LES MÉTHODES ANALYTIQUES DES LIPIDES SIMPLES Author(s): C. PAQUOT, J. MERCIER,
LES MÉTHODES ANALYTIQUES DES LIPIDES SIMPLES Author(s): C. PAQUOT, J. MERCIER, D. LEFORT, A. MATHIEU and R. PERRON Source: Annales de la nutrition et de l'alimentation , 1962, Vol. 16 (1962), pp. 1-63, 65- 213, 215-275, 277-281 Published by: S. Karger AG Stable URL: https://www.jstor.org/stable/45124662 JSTOR is a not-for-profit service that helps scholars, researchers, and students discover, use, and build upon a wide range of content in a trusted digital archive. We use information technology and tools to increase productivity and facilitate new forms of scholarship. For more information about JSTOR, please contact support@jstor.org. Your use of the JSTOR archive indicates your acceptance of the Terms & Conditions of Use, available at https://about.jstor.org/terms S. Karger AG is collaborating with JSTOR to digitize, preserve and extend access to Annales de la nutrition et de l'alimentation This content downloaded from 160.178.68.205 on Wed, 05 May 2021 15:20:09 UTC All use subject to https://about.jstor.org/terms - i - LES MÉTHODES ANALYTIQ DES LIPIDES SIMPLES par C. PAQUOT Directeur du Laboratoire de Lipochimie, C. N. R. S. Mue j# MERCIER Ingénieur. C. N. R. S. D. LEFORT Chargé de Recherches, C. N. R. S. A. MATHIEU Ingénieur, C. N. R. S. R. PERRON Sous-directeur du Laboratoire de Lipochimie, C. N. R. S. S 0 M M A i R fi Pages Avant-propos Introduction. - Généralités sur les corps gras et sur l'analyse Chapitre Ier. - Les matières premières A. Matières premières végétales Dosage de l'humidité Dosage de l'huile Dosage de l'azote et des protéines Extraction préparative B. Matières premières animales Chapitre II. - Détermination de caractéristiques physiques Masse spécifique Indice de réfraction Pouvoir rotatoire Viscosité Solubilité Points de fusion et de solidification Points d'ébullition Spectrophotométrie, généralités Spectrophotométrie ultraviolette Couleur des huiles, ou spectrophotométrie visible Spectrophotométrie infrarouge Rayons X J. P. 231012. 1 This content downloaded from 160.178.68.205 on Wed, 05 May 2021 15:20:09 UTC All use subject to https://about.jstor.org/terms - 2 - Chapitre III. - Détermination de caractéristiques chimiques Indice d'acide et acidité Indice de saponification et indice d'ester Indice d'iode Indice de diène Indice d'hydrogène Indice de polybromures Indice de peroxydes Déterminations colorimétriques de la teneur en peroxydes Stabilité à l'autoxydation Indice d'hydroxyle Chapitre IV. - Détermination de constituants divers Dosage de l'eau dans les lipides Dosage des impuretés Dosage des cendres Dosage du savon dans les huiles Mise en évidence des solvants dans les huiles Dosage du neutre dans les matières grasses à forte acidité Dosage du phosphore Analyse des acides gras constitutifs des lipides Dosage des acides gras saturés Indices des acides gras volatils Dosage spectrophotométrique des acides gras polyinsaturés Détermination de la position des doubles liaisons par coupure oxydante Identification des acides gras par les dérivés fonctionnels Caractérisation de la fonction acétylénique Teneur en acides oxydés Teneur en insaponifiable Hydrocarbures Caroténoïdes Chlorophylles Stérols Tocophérols Gossypol Sésamol, sésamoline, sésamine Antioxygènes Dosage de la fonction carbonyle Dosage de la fonction a époxy Dosage du glycérol et des composés a dihydroxylés Chapitre V. - Séparation de constituants Préparation des acides gras Préparation des esters méthyliques et éthyliques Distillation analytique Chromatographie Chromatographie sur colonne Chromatographie sur papier Chromatographie en phase gazeuse This content downloaded from 160.178.68.205 on Wed, 05 May 2021 15:20:09 UTC All use subject to https://about.jstor.org/terms - 3 - AVANT-PROPOS Dans le règne animal comme dans le règne végétal, les lipides t une grande place; il est nécessaire d'insister sur ce fait, puisque utilise annuellement 1300000 tonnes de corps gras, alimentaires ou la moitié environ est produite sur son sol (en particulier 450 000 beurre et saindoux), ce qui représente une valeur commerciale de p milliards de nouveaux francs, et place par suite les corps gras à fort honorable dans l'économie de notre pays. Et pourtant les lipides sont des composés dont les propriétés, quo fait l'objet de nombreux travaux, sont souvent mal connues, et étudiées, même dans les facultés, où la place qui leur est réservé général de très faible importance. Ce sont parfois des composés délicats à travailler, et leur analy de nombreux problèmes à ceux qui, en ayant besoin, ne sont pas des ch spécialistes des corps gras. Le présent ouvrage est donc destiné à tous qu'ils étudient des problèmes de biologie et de biochimie animale tale, de médecine ou de diététique, ou même de chimie organique Il leur donnera un certain nombre de techniques expérimentales sement sélectionnées et étudiées, qui leur permettront de résoudr blèmes analytiques les plus courants, et il