires transparents. 6- Détermination de la profondeur d’alcalinité réduite La profondeur de l'alcalinité réduite du mortier a été déterminée par pulvérisation avec une solution de phénolphtaléine (1g dans 100ml d’éthanol) sur les cassures fraîches des échantillons obtenues par flexion.  Les échantillons conservés dans le même bain d’acide sulfurique à une concentration de 0,05M ont une profondeur d’alcalinité réduite très faible. Avec le sulfate d’ammonium à même concentration la profondeur d’alcalinité réduite est de l’ordre du millimètre.  Pour ceux exposés au sulfate d’ammonium 0,25M, la profondeur varie entre 2 et 4mm, alors pour ceux exposés à l’acide sulfurique 0,25M la profondeur est de l’ordre de 1 à 2mm.  Les mortiers contenant 30% de laitier sont les moins altérés.  La profondeur d’alcalinité réduite est d’autant plus importante que la teneur en poudre de marbre est importante. 7- Résistances mécaniques 7-1-Résistance à la flexion Par rapport aux échantillons conservés dans l’eau :  Les mortiers exposés à l’acide sulfurique : les résistances en flexion n’ont pratiquement pas changée, on note même une légère augmentation à une concentration de 0.05M. Cela est peut être due à l’effet de la couche de gypse qui recouvre la surface et qui sert de couche extérieure de protection comme l’ont démontré Jauberthie et Rendell (2003). Pour une concentration de 0,25M, on note une légère baisse de résistance de tous les mortiers sauf celle du mortier 1 (30% de laitier dans le ciment), toutefois ces résistances restent acceptables (entre 5 et 7MPa).  Les mortiers exposés au sulfate d’ammonium : pour une concentration de 0.05M, les résistances ont enregistré une baisse négligeable. Par contre, pour une concentration 0,25M, la baisse de résistance est remarquable pour tous les mortiers sauf le mortier 1 qui maintient une résistance de 6MPa (85% de sa résistance dans H2O). La plus faible résistance est celle du mortier 3 (2MPa).L’exposition au sulfate d’ammonium entraîne une chute des résistances à la traction : la résistance à la traction est très sensible à l’état de surface qui ici est légèrement fissurée. 7.2-Résistance à la compression Les surfaces des échantillons peuvent être fortement altérées. Pour casser en compression les éprouvettes exposées à l’acide sulfurique (0,25M), une plaque de carton rigide est placée sur les deux faces d’appui, pour permettre la bonne application de la charge et mieux caractériser la résistance intrinsèque du mortier.  Pour les échantillons exposés à l’acide sulfurique ou bien au sulfate d’ammonium avec une concentration de 0,05M, les résistances sont plus grandes que celles des échantillons conservées dans l’eau. Comme précédemment pour les résistances en flexion, il est probable que la couche de gypse qui se forme en surface protège le mortier. Quant à eux, les mortiers conservés dans l’eau subissent une décalcification due à la dissolution de la portlandite dans l’eau.  Pour une concentration de 0,25M d’acide sulfurique, les résistances ont chuté d’environ 50% (la résistance du mortier 1 est la supérieure alors que celle du mortier 3 est l’inférieure). Pour les bains à forte concentration en acide sulfurique, l’attaque de surface entraîne une diminution de la section des éprouvettes. D’autre part, les grains de quartz se trouvant déchaussés vont provoquer un poinçonnement de l’échantillon malgré le carton rigide : ces 2 phénomènes contribuent à une diminution importante de la résistance en compression. Quant aux échantillons exposés au sulfate d’ammonium, les résistances des mortiers ont légèrement baissé (la résistance du mortier 1 est la supérieure alors que celle du mortier 3 est l’inférieure). 8-Analyse par microscopie électronique à balayage couplé MEB  L’analyse de l'échantillon exposé à une forte concentration en sulfate d'ammonium (0,25M) a montré une couche extérieure de fibres transparentes à l’œil nu (cristaux aciculaires sous forme d’aiguilles). La longueur de ces cristaux est de l'ordre du millimètre et leur section hexagonale, de l'ordre d’une dizaine de microns. La microanalyse a confirmé que ces cristaux étaient du gypse. Une plus ou moins grande quantité de soufre est observée à l’extérieur comme à l’intérieur des surfaces des échantillons (environ 3mm). A une profondeur plus grande, supérieure à 3mm, l’analyse chimique globale montre la formation d’une grande quantité de gypse, probablement due à la réaction de la solution sulfatique sur la portlandite ou de la calcite du marbre facilement soluble en présence d’un acide fort. Le reste des hydrates, est composé de silicates et probablement d’ettringite. En revanche, l’échantillon exposé à une moins grande concentration en sulfates d’ammonium (0,05M), la quantité de soufre est très petite à une profondeur de plus de 1mm.  La surface exposée à une forte concentration en acide sulfurique (0,25M) a une nature très différente. La microanalyse confirme l’analyse par diffraction, la surface est fortement dégradée avec des grains de sable déchaussés. Entre les grains de sable, la surface est couverte d’une couche très dense de gypse qui n’a pas la même forme uploads/Management/ effet-des-fillers-de-laitier-et-marbre-sur-la-durabilite-des-ciments-portland-dans-des-environnements-de-sulfate.pdf