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Rapport de fin de stage Centre National des Recherches en Sciences des Matériau

Rapport de fin de stage Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux Page 1 I. Présentation du centre national des recherches en sciences des matériaux 1. Missions du centre : Le centre est chargé d’effectuer des travaux de recherche et d’expérimentation et de développement technologique dans le domaine des sciences des matériaux et leur intégration dans le domaine économique et social. A cet effet, il est chargé notamment de : - réaliser les programmes de recherche relevant des structures de recherche du centre, - contribuer au développement de la recherche scientifique et de la technologie dans le domaine des sciences des matériaux et œuvrer à orienter les résultats de ces recherches au profit du tissu économique, - entreprendre, à la demande des ministères, des institutions nationales, des établissements et des entreprises publics et privés dans le cadre de conventions conclues à cette fin, toute recherche, expérimentation ou expertise, - assurer la veille scientifique et technologique et entreprendre des études prospectives dans les domaines relevant de ses compétences, - enregistrer les résultats des recherches auprès de l’organisme compétent et œuvrer pour leur valorisation et leur exploitation 2. Orientations et organisation du centre : La commission désignée par M. le ministre de l’Enseignement Supérieur, de la Recherche Scientifique et des Technologies de l'Information et de la Communication, après étude des priorités nationales dans le domaine des sciences et génie des matériaux exprimés par les représentants du monde socio-économique, a proposé l’organisation du centre en cinq laboratoires. Cette proposition a été approuvée par le gouvernement. Ainsi ces laboratoires devraient s’organiser comme suit : A court terme : - Laboratoire de Valorisation des Matériaux Utiles, - Laboratoire de Physico-chimie des Matériaux Minéraux et Applications Rapport de fin de stage Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux Page 2 A moyen et long terme : - Laboratoire des Matériaux Avancés, - Laboratoire de Recyclage des Déchets Industriels Solides, - Laboratoire de Génie des Matériaux et Traitement des Surfaces. Pour s’acquitter de leurs missions, atteindre les objectifs escomptés et répondre aux attentes des industriels, outre les composantes traditionnelles, ces laboratoires seront épaulés par : - une unité d’analyse et de caractérisation des matériaux, - un hall technologique pour les essais semi pilotes et le prototypage, et ce avant le passage à l’étape de valorisation, - une unité de valorisation des résultats de la recherche II. Travaux effectués 1. Préparation des cahiers de charge Dans le cadre d’acquisition d’équipements lourds pour le Centre National des Recherches en Sciences des matériaux sur le prêt japonais, j’ai participé à la préparation des cahiers de charges dont j’ai identifiée les spécifications techniques des équipements suivants :  Spectrofluorimètre modulaire  diffractomètre de rayons X 2. Encadrement des étudiants Au cours de ce stage, j’ai effectué un encadrement. Sujet : OPTIMISATION DU PROCEDE DU REACTEUR ET SYNTHESE DU POLYMERE DU POLYACRYLATE D'AMONIUM L'encadrement s’est déroulé dans le cadre de la préparation de leur projet de fin d’études pour l’obtention du Diplôme en Licence Appliquée en Physique-Chimie de l'environnement de la Institut Supérieur des Sciences et Technologies de l’Environnement de Borj-Cédria (ISSTE). Rapport de fin de stage Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux Page 3 Dans ce travail ; on a validé le travail du réacteur à des basses températures et ce en passant par le plan d'expérience pour retrouver l'optimum de la température d'essai. Cette étude a été une occasion d’apprivoiser un réacteur chimique. Nous avons tenu à améliorer les conditions du fonctionnement du réacteur en faisant varier plusieurs valeurs de température. Nous avons choisi d’optimiser la température car la température est le facteur principal qui influence une réaction de polymérisation Nous voulons à travers de ce travail expérimenter le comportement du réacteur à des basses températures en se basant sur un plan d’expériences afin de trouver la température d’essai optimale. L’essai réalisé sur le réacteur à basse température nous a amené à effectuer la réaction de polymérisation à l’extérieur du réacteur, en effet la polymérisation nécessite une température assez basse environ 60°C, température à laquelle la réaction est stable. En outre, avant chaque élaboration d’une réaction, il faut effectuer une validation externe au matériel lourd vu son coup élevé et sa sensibilité (lors d’un risque de réticulation du polymère, l’agitateur interne peut casser). Ce travail est réparti en trois parties : La première partie présente une étude bibliographique qui englobe les plans d’expériences le réacteur et les polyélectrolytes. La deuxième partie s’intéresse à l’étude du comportement du réacteur Enfin la troisième partie va étaler les principaux résultats obtenus en terme de synthèse et de caractérisation du polymère. 