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BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE Détermination par spectrophotométrie de la quant

BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE Détermination par spectrophotométrie de la quantité de cuivre dans une solution de CuSO4.5H2O de concentration inconnue. Sommaire Introduction........................................................................................................................................................3 1. Contexte.....................................................................................................................................................4 1.1. Complexe de coordination................................................................................................................4 1.2. Objectifs / Sujet..................................................................................................................................4 2. Stratégie analytique...................................................................................................................................5 2.1. Calculs préliminaires...........................................................................................................................5 2.2. Appareil utilisé....................................................................................................................................5 2.3. Mode opératoire................................................................................................................................6 3. Résultats expérimentaux...........................................................................................................................7 4. Analyse des résultats.................................................................................................................................8 Conclusion...........................................................................................................................................................9 Bibliographie.....................................................................................................................................................10 BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE Introduction BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE 1. Contexte 1.1. Complexe de coordination Les complexes de coordination sont connus depuis le début de la Chimie moderne. Leurs propriétés ont été comprises pour la première fois à la fin des années 1800, à la suite des travaux de 1869 de Christian Wilhelm Blomstrand, un minéraliste et chimiste suédois. Un complexe de coordination est l’association d’un ou plusieurs centres métalliques (métal de transition) avec des ligands. Il est d’abord nécessaire de bien comprendre la notion de ligand. Celui-ci peut-être un atome, un ion ou bien une molécule comportant des fonctions chimiques lui permettant de se lier à un ou plusieurs atomes ou ions centraux. Le complexe est en fait obtenu en effectuant une réaction acide-base de Lewis entre :  Un métal (acide de Lewis)  Un ligand (base de Lewis) En résumé, les complexes peuvent être schématisé de la façon suivante : Mp++ m Lq- = [M Lm] n (+/-). Afin d’illustrer ce propos, voici des exemples de complexes de coordination : 1.2. Objectifs / Sujet Notre sujet d’étude s’axera sur le Sulfate de cuivre. Il s’agit d’un complexe ionique formé par le cation Cu2+ et l’anion SO4 2- ainsi caractérisé par la formule chimique CuSO4. Il est commercialisé sous forme anhydre blanc (CuSO4) ou bien sous formes hydratées, soit le plus souvent le sulfate de cuivre pentahydraté de formule CuSO4.5H2O. C’est cette forme pentahydraté qui sera analysée par la suite. Le sulfate de cuivre pentahydraté est de couleur bleue tandis que le sulfate de cuivre anhydre est de couleur blanche voire grisâtre. Cette couleur lui vient de ses impuretés et contact de l’eau ou de vapeur d’eau, celui-ci devient bleu pour former CuSO4.5H2O. Dans le cadre de la SAE (situation d’apprentissage et d’évaluation) dont le sujet était de déterminer par spectrophotométrie la quantité d’ions Cu2+ dans une solution de CuSO4.5H2O de concentration inconnue, ce complexe a pu être analysé. Afin de répondre à la problématique, un mode opératoire a été élaboré dans la limite du matériel mis à disposition. Plusieurs compétences sont entrées en jeu telles que l’utilisation et l’étalonnage du spectrophotomètre, la mise en place d’un protocole ainsi que sa réalisation durant un temps imparti. BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE Figure : Schéma formation d'un complexe Figure 3 : Sulfate de cuivre (II) pentahydraté Figure 2 : Hexamminecobalt (III) chloride 2. Stratégie analytique 2.1. Calculs préliminaires Une gamme étalon doit être effectuée afin de réaliser le dosage spectrophotométrique des ions Cu2+ dans la solution de concentration inconnue. 