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1 Norme française NF T 90-210 Indice de classement : T 90-210 ICS : T1 Qualité

1 Norme française NF T 90-210 Indice de classement : T 90-210 ICS : T1 Qualité de l'eau T2 Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire T3 E : Water quality — Protocol for the initial method performance assessment in a laboratory D : Wasserbeschaffenheit — Protokoll für die ursprüngliche Schätzung der Leistungen eines Verfahrens unter Laborbedingungen Norme française homologuée par décision du Directeur Général d'AFNOR. Remplace la norme NF T 90-210 de 2009. Correspondance A la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux de normalisation internationaux ou européens traitant du même sujet. Analyse Le présent document décrit un protocole permettant à un laboratoire travaillant dans le domaine de l'analyse de l’eau d’évaluer certaines performances d'une méthode (méthode normalisée, méthode interne de laboratoire). Cette évaluation doit permettre à tout analyste d'utiliser la méthode en connaissant ses performances. Descripteurs Thésaurus International Technique : Modifications Par rapport au document remplacé, application aux méthodes développées par un laboratoire et fourniture des outils statistiques pour vérifier dans des conditions de fidélité intermédiaire :  la fonction d’étalonnage appliquée dans un domaine d’étalonnage, lorsque c’est nécessaire.  une limite de quantification présupposée.  l’influence de l’étape de préparation lorsque celle-ci n’est pas prise en compte dans l’étude de l’étalonnage.  l’exactitude de la méthode sur des échantillons associés à une valeur de référence. Il définit les moyens à mettre en œuvre par un laboratoire afin de déterminer lui-même les caractéristiques d’une méthode d’analyse quantitative. Corrections NF T 90-210 2 Eaux - contrôle qualité AFNOR T90Q Composition de la commission de normalisation Président : M CAILLAUD Secrétariat : M GAUDRIER - AFNOR M ABRAHAM AGENCE DE L’EAU RHONE MEDITERRANEE & CORSE MME ACIKALIN EAU DE PARIS MME BELAUBE VILLE DE TOULON (CONSEIL DEP DU VAR - LAB DEP ANALYSES INGENIERIE) M BENISMAIL NESTLE WATERS MANAGEMENT & TECHNOLOGY MLLE BERNARD CONSEIL DEP DU VAR - LAB DEP ANALYSES INGENIERIE M BERTRAND EUROFINS ANALYSES ENVIRON FRANCE (EUROFINS HYDROLOGIE EST) MME BORDIER-OLIVEIRA COMMISARIAT ENERGIE ATOMIQUE M BRENON DEPARTEMENT DE COTE D’OR - LABORATOIRE DEPTAL M BRETECHER ABAC-LAB M CAILLAUD PHILIPPE CAILLAUD M CANNOT CTC M CHAILLOT AMS FRANCE M CHARPENTIER AGLAE M CHAURIAL EAUX ZONES ENVIRONNEMENT M CLOUSIER AMS FRANCE M COLIN INOVALYS (ASLAE) M CONTE BRGM M COULMIN CAE - CENTRE D’ANALYSES ENVIRONNEMENTALES (GIE DES LABORATOIRES) M COUSIN ALPA CHIMIES MME DROGUET LCPP - LABO CENTRAL PREFECTURE DE POLICE MME DUMOUTIER SUEZ GROUPE (FP2E) MME DUTILLY AGLAE MME ESPERANZA SUEZ GROUPE (FP2E) M FRANCO COBRA UMR 6014 - CNRS MME GALIPAUD SAUR (FP2E) NF T 90-210 3 MME GALLIOT EAU DE PARIS M GAUDRIER AFNOR M GHESTEM BRGM MME GODARD CHU BESANCON-HOPITAL JEAN MINJOZ MME GRILLON CAR M GROULT CAR M GUARINI AGLAE M HENNEQUIN CLAUDE HENNEQUIN M JACOB LDA 56 - LABO DEPT D ANALYSES M KOUAKOU AGENCE DE L’EAU RHONE MEDITERRANEE & CORSE MME LADSOUS DEPARTEMENT 77 - LDA (ASLAE) MME LALERE LNE - LABO NAL DE METROLOGIE ET D’ESSAIS MME LANGLAIS EUROFINS ANALYSES ENVIRON FRANCE (EUROFINS HYDROLOGIE EST) M LECOQ COFRAC - COMITE FRANCAIS D’ACCREDITATION MME LEFRESNE SGS MULTILAB MME LIO CTC M LUMET DEPARTEMENT DE LA VENDEE - LEAV 85 (ASLAE) MME MANCINI LABO DEPT D ANALYSES CORSE DU SUD (ASLAE) MME MARGOUM IRSTEA MME MARTAIL EHESP - ECOLE HAUTES ETUDES EN SANTE PUBLIQUE M MASSAT LABO DEPARTEMENTAL DE LA DROME (ASLAE) MME MERCIER EDF - CEIDRE-DLAB-CHIMIE (EDF R&D) MME MESSINEO BIPEA MME NAN HAMMADE ISSEP - INSTITUT SCIENTIFIQUE DE SERVICE PUBLIC MME NEAGLE ALCONTROL BV M ODOUL AGENCE DE L’EAU RHONE MEDITERRANEE & CORSE M PAGEAUD LASAT M PAUL SGS MULTILAB M PAVAGEAU DION GENERALE DE LA SANTE M PEDRETTI AMS FRANCE M PELLIET LABOCEA QUIMPER (ASLAE) M PEREIRA-RAMOS AESN - AGENCE DE L'EAU SEINE-NORMANDIE NF T 90-210 4 M PLESIAT CHU BESANCON-HOPITAL JEAN MINJOZ MME PRODHOMME LABOCEA (ASLAE) M PRUNET INRA CENTRE BORDEAUX AQUITAINE M PY ANSES - LABORATOIRE HYDROLOGIE DE NANCY M RAULT AQUALABO CONTROLE M ROSIN ANSES - LABORATOIRE HYDROLOGIE DE NANCY MME ROUSSEAU CAR M SCHEFFLER EUROFINS ANALYSES ENVIRONNEMENT FRANCE (EUROFINS HYDROLOGIE EST) MME SOULIAC DION DE L’EAU ET DE LA BIODIVERSITE MME STRUB INERIS M THOMAS AFNOR EXPERTS (EUROFINS HYDROLOGIE EST) MME VAL EUROFINS ANALYSES ENVIRON FRANCE (EUROFINS HYDROLOGIE EST) M VERREY EHESP - ECOLE HAUTES ETUDES EN SANTE PUBLIQUE MME VICENS LAB DEPARTEMENTAL 31 - EAU - VETERINAIRE - AIR (ASLAE) M WAGNER CONSEIL DEP DU VAR - LAB DEP ANALYSES INGENIERIE M WATERLOT SGS MULTILAB Les experts désignés ci-dessous ont plus particulièrement contribué à l’élaboration du présent document. M BARANEK DEPARTEMENT SEINE/MARNE EAU & ENVIRONNEMENT M CAILLAUD IQUARES MME COURSIMAULT MINISTERE DE L’INTERIEUR - PREFECTURE DE POLICE LABORATOIRE CENTRAL M