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AVERTISSEMENT Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de soutenance et mis à disposition de l'ensemble de la communauté universitaire élargie. Il est soumis à la propriété intellectuelle de l'auteur. Ceci implique une obligation de citation et de référencement lors de l’utilisation de ce document. D'autre part, toute contrefaçon, plagiat, reproduction illicite encourt une poursuite pénale. Contact : ddoc-theses-contact@univ-lorraine.fr LIENS Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10 http://www.cfcopies.com/V2/leg/leg_droi.php http://www.culture.gouv.fr/culture/infos-pratiques/droits/protection.htm INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE Ecole Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy Laboratoire des Sciences du Génie Chimique de Nancy THESE Présentée en vue d’obtenir le diplôme de DOCTORAT DE L’INPL Par Mahvand VAFAEI-ALAMDARI Ingénieur de l’Université de Téhéran (Iran) ETUDE D’UN RÉACTEUR CHIMIQUE STRUCTURÉ DE TYPE ÉCHANGEUR À PLAQUES HAUTES PERFORMANCES À L’AIDE D’UN MODÈLE À COMPARTIMENTS DÉTAILLÉ Soutenue publiquement le 14 Juin 2006 devant la commission d’examen Jury Rapporteurs : Hassan Peerhossaini (Professeur de l’Université de Nantes) Michel Cabassud (Professeur de l’Université Paul Sabatier) Examinateurs : Fabrice Chopard (Alfa-laval Vicarb) Mickael Matlosz (Professeur de l’INPL) Laurent Falk (Directeur de recherche au LSGC) Jean-Pierre Leclerc (Ingénieur de recherche au LSGC) Membres invités : Michel Sardin (Professeur à l’INPL) Roda Bounaceur (Ingénieur de recherche au DCPR) INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES INDUSTRIES CHIMIQUES DE NANCY LABORATOIRE DES SCIENCES DU GENIE CHIMIQUE DE NANCY THESE Présentée en vue d’obtenir le diplôme de DOCTORAT DE L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE Par Mahvand VAFAEI-ALAMDARI Ingénieur de l’Université de Téhéran (Iran) Etude d’un réacteur chimique structuré de type échangeur à plaques hautes performances à l’aide d’un modèle à compartiments détaillé. Soutenue publiquement le 14 Juin 2006 devant la commission d’examen Jury : Rapporteurs : Hassan Peerhossaini, (Professeur de l’Université de Nantes) Michel Cabassud (Professeur de l’Université Paul Sabatier) Examinateurs : Fabrice Chopard (Alfa-laval Vicarb) Mickael Matlosz (professeur de l’INPL) Laurent Falk (Directeur de recherche au LSGC) Jean-Pierre Leclerc (Ingénieur de recherche au LSGC) Membres invités : Michel Sardin (Professeur à l’INPL) Roda Bounaceur (Ingénieur de recherche au DCPR) à mes Parents, à Tibo                     Mes remerciements vont en premier lieu à Jean Pierre LECLERC, Ingénieur de recherche et Directeur adjoint du Laboratoire des Sciences du Génie Chimique, qui m’a accueillie au sein du LSGC et qui a dirigé mes recherches avec toute son expérience scientifique et sa disponibilité. Je lui suis également reconnaissante pour la confiance qu’il a su m’accorder durant mon travail. Que Roda BOUNACEUR, Ingénieur de Recherche au CNRS, trouve ici l’expression de ma gratitude pour m’avoir consacré une partie de son temps à m’initier à la modélisation et à la programmation en FORTRAN. Je n’oublie pas de le remercier pour ses nombreux conseils et analyses, notamment sur le plan scientifique. J’adresse mes remerciements à Monsieur Hassan PEERHOSSAINI, Professeur de l’Université de Nantes, et à Monsieur Michel CABASSUD, Professeur de l’Institut National Polytechnique de Toulouse, d’avoir accepté d’être rapporteurs de mon travail. Je remercie également les Professeurs Michel SARDIN, Directeur du LSGC, et Mike MATLOSZ d’avoir accepté d’être membres du jury. Je suis très reconnaissante envers Monsieur Fabrice CHOPARD, qui a initié ce projet de recherche au sein d’Alfa Laval et qui a toujours suivi mon travail avec attention. J’aimerais associer à ce travail Laurent FALK, Directeur de recherche au LSGC, pour son aide scientifique lors de la modélisation du Micromélange, et aussi d’avoir accepté d’être membre du jury. Je tiens également à remercier le Professeur Khalil SHAKOURZADEH de l’UTC pour sa collaboration, et pour m’avoir laissé le temps de rédiger le dernier Chapitre de ma thèse pendant le début de mon stage post-doctoral. J’exprime toute ma sympathie et ma reconnaissance à Gaëlle TANGUY, Ingénieur de recherche à l’INRA, qui a contribué au bon déroulement de la thèse en adaptant la partie expérimentale à mes besoins. Je remercie tout particulièrement Sophie ALTMEYER, Responsable de PROGEPI, pour son amitié ainsi que sa disponibilité. Je remercie Gérard PATERNOTTE pour la réalisation des essais expérimentaux sur l’OPR ainsi que sa bonne humeur. Je remercie également le personnel du Service Informatique, Réseau et Calcul qui m’a dépannée rapidement lorsque mon ordinateur m’a abandonnée en fin de thèse. Cette expérience a été rendue encore plus agréable par la présence de mon collègue de bureau, Philippe SELLENET, et l’amitié sincère de Thierry BOUCETTA. Enfin, je tiens à remercier mes parents et mon frère Mozafar qui ont su me soutenir et m’encourager pendant ce travail. Je remercie particulièrement mes tantes, Firouzé et Azar, qui m’ont montré le chemin sur un plan professionnel et familial. J’aimerais terminer en remerciant Tibo : sans sa présence, son soutien et son aide précieuse pour la rédaction du manuscrit, je n’aurais pas réussi à finaliser ce travail.                        