2.1. Matériels et techniques d’analyses utilisées En parallèle à l’encadrement, je me suis également intéressée aux matériels et techniques d’analyses utilisées tels que : potentiométrie, spectrophotométrie de flamme, ionométrie, spectrométrie d’absorption atomique, la spectroscopie UV-VIS et la spectroscopie Infra rouge à Transformée de fourrier (FTIR) dont je vais citer le principe de chacune. Rapport de fin de stage Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux Page 4 L’utilisation de ces équipements m’a donné l’occasion de pratiquer les connaissances théoriques que j’ai acquises dans la formation en chimie analytique et instrumentation et m’a permis aussi de pratiquer des outils professionnels tel que la maîtrise des logiciels de représentations graphiques. 2.1.1. Spectrophotométrie de flamme : a. Principe : La spectrophotométrie de flamme est une méthode d’analyse qualitative et quantitative basée sur l’excitation thermique des atomes dans la flamme. Suite à l’excitation, la plupart des électrons des couches externes des atomes sont déplacés sur des niveaux d’énergie supérieurs. Lors de leur retour à l’état fondamental, ils émettent des radiations dont la longueur d’onde est spécifique à chaque élément. Il existe une gamme de concentrations pour laquelle l’intensité de l’émission est directement proportionnelle au nombre d’atomes retournés à l’état initial. Ces derniers sont en relation avec la quantité absolue de l’espèce volatilisée dans la flamme ; La quantité de photons émise sous forme de lumière est proportionnelle à la concentration dans l’échantillon. La longueur d’onde caractéristique de cette lumière, est isolée par un filtre optique et son intensité est mesurée par un photodétecteur. Ce dernier délivre un signal électrique proportionnel à la concentration de l’échantillon. Ce signal peut être mesuré, et une lecture est obtenue sous forme analogique ou digitale. L’établissement de la courbe d’étalonnage nécessite la préparation de solutions étalons ayant des concentrations connues (en ppm). Cette courbe permet la détermination de la concentration de l’élément considéré dans une solution inconnue à partir de la mesure de l’émission correspondante. b. Appareillage : L’appareil utilisé est un photomètre à flamme d’émission à basse température, destiné à la détermination en routine de sodium ( Na ), du potassium ( K ), du Lithium ( Li ), du Calcium ( Ca ) et du Baryum (Ba) à l’aide de filtres interférentiels optionnels. Rapport de fin de stage Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux Page 5 Figure 3 : flame photometers (BWB Technologies) 2.1.2. Ionométrie a. Principe : La mesure spécifique des ions est une méthode que l’on utilise pour déterminer les concentrations d’ions dissous en utilisant un appareillage relativement simple. Les cations et les anions directement déterminables dans des solutions sont le potassium, le sodium, les fluorures et les chlorures. Des méthodes indirectes comme le titrage par exemple permettent de déterminer les concentrations d’ions d’aluminium, de nickel ou de sulfate. Tout comme la mesure de pH, la mesure avec des électrodes spécifiques d’ions est une méthode potentiométrique. Ce faisant, on peut procéder de deux manières différentes: • Avec une électrode spécifique d’ions séparée et une électrode de référence, • Avec une chaîne de mesure spécifique d’ions combinée avec une électrode de référence intégrée. En fonction de l’ion à mesurer, la membrane d’électrode se compose soit d’un sel difficilement soluble de cet ion (électrode corps fixe), ou d’une membrane PVC modifiée avec un échangeur ionique ou un porteur ionique (électrode matrice), de verre (électrode en verre) ou d’une membrane perméable au gaz (électrode sensible au gaz). Rapport de fin de stage Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux Page 6 b. Appareillage : Il est désigné par le nom de pH mètre-ionomètre 781, il est possible de mesurer le pH et de déterminer la teneur en différents ions à l'aide d'Electrodes Spécifiques Ioniques (ESI). Figure 4 : pH mètre-ionomètre 781 marque Metrohm 2.1.3. Spectrométrie d’absorption atomique a. Principe : La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) est basée sur l’absorption d’un faisceau radiatif incident correspondant à une transition optique de l’élément à analyser d’un niveau fondamental vers un niveau excité. b. Appareillage : Notre laboratoire dispose d’un spectromètre d’absorption atomique à flamme de marque AAS VARIO 6. Rapport de fin de stage Centre National des Recherches en Sciences des Matériaux Page 7 Figure 5 : Spectromètre d’absorption atomique à flamme et Four AAS VARIO 6. Cet appareil est piloté par le logiciel Win AAS V 3.22.0 qui permet d’obtenir directement les courbes d’étalonnage et d’en déduire les valeurs des concentrations des échantillons. Il est équipé d’un correcteur des absorptions non spécifiques (correcteur au deutérium) uploads/Science et Technologie/ rapport-khira-microsoft-office-word-2.pdf