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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUP

REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE UNIVERSITE DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE D’ORAN « MOHAMED BOUDIAF » FACULTE DE CHIMIE DEPARTEMENT DE GENIE CHIMIQUE MASTER I GENIE PHARMACEUTIQUE TRAVAUX PRATIQUES Présenté par: - KHALDI Feriel. - BOUABDELLAH Mama. Année universitaire : 2019-2020 ANALYSE ET CONTRÔLE DES MEDICAMENTS Sommaire INTRODUCTION GENERALE…………………………………….............. 3 TP N° 01 : MISE EN EVIDENCE D'UN EXCIPIENT……………………… 5 Introduction……………………………………………………………...……. 6 But de la manipulation………………………………………………………… 6 Mode opératoire……………………………………………………………..… 6 Matériels et produits utilisé …………………………………………………… 6 Partie théorique………………………………………………………………… 7 Réponses aux questions………………………………………………………...10 Conclusion…………………………………………………………………….. 11 TP N° 02 : DOSAGE DE L’ACIDE ACETYLSALICYLIQUE DANS UN COMPRIME ………………………………………………………………… 12 Introduction…………………………………………………….………………13 But de la manipulation …………………………………………………………13 Mode opératoire………………………………………………………………..13 Réponses aux questions …………………………………………….…………15 Conclusion………………………………………………………………….…..16 TP N° 03 : DOSAGE D’UN SERUM PHYSIOLOGIQUE DANS UNE SOLUTION COMMERCIALE……………………………………………..…17 Introduction…………………………………………………………………….18 But de la manipulation …………………………………………………………18 Mode opératoire………………………………………………………………...18 Réponses aux questions………………………………………………………..19 Conclusion……………………………………………………………………...22 CONCLUSIONGENERALE…………………………………………………..24 INTRODUCTION GENERALE Introduction Générale Tout ce qui rentre et tout ce qui sort d’une industrie pharmaceutique est prélevé pour analyse. Ce travail de contrôle est énorme et impératif car le nombre de matières premières utilisées est considérable. Vérifier la conformité des matières premières achetées par rapport aux normes convenues avec le fournisseur, et la conformité des compositions vendues de façon à assurer aux clients la continuité d’un produit dans le temps. On entend par matière première à usage pharmaceutique tous les composants des médicaments : les principes actifs, les excipients, et les éléments de mise en forme pharmaceutique, destinés à être utilisés chez l’homme ou chez l’animal. Les contrôles réalisés par les laboratoires de l’organisme de contrôle et d’analyse des médicaments permettent de vérifier la qualité pharmaceutique des médicaments mis sur le marché ainsi que, pour quelques-uns d’entre eux leurs activités biologiques. Les contrôles de qualité sont essentiellement basés sur des analyses physico-chimiques et microbiologiques.  Physico-chimie : Caractères organoleptiques des différentes formes pharmaceutiques (présentation, couleur…) -Identité du ou des principes actifs -Dosage du ou des principes actifs -Détermination de la présence d’impuretés éventuelles et leur quantification -Principaux caractères pharmacotechniques en relation avec la forme pharmaceutique (désintégration, dissolution, sécabilité, pH, osmolalité, taille des particules….)  Microbiologie : -Essais de stérilité -Contamination microbiologique -Recherche et quantification des endotoxines bactériennes -Dosage de certains antibiotiques Ces contrôles en laboratoire sont complétés par des examens des notices et conditionnements permettant de vérifier l’adéquation aux exigences réglementaires et aux éléments d’information validés lors de l’AMM et actualisés par la suite. Les spécifications de contrôles sont celles validées dans les dossiers d’AMM en vigueur. Tout résultat non-conforme ou sujet à remarque particulière est analysé en détail par des équipes pluridisciplinaires de l’organisme responsable du contrôle qualité pour décider des mesures à prendre. Page 4 TP N° 01 : MISE EN EVIDENCE D'UN EXCIPIENT I. Introduction : L'amidon (du latin amylum, non moulu) est un glucide (sucre) complexe (polysaccharide ou polyoside) composé de chaînes de molécules de D-glucose (sucre simple). Il s'agit d'une molécule de réserve pour les végétaux supérieurs et un élément courant de l'alimentation humaine. Les amidons : à la Pharmacopée, sont inscrits l'amidon de blé, l'amidon de maïs, et l'amidon ou fécule de pomme de terre. Ce sont des poudres blanches très fines, insipides et inodores. Insolubles dans l'eau à froid, elles gonflent dans l'eau au-dessus de 80° sans se dissoudre totalement, pour donner une sorte de gelée: l'empois d'amidon. Comme excipients, on les utilise sous forme de poudre -pour diluer les principes actifs; dans la fabrication des comprimés, comme diluant, lubrifiant et délitant; dans la composition des enveloppes de cachets- et sous forme d'empois comme excipients pour pommades et comme liant dans la fabrication des comprimés. II. But de la manipulation: Identification de la présence de l'amidon dans certains médicaments dont le : LOPERIDAL , DYSENTYL , FLAZOL ET COPARALGAN . III. Mode opératoire : Matériels et produits utilisés : Matériels Produits - Un mortier. - Un Bécher. - Entonnoir. - Papier filtre. - pissette. - spatule. - LOPERIDAL. - DYSENTYL. - FLAZOL. - COPARALGAN. - L'AMIDON. - L'ÉTHANOL. - L'EAU IODÉE. Page 6 IV. Partie théorique :  Test préliminaire : On dépose un peu d'amidon dans un Becher puis on ajoute une goutte d'eau iodée. Observation : Page 7 Après l'ajout du l'eau iodée on observe que la couleur de l'amidon a changé vers la couleur violet foncé presque noir.  