Study of a structured reactor based on high performances heat plate exchanger within a detailed compartments model The implementation of exothermic chemical reactions is strongly limited by the dissipation of the heat generated. Because of this, a new concept of structured heat exchanger reactor has been developed by Alfa Laval. This reactor is named OPR (Open Plate Reactor). This reactor is based on high performances heat plate exchanger in which small inserts allow a good mixing of the reactants. Moreover the reactants may be injected in several points whereas numerous configurations allow to alternate co-current and counter-current flows between reactive fluid and cooling fluid depending on the needs. Residence Time Distribution (RTD) experiments have been carried out to characterize the fluid behaviour. The experiments have been conducted in a large range of operating flow- rates and for several viscosities. The flow behaviour has been modelled by the perfect mixing cells in series exchanging with a stagnant zone. The time of exchanging and the volume of the stagnant zone have been precisely estimated as a function of viscosities and flow-rates. The heat and mass balances have been added into this model in order to simulate three chemical reactions in homogeneous liquid medium for which the kinetic’s is well known: • Alkaline hydrolysis of ethyl acetate, • Alkaline hydrolysis of ethylene glycol diacetate, • Oxidation of sodium thiosulphate by hydrogen peroxide. A reasonable agreement has been found between experimental results and simulations both for productivity and selectivity of the reactions. For the exothermic reaction the experimental and simulated temperature profiles have been compared. The model gives a reasonable representation except under certain conditions for which the amplitude of the hot point is over estimated. This difference provides that the axial conduction in the solid is not taken into account in the model. The model has been used to study the behaviour of the reactor for several configurations for which experimental results are not still available. Moreover a new concept of compartmental model has been developed to simulate the results obtained with reaction tests for micro mixing evaluation of the reactant’s inlet. Key-words: Heat exchanger reactor, exothermic reactions, micro-mixing, intensification, RTD, compartments model Etude d’un réacteur chimique structuré de type échangeur à plaques hautes performances à l’aide d’un modèle à compartiments détaillé. La mise en œuvre de réactions chimiques exothermiques est fortement limitée par la dissipation de l’énergie libérée. Afin de proposer une solution à ce problème, un nouveau type de réacteur multifonctionnel a été développé par la société Alfa Laval. Ce réacteur chimique est un échangeur de chaleur à hautes performances au sein duquel des chicanes ont été introduits pour améliorer le mélange. Par ailleurs, les réactifs peuvent être injectés à différents points du réacteur. De plus, de nombreuses configurations de circulation des fluides réactifs et caloporteur sont possibles. L’OPR (Open Plate Reactor) contenant 3 passes, l’écoulement de ces deux fluides peut être alterné à co- ou contre-courant dans chaque passe d’où 8 configurations sera possible. Afin d’étudier l’écoulement, des mesures de Distribution des Temps de Séjour (DTS) ont été réalisées pour de nombreuses conditions opératoires et pour différentes viscosités de fluide. L’écoulement a été modélisé par le modèle des mélangeurs en cascade avec échange avec une zone stagnante. Les temps d’échange et la proportion de volume stagnant ont été précisément estimés en fonction des débits et des viscosités. Les bilans de chaleur et de matière ont été inclus dans ce modèle afin de simuler trois réactions chimiques en milieu liquide homogène et pour lesquelles les cinétiques de réaction sont connues : • Hydrolyse alcaline de l’acétate d’éthyle • Hydrolyse alcaline de l’éthylène glycol diacétate • Oxydation du thiosulfate par le peroxyde d’oxygène Un accord satisfaisant a été obtenu entre les résultats expérimentaux et le modèle au niveau de la productivité, conversion et de la sélectivité des réactions. Pour la réaction exothermique, les profils de température expérimentaux ont été comparés avec ceux obtenus par le modèle. Les résultats obtenus par le modèle s’accordent bien avec ceux des expériences. Cet accord est moins satisfaisant pour certaines conditions uploads/Science et Technologie/ 2006-vafaei-alamdari-m.pdf

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