Remerciez-le!

Remerciez @Admin pour avoir partagé cet document gratuitement, de la manière la plus simple, en partageant sur les réseaux sociaux.

DOTTA Émilie, LEGRAND Sarah M2 CAC Préparation de l’échantillon de l’environnem

DOTTA Émilie, LEGRAND Sarah M2 CAC Préparation de l’échantillon de l’environnement pour analyse minérale Vendredi 30 novembre 2007 Introduction 1) Techniques d’analyse 2) Définition des milieux analysés 3) Sources d’erreurs 4) Minéralisation a) Voie sèche b) Voie humide 5) Mise en solution d’échantillons solides 6) Analyse directe d’échantillons solides a) Échantillon massif b) Solide en suspension Conclusion Plan 2/12 Introduction 3/12 Stratégie analytique : - définition du problème à traiter - sélection des échantillons orientée en fonction du problème - préparation appropriée de l’échantillon - dosage quantitatif des éléments associés au problème initial - validation et évaluation des résultats - interprétation des résultats et conclusion Problème : méthode analytique appropriée résultats fiables et précis Analyse des échantillons solides : - Fluorescence de rayons X (XRFS) - Spectrométrie d’émission atomique (AES) Analyse des échantillons en solution : - Spectrométrie d’absorption atomique de flamme (FAAS) - Spectrométrie d’absorption atomique électrothermique (ETAAS) Couplages : - Spectrométrie d’émission atomique dans un plasma à couplage inductif (ICP-AES) - Spectrométrie d’émission atomique dans un plasma couplée à un spectromètre de masse (ICP-MS) 1) Techniques d’analyse 4/12 - Décharge luminescente (GD) 2) Définition des milieux analysés 5/12 Échantillon (matière organique + matière inorganique) Décomposition et élimination matière organique matière inorganique Objectif de la préparation de l’échantillon: - conversion de l’échantillon - destruction et simplification de l’échantillon - isolement 3) Sources d’erreurs 6/12 Deux sources d’erreurs… …présentent dans : - l’échantillonnage - le prélèvement et conservation de l’échantillon - la préparation de l’échantillon - le dosage Principes à respecter : - limiter la masse de la prise d’essai et le volume des récipients - réduire le nombre et les quantités de réactifs - décontaminer la vaisselle - vérifier les surfaces de la vaisselle - utiliser des réactifs de haute pureté - simplifier les opérations chimiques - effectuer des essais à blanc volatilisation, absorption, adsorption… - pertes de l’analyte réactifs, matériels ou air ambiant - contaminations 4) Minéralisation 7/12 a) Voie sèche Calcination dans un four (450°C) ou four à micro ondes (1000°C) Procédé : - peser l’échantillon brut ou sec - le mettre dans le four - mettre en solution le résidu minéral obtenu (cendres) - transférer la solution minérale dans une fiole jaugée - analyser Avantage analyse de quantités importantes d’échantillon Inconvénient pertes par volatilisation 4) Minéralisation 8/12 b) Voie humide Détermination des teneurs totales des éléments dans l’échantillon Les réactions ont lieu : - système fermé (sous pression) - système ouvert (à pression atmosphérique) Inconvénients coprécipitation présence de chlore solubilisation incomplète 5) Mise en solution d’échantillons solides 9/12 Traitements préliminaires : - congélation - broyage - séchage Échantillons de nature organique minéralisation et solubilisation Échantillons de nature minérale solubilisation 6) Analyse directe d’échantillons solides 10/12 a) Échantillon massif Analyse exclusivement par : - ETAAS introduction de la totalité de l’échantillon à analyser - ICP-MS introduction dans le plasma sous forme gazeuse Avantages : - possibilité d’analyser de faibles quantités - gain de temps - réduction des risques de perte et de contamination 6) Analyse directe d’échantillons solides 11/12 b) Solide en suspension Procédé : - broyage - pesée de quelques milligrammes - ajout d’acide nitrique concentré - repos - minéralisation - volume complété à 1 mL avec de l’eau déminéralisée - homogénéisation - analyse en ETAAS Inconvénient faible quantité d’échantillon à analyser Avantage rapidité Utilisation pour l’analyse de microéchantillons et comme technique de contrôle Conclusion 12/12 Échantillon Minéralisation voie sèche et voie humide analyse directe mise en solution analyse résultats uploads/Management/ expose-1 9 .pdf