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HAL Id: tel-01127179 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01127179 Submitted on 7 Mar 2015 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Synthèse par voie électrochimique de nanostructures de polymères conducteurs sans emploi d’une matrice support : applications aux (bio)capteurs Ahmed Fakhry To cite this version: Ahmed Fakhry. Synthèse par voie électrochimique de nanostructures de polymères conducteurs sans emploi d’une matrice support : applications aux (bio)capteurs. Matériaux. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2014. Français. NNT : 2014PA066296. tel-01127179 Université Pierre et Marie Curie Ecole doctorale 388 – Chimie physique et chimie analytique de Paris Centre Laboratoire Interfaces et Systèmes Electrochimiques – UMR 8235 Synthèse par voie électrochimique de nanostructures de polymères conducteurs sans emploi d’une matrice support. Applications aux (bio)capteurs. Par Ahmed FAKHRY Thèse de Doctorat - Spécialité Chimie des Matériaux Présentée et soutenue publiquement le 08 octobre 2014 devant le jury composé de : Gérard BIDAN Directeur de Recherche, CEA Grenoble Rapporteur François TRAN VAN Professeur, PCM2E, Université de Tours Rapporteur Hafsa KORRI-YOUSSOUFI Directeur de Recherche CNRS, ICMMO Examinateur Mohamed CHEHIMI Directeur de Recherche CNRS, ICMPE Examinateur Didier DEVILLIERS Professeur, Phenix, UPMC Examinateur Catherine DEBIEMME-CHOUVY Directeur de Recherche CNRS, LISE Directeur de thèse Dédicace Si tu veux devenir quelqu'un dans la vie, si tu veux accomplir quelque chose, écoute toujours ton coeur. Si ton coeur ne te donne pas les réponses, ferme les yeux et pense à tes parents. Tu surmonteras alors tous les obstacles et tes problèmes disparaîtront. A mes parents… Remerciements Nombreuses sont les personnes que j’aimerais remercier pour m’avoir aidé et soutenu tout au long de ces trois années passées au sein du Laboratoire Interfaces et Systèmes Electrochimiques (LISE) à l’Université Pierre et Marie Curie. Je remercie tout d’abord ma directrice de thèse Madame Catherine Debiemme- Chouvy pour m’avoir proposé ce sujet de recherche mais aussi et surtout pour m’avoir fait confiance, me permettant de mener à bien ce travail. Je lui exprime toute ma gratitude pour m’avoir fait bénéficier de son savoir, de son expérience et de ses conseils scientifiques. Je la remercie également pour sa disponibilité et pour la mise en valeur de notre travail. J’aimerais remercier Monsieur François HUET pour m’avoir accueilli dans son laboratoire et pour avoir mis à ma disposition tout le matériel nécessaire pour la réalisation de ce travail. J’adresse mes sincères remerciements à Messieurs Gérard BIDAN et François TRAN VAN pour avoir bien voulu témoigner l’intérêt qu’ils portent à ce travail en acceptant d’en être les rapporteurs. Je souhaite remercier Madame Hafsa KORRI-YOUSSOUFI et Messieurs Mohamed CHEHIMI et Didier DEVILLIERS de m’avoir fait l’honneur d’être les examinateurs de cette thèse et pour avoir accepté de juger ce travail. Je les remercie tous pour leurs remarques constructives et pour leur participation au jury. Je tiens tout particulièrement à remercier Monsieur Hubert CACHET non seulement pour ses conseils, ses commentaires et ses questions, mais aussi et surtout pour son aide à la compréhension et à l’interprétation de certains résultats et pour avoir relu et corrigé ce manuscrit avec le plus grand soin. Je le remercie également pour sa sympathie et sa bonne humeur au quotidien. Madame Françoise PILLIER et Monsieur Stéphane BORENSZTAJN méritent de très amples remerciements pour leur contribution à ce travail de thèse à travers les dizaines d’heures passées devant le Microscope Electronique à Balayage pour la caractérisation de mes