Application à des différents comprimés : Les comprimés utilisés dans le TP Page 8 Broyer chaque médicament dans un mortier. Puis on le dessouder dans environ 10ml d'éthanol contenu dans un Becher de 50ml, Filtrer puis on rince le Bécher à l'eau distillée puis transvaser l'eau de rinçage dans le filtre. On ajoute une goutte d'eau iodée sur le solide recueilli dans le filtre. Et voilà le résultat du notre TP Page 9 V. Réponses aux questions : 1- On représente les résultats obtenus dans un tableau :  Test préliminaire : L’amidon + l’eau iodée → couleur violet foncé (presque noir)  Application à des différents comprimés : Comprimés LOPERIDAL DYSENTYL FLAZOL COPARALGAN Résultats Violet foncé avec l’eau iodée Violet foncé avec l’eau iodée Gris avec l’eau iodée Marron avec l’eau iodée Interprétations Contenant de l’amidon Contenant de l’amidon Contenant de l’amidon Ne contenant pas d’amidon 2- Justification du protocole expérimental de mise en évidence de l’excipient : Lors du protocole expérimental, nous avons utilisé l’eau iodée pour la mise en évidence de l’amidon comme excipient dans 4 différents médicaments (Loperidal, Dysentyl, Flazol et Coparalgan). L’amidon (de formule C6H10O5) est un polyholoside (glucides complexes formés de plusieurs molécules d’oses identiques qui se condensent pour former une macromolécule qui peut être mis en évidence grâce à l’ajout d’eau iodée. En effet, tout produit contenant de l’amidon prend une coloration bleue-noire en présence d’eau iodée. Au contraire, tout produit ne contenant pas d’amidon ne se colorera pas et l’eau iodée gardera alors sa couleur jaune-marron. La molécule étant construite avec deux constituants : l’amylose (constituée d'un enchaînement linéaire de molécules de beta-D-glucose reliées par des liaisons glucosidiques alpha(1-4). Observez sa tendance à former une hélice) et de l’amylopectine (un enchaînement similaire au précédent, mais présentant en plus des ramifications, avec des liaisons alpha(1-6) ainsi que des liaisons alpha(1-4)), la réaction, ou formation du complexe amidon-iode, se fait par l’inclusion des molécules d’iode dans l’hélice formée par l’amylose (l’iode est retenue par des liaisons de Van der Waals) qui provoque une intense absorption de la lumière donnant la couleur bleue-noire. NB. La couleur bleue disparaît à chaud avec la libération des molécules d’iode lorsque les hélices se détendent. Page 10 VI. Conclusion : Au terme de notre travail, il importe de constater que l'utilisation de l'amidon aujourd'hui a une ampleur considérable du fait des nombreux produits qu'il peut présenter. Avec l'évolution de la recherche, l'amidon, outre sa vocation première qui n'est destiné qu'à l'alimentation, peut être employé à des fins non alimentaire dans différents domaines.Cependant, les processus de sa transformation artisanale et industrielle passent par des voies sèche et humide. L'amidon peut servir d’excipient dans la composition d'un médicament de par son faible apport énergétique et de sa non toxicité. Il est également utilisé dans le capsulage des gélules et dans l'obtention de cachets. Page 11 TP N° 02 : DOSAGE DE L’ACIDE ACETYLSALICYLIQUE DANS UN COMPRIME I- Introduction : L’acide acétylsalicylique (pKa=3,49) est le principe actif de l’aspirine. Il se présente sous la forme d’un solide blanc dont le point de fusion est de 133°C. Il possède des propriétés analgésiques, antipyrétiques, anti-inflammatoires et anticoagulantes. L’acide acétylsalicylique a été initialement synthétisé par Gerhardt (1853), et constitue un des premiers médicaments d’origine purement synthétique. Malgré quelques effets secondaires indésirables (ulcères, effets tératogènes,…), l’aspirine demeure un des produits analgésiques les plus utilisés. II- But de la manipulation : - Détermination de la masse d’acide acétylsalicylique dans un comprimé d’aspirine et comparaison avec l’indication de l’étiquette. III- Mode opératoire : 1- Faire dissoudre 0,1g d’acide acétylsalicylique dans 20 mL d’éthanol dans une fiole de 100 mL et compléter avec de l’eau distillée. Ajouter quelques gouttes Page 13 Figure 2 Molécule d'acide acétylsalicylique Figure 1 Molécule d'Aspirine d’indicateur coloré (phénolphtaléine), puis titrer à l’aide d’une solution aqueuse d’hydroxyde de potassium (5.10-2 M). 2- Préparer une solution aqueuse d’acide acétylsalicylique par la dissolution d’un comprimé d’ASPEC dans 20 mL d’éthanol. 3- Filtrer le mélange obtenu. Le filtrat, contenant l’Aspirine, est ensuite dilué dans de l’eau afin d’obtenir Vs = 100 mL de solution S. On admettra que cette solution S d’Aspirine a le même comportement qu’une solution aqueuse. 4- Ajouter quelques gouttes de l’indicateur coloré, puis titrer à l’aide d’une solution aqueuse d’hydroxyde de potassium (5.10-2 M). 5- Attendre le point de virage de la couleur (point d’équivalence) et noter le volume équivalent. Résultats obtenus à la fin de la manipulation, le virage de couleur (du transparent au rose) indique que l’on a atteint le point d’équivalence. Page 14 IV- Réponses aux questions : 1- L’usage de l’éthanol est justifié par la solubilité de l’acide acétylsalicylique. En effet, l’acide acétylsalicylique est très peu soluble dans l’eau mais soluble dans l’éthanol, les excipients uploads/Management/ tp-analyse-et-controle-des-medicaments.pdf