complétera par le poin analytique, les grands ouvrages classiques de biochimie, tels le T biochimie générale de Polonowski et le remarquable třaité de The Lipids , their Chemistry and Biochemistry . Comme introduction à notre travail nous ne pouvons que recom la lecture de l'excellente étude faite récemment par E. André (*) Les méthodes analytiques qui seront discutées seront en pri méthodes modernes et d'application pratique, le plus souvent en u rant dans le Laboratoire de Lipochimie du C.N.R.S. La base en ser fois que cela sera possible, une méthode officiellement normalis l'échelle internationale par l'Union internationale de chimie pure quée (U.I.C.P.A.), soit aux échelles nationales par l'Association fra normalisation (A.F.N.O.R.) en France, la Deutschen Gesellschaft f wissenschaft (D.G.F.) en Allemagne, le British Standards Institut en Grande-Bretagne, l'American Oil Chemists' Society (A.O.C États-Unis. (*) E. André, Oléagineux , 1957, 12, 507 et 615. 1. This content downloaded from 160.178.68.205 on Wed, 05 May 2021 15:20:09 UTC All use subject to https://about.jstor.org/terms - 4 - Pour chaque dosage étudié, nous indiquerons et certaines références particulièrement signific cipe à des travaux récents parus dans des rev procurer. Il n'est pas question, en effet, de d relative à chaque méthode de dosage. D'autre part, nous donnerons tous les détail pour mener à bien les analyses usuelles; pour simplement un nombre restreint de référenc précis, où l'analyste intéressé par cette méthode et trouver tous les renseignements voulus. Nous devons, en outre, signaler que divers o des questions d'analyse des corps gras, en g chimique que biochimique, et, parmi ceux-ci, n ont été précieux pour le présent travail, les q En français : G. et J. P. Wolff, Méthodes d'a Dunod, Paris, 1953. En anglais : K. Williams, Oils , fats and f examination , Churchill, London, 3e edit. 1950; V. Mehlenbacher, The analysis of fats and oils, Garrard Presses, Champaign. (111.), U.S.A., 1960. En allemand : H. Kaufmann, Analyse der Fette und Fettprodukte, Springer Verlag, Berlin, 1958. Par principe, nous ne renverrons pas le lecteur à ces ouvrages : il le fera de lui-même en cas de nécessité (**). Le domaine de la microanalyse étant plus délicat, aussi bien pour les lipides que pour les autres constituants, nous n'avons pas présenté de tech- niques à cette échelle. Nous signalerons simplement que de nombreux rensei- gnements utiles à ce sujet se trouvent dans les publications de G. Gorbach. Enfin, il convient de dire que le présent ouvrage a été réalisé en équipe au Laboratoire de Lipochimie du C.N.R.S., sous la direction de C. Paquot, directeur du Laboratoire, et avec le concours de : Mlle J. Mercier, MM. D. Lefort; R. Perron; et A. Mathieu, secrétaire de rédaction. (*) Pour rU.I.C.P.A., Analyse des matières grasses, 4e édition, 1954. Pour le B.S., Methods of analysis of oils and fats, n° 684, 1958. (**) Au moment de la mise sous presse du présent ouvrage, viennent de paraître les comptes-rendus d'un « Symposium sur les nouvelles méthodes d'analyse des Lipides », J, Amer . Oil. Chem. Soc., 1961, 38, 534, 625 et 708. This content downloaded from 160.178.68.205 on Wed, 05 May 2021 15:20:09 UTC All use subject to https://about.jstor.org/terms - 5 - INTRODUCTION GÉNÉRALITÉS SUR LES CORPS GRAS ET SUR L'ANALYSE Pour le chimiste organicien, les corps gras sont formés essentiellement par la classe des esters des acides aliphatiques à longue chaîne, et plus spécia- lement des esters de glycerol. De tels composés peuvent évidemment être obtenus par synthèse avec toute la pureté désirable, mais toute leur impor- tance réside dans le fait que, pondéralement, ceux-ci forment l'élément prépondérant de l'un des grands groupes de constituants des cellules vivantes, celui des lipides. Les lipides Les lipides se trouvent aussi bien dans le règne végétal que dans le règne animal, et, tout en ayant dés traits communs, peuvent avoir de grandes différences de structure et de composition. Le caractère commun à tous les lipides réside dans le fait que, à l'état anhydre, ceux-ci sont solubles dans les solvants organiques apolaires. C'est d'ailleurs en faisant appel à cette propriété que l'on sépare les lipides des autres constituants cellulaires, protides et glucides notamment. Que la matière de départ soit animale ou végétale, le principe d'extraction de ce que l'on désigne en général sous le nom de fraction lipidique totale est toujours le même : cette matière de départ est amenée à un degré d'hydra- tation faible ou nul, extraite par un solvant peu ou pas polaire, le plus sou- vent éther de pétrole pour les produits végétaux, et mélange benzène/éthanol, ou benzène/éther de pétrole/éthanol pour les produits animaux. Il faut d'ailleurs préciser que, pour ces derniers, les lipides de uploads/Management/ livre-des-nalyses-des-huiles 1 .pdf
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- Publié le Mar 05, 2021
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