10 échantillons de concentration connue vont être réalisés. Afin de les réaliser, des recherches bibliographiques ont été nécessaires. Il a été déterminer que les analyses se feront à 800 nm (max) et le coefficient d’extinction molaire 800 = 12 L.mol-1.cm-1. A partir de ces valeurs, il est possible de déterminer la concentration de la solution mère pour laquelle l’absorbance ne dépassera pas 2. D’après la loi de Beer-Lambert : A=.l .C A : Absorbance (sans unité). ε : Coefficient d’extinction molaire ou massique (mol-1.L.cm-1 ou g-1.L.cm-1). l : Longueur de la cuve (cm). C : Concentration molaire ou massique (mol.L-1 ou g.L-1). La valeur de la concentration de la solution mère vaut : C= A .l = 2 12.1 ≃0,17mol.L -1. A partir de cette solution mère, la gamme d’étalonnage suivante sera réalisée avec de l’eau distillée comme solvant : Tube n° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Solution mère (mL) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Eau distillée (mL) 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Concentratio n (mol. L-1) 0,017 0,034 0,051 0,068 0,085 0,102 0,119 0,136 0,153 0,17 Exemple du calcul de la concentration pour le tube n°5 : c=0.17.5.10 −3 10.10 −3 =0,085 mol.L-1. 2.2. Appareil utilisé Le spectrophotomètre utilisé sera le modèle HP8452. Un spectrophotomètre est constitué de la réunion de trois parties distinctes : la source, le système dispersif et le détecteur. Dans ce cas, il s’agit d’un spectrophotomètre à barrettes de diode. L’échantillon à analyser est placé dans la cuve déterminée au préalable puis celle-ci est mise dans le compartiment à échantillon qui lui est réservé au niveau du spectrophotomètre. Avec le logiciel (nom du BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE Figure 1 : Schéma fonctionnement du spectrophotomètre HP8452 Source Système dispersif Solution échantillon Système détecteur à barrettes de diodes logiciel) la mesure est prise. Dans la seconde, le détecteur « voit » toutes les longueurs d’onde simultanément. Ainsi, le spectre souhaité est obtenu. 2.3. Mode opératoire Matériel à disposition :  Solution de CuSO4.5H2O 0.17 mol.L-1  Solution inconnue de CuSO4.5H2O  2 burettes gradués de 25mL  10 tubes à essais  Support de tube à essai  Cuves en plastiques, quartz et verre  Béchers La première étape consiste en la détermination de la cuve qui sera utilisée. Pour cela, le blanc sur l’appareil est réalisé (sans cuve). Ensuite les courbes d’absorbance de chaque cuves mises à disposition (verre, quartz et plastique) sont tracées. La cuve qui n’absorbe pas à la longueur d’onde de travail (ici 800 nm) est choisie. Ici la cuve en plastique sera utilisée car c’est la moins chère et la solution ne contient aucun produit risquant de l’abimer. La deuxième étape consiste en la détermination de la longueur d’onde de travail. Pour ce faire, le blanc du spectrophotomètre est réalisé avec la cuve contenant de l’eau distillée. Le spectre A=f () pour la solution de la concentration inconnue est tracé. La valeur de max est prise pour pic d’absorption. En troisième lieu vient la préparation de la gamme étalon. Deux burettes graduées de 25 mL sont préparées : une avec de l’eau distillée et l’autre avec la solution mère de concentration connue. Les tubes à essais sont remplis avec les volumes d’eau et de solution mère listés précédemment dans le tableau 1. Pour la quatrième étape la mesure de l’absorbance de chaque tube à essais doit être réalisée à l’aide du spectrophotomètre. Enfin, sur Excel, la courbe de l’absorbance en fonction de la concentration (A = f(c)) des différentes solutions est tracée. Certainement, les derniers points devront être supprimés afin que le coefficient de corrélation (R2) soit le plus proche de 1. Grâce à l’équation de la droite, il est possible de déterminer , qui correspond au coefficient directeur de la droite (la longueur de la cuve vaut 1 cm). Pour finir, il est possible de remonter à la concentration de la solution de CuSO4.5H2O de concentration inconnue. La mesure de l’absorbance de la solution de concentration inconnue est réalisée. La concentration est trouvée grâce à la loi de Beer-Lambert : C= A ε .l . 2.4. Sécurité BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE 3. Résultats expérimentaux Tableau 1 : Absorbance à 800 nm (lmax) des solutions de CuSO4.5H2O en fonction de leur concentration connue. Concentration mol.L-1 Absorbance 0,017 0,16852 0,034 0,38565 0,051 0,56517 0,068 0,78416 0,085 0,93179 0,102 1,1748 0,119 1,3681 0,136 1,5885 0,153 1,8235 0,17 2,0043 Les résultats contenus dans ce tableau seront utilisés pour établir la droite d’étalonnage : le graphique permettant de déterminer la concentration en Cu2+ de la solution inconnue. BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE Figure 2 : Graphique représentant l’absorbance (à 800 nm) en fonction de la concentration des solutions de CuSO4.5H2O de concentration connue. 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0 0.5 1 1.5 2 2.5 f(x) = 12.0137076648841 x − 0.0438326666666669 R² = 0.998848383412438 A = f(c) Concentration (mol.L-1) Absorbance Il s’agit d’une droite d’équation de type y = a x + b où a correspond au coefficient d’extinction molaire (.l) en L.mol-1.cm-1. La longueur de la cuve était de 1 cm. Le coefficient de corrélation (R2) de la droite est très proche de 1 (il est de 0,9988), aucun point de la courbe n’a été enlevé. La courbe est exploitable. Ici  =12,014 L.mol-1.cm-1. Pour finir, la mesure de l’absorbance de la solution de concentration inconnue en Cu2+ a été réalisée. Elle est de 2,3112. Il est possible de remonter jusqu’à la concentration en Cu2+ de la solution inconnue grâce à la loi de Beer-Lambert : A=ε .l.C C= A e.l [Cu2+] = [SO4 2-] = 2,3112 12,014=0,1924mol .L-1 BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE 4. Analyse des résultats BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE Conclusion BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE Bibliographie BEAUDONNET ; ALLANOU ; BARRERE uploads/Management/ untitled 7 .pdf