DARROU IPL SANTE ENVIRONNEMENT DURABLES M GHESTEM BRGM MME LALERE LNE M MAETZ ISSEP M PY AFSSA MME STRUB INERIS NF T 90-210 5 Sommaire Page Avant-propos...................................................................................................................................................................7 1 Domaine d'application...................................................................................................................................8 2 Références normatives..................................................................................................................................8 3 Termes, définitions et symboles ................................................................................................................8 3.1 Vocabulaire général........................................................................................................................................8 3.2 Vocabulaire propre au présent document ..........................................................................................10 3.2.1 Termes relatifs à la méthode d'analyse................................................................................................10 3.2.2 Termes relatifs aux caractéristiques d'une méthode d'analyse..................................................11 4 Principe............................................................................................................................................................11 5 Plans d’essais et interprétation...............................................................................................................12 5.1 Étude de la fonction d’étalonnage ..........................................................................................................12 5.1.1 Objectifs ...........................................................................................................................................................12 5.1.2 Organisation...................................................................................................................................................13 5.1.3 Interprétation................................................................................................................................................15 5.1.4 Actions ultérieures lorsque la fonction d’étalonnage n’est pas acceptée dans le domaine étudié ................................................................................................................................................................17 5.2 Étude de l’exactitude de la méthode......................................................................................................18 5.2.1 Objectifs ...........................................................................................................................................................18 5.2.2 Organisation de l'étude de l'exactitude................................................................................................18 5.2.3 Réalisation des essais pour un niveau de concentration...............................................................20 5.2.4 Estimation des paramètres d’exactitude .............................................................................................21 5.2.5 Interprétation des paramètres d’exactitude......................................................................................21 5.3 Étude des rendements ................................................................................................................................22 5.4 Étude des interférences..............................................................................................................................23 5.4.1 Interférences spécifiques ..........................................................................................................................23 5.4.2 Interférences non spécifiques..................................................................................................................23 6 Résumé de l’évaluation initiale ...............................................................................................................24 Annexe A (normative) Calcul des paramètres d’exactitude.......................................................................26 A.1 Organisation des essais pour un niveau de concentration............................................................26 A.2 Estimation des paramètres d’exactitude pour un échantillon.....................................................26 A.3 Test de Fisher (facultatif) ..........................................................................................................................27 Annexe B (informative) Fractile de la loi de Fisher.......................................................................................28 Annexe C (informative) Calcul de l’incertitude-type sur une valeur de référence d’un matériau de référence interne préparé...................................................................................................................29 C.1 Définitions.......................................................................................................................................................29 C.2 Calculs de uRéf,B...........................................................................................................................................29 C.3 Exemple de calcul de uRéf,B pour une valeur de référence à 1 mg/L ...........................................30 C.4 Exemple de calcul de uREF,B pour une valeur de référence à 1000 mg/L...................................30 Annexe D (informative) Calculs de l’incertitude associée sur un échantillon de référence lors de l’étude de l’exactitude avec la norme NF ISO 11352 :2013............................................................32 D.1 Définition.........................................................................................................................................................32 D.2 Application avec les données de l’exactitude sur un échantillon ou des échantillons de même valeur de référence.........................................................................................................................32 NF T 90-210 6 Annexe E (informative) Représentativité du modèle d’Horwitz modifié par Thomson.................. 34 Annexe F (informative) Exemples....................................................................................................................... 36 F.1 Exemple 1 : évaluation des performances de la méthode pour quantifier le Chrome (VI) par spectrométrie d’absorption atomique dans des eaux de Seine........................................... 36 F.1.1 Étude de la fonction d’étalonnage : plan A.......................................................................................... 37 F.1.2 Étude de l’exactitude : plan B................................................................................................................... 41 F.2 Exemple 2 : application d’un facteur correctif................................................................................... 48 F.2.1 Étude de l’exactitude sur les données brutes non corrigées........................................................ 49 F.2.2 Étude de l’exactitude sur les données corrigées............................................................................... 50 Annexe G (informative) Conduite des calculs avec un logiciel ................................................................. 53 G.1 Calculs pour l’étude de l’étalonnage...................................................................................................... 53 G.2 Calculs pour l’étude de l’exactitude....................................................................................................... 57 Bibliographie ............................................................................................................................................................... 60 NF T 90-210 7 Avant-propos Ce document résulte de la révision de la norme NF T 90-210 (2009) pour la caractérisation des méthodes d’analyse physico-chimiques appliquées au domaine de l’eau. Les données générées à l’aide du présent document peuvent être utilisées pour l’estimation de l’incertitude de mesure associée à un résultat d’analyse selon la norme NF ISO 11352. Le présent document s’applique aux méthodes normalisées adoptées par le laboratoire et à celles adaptées ou développées par le laboratoire. Il fournit en particulier des outils statistiques pour évaluer dans des conditions de fidélité intermédiaire :  la fonction d’étalonnage lorsque c’est nécessaire ;  l’exactitude de la méthode sur l’ensemble du domaine d’application, en particulier au niveau de la limite de quantification présupposée ;  le rendement d’extraction d’une méthode d’analyse lorsque cela est nécessaire. Les interférences devront être étudiées pour les méthodes adaptées ou développées par le laboratoire. Le terme « concentration » est employé de façon générale. Cependant, ce document ne s’appliquant pas uniquement à l’analyse d’espèces chimiques, mais aussi à des mesures physico-chimiques, le terme « concentration » pourra être remplacé par « grandeur » pour des paramètres dont le mesurande n’est pas une concentration. NF T 90-210 8 1 Domaine d'application Ce document a pour objet de définir un protocole d’évaluation initiale au sein d’un laboratoire des performances d’une méthode quantitative d’analyse physico-chimique dans le domaine de l’eau. Il fournit des outils pour mener l’évaluation initiale d’une méthode développée ou adaptée par un laboratoire, ou d’une méthode normalisée adoptée dans son domaine d’application. 2 Références normatives Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique. FD T 90-230, Guide pour la sélection d’une matrice représentative d’un domaine d’application. NF EN ISO 5725-2, Application de la statistique — Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes uploads/Management/ norme-francaise.pdf