films de polymère. Au cours de ma thèse j’ai eu la chance et le plaisir de rencontrer des personnes formidables qui sont devenues au fil du temps des amis. J’aimerais, à travers ces quelques lignes, remercier particulièrement Kader BENCHIKH, Noureddin YAKDI, Edgard NGABOYAMAHINA, Nizar AOUINA, Abdeslam ET TAOUIL, Sameer JOMA et Mohamed KECHADI. Je n’oublie pas non plus tous les doctorants et stagiaires du laboratoire que j’ai pu croiser durant ces trois années, notamment Yasser, Amine, Flavie, Mathilde, Frédéric, Béa, Ibtissam, Pierre, Peng, Huang et tous les autres. Je remercie également tous les permanents du laboratoire que j’ai eu le plaisir de côtoyer et notamment Florence, Franck, Véronique et Mai. Je n’oublie pas non plus les secrétaires Isabelle et Martine, ainsi qu’Omar. J’ai eu le bonheur de rencontrer Sara CHAKRI durant ma thèse. Je lui exprime ici toute ma gratitude. Je ne saurai assez la remercier pour tout ce qu’elle a fait et pour tout ce qu’elle fait encore pour moi. Merci pour ton soutien au quotidien, tes paroles réconfortantes et surtout merci pour m’avoir aidé à surmonter les moments difficiles de cette thèse et de la vie en général. J’aimerais, pour finir, exprimer ma plus profonde reconnaissance pour tous les membres de ma famille. Si j’en suis là aujourd’hui, c’est d’abord et surtout grâce à mes parents. Sans vous, sans votre confiance et votre amour, sans vos conseils et votre soutien inconditionnel, je n’aurai jamais accompli ce travail. Merci également à mon frère et à ma soeur. Vous êtes une force dans laquelle je puise au moindre tourment, et ce même à des milliers de kilomètres. Je ne saurai jamais assez vous remercier tous, mais j’espère que dans ces lignes vous saurez reconnaître l’amour et toute la gratitude que je vous porte. La famille c’est comme les branches d’un arbre, nous grandissons tous dans de différentes directions, mais nos racines ne font qu’un. A ma petite famille je dis un très grand merci. Sommaire Sommaire Remerciements Introduction générale 1 Chapitre 1 : Synthèse bibliographique concernant les polymères conducteurs électroniques I – Historique 4 II – Les différents types de polymères conducteurs 5 III – Structure électronique des polymères conducteurs 7 IV – Dopage des polymères conducteurs 9 V – Synthèse des polymères conducteurs 11 V-1 – Synthèse par voie chimique 12 V-2 – Synthèse par voie électrochimique 14 V-3 – Nanostructuration : synthèse de nanostructures avec utilisation d’une matrice support (template) 18 V-3-1 – La méthode « hard-template » 19 V-3-2 – La méthode « soft-template » 20 V-3-3 – La méthode « wire-template » 22 V-4 – Nanostructuration : synthèse de nanostructures sans utilisation d’une matrice support (template) 23 VI – Applications des polymères conducteurs 25 VI-1 – Quelques applications 25 VI-2 – Les applications de type (bio)capteurs 26 Références 30 Chapitre 2 : Les techniques de caractérisation utilisées I – Les techniques de caractérisation et de synthèse électrochimique 44 I-1 – La chronoampérométrie 44 I-2 – La voltampérométrie cyclique 45 I-3 – La spectroscopie d’impédance électrochimique 47 I-4 – Exploitation des résultats d’impédance par un circuit électrique équivalent 49 II – Les techniques de caractérisation physique 49 II-1 – Microscopie électronique à balayage 49 II-2 – Spectroscopie dispersive en énergie 51 II-3 – Spectroscopie de photoélectrons X 51 III – Matériel utilisé 53 Chapitre 3 : Synthèse par voie électrochimique de (nano)structures de polypyrrole I – Films ultra minces de polypyrrole suroxydé 55 I-1 – Synthèse d’un film de polypyrrole suroxydé en une seule étape 55 I-1-1 – Méthode de synthèse 55 I-1-2 – Caractère bloquant des films de polypyrrole suroxydé 57 I-1-3 – Caractérisation électrochimique des films de polypyrrole suroxydé 60 I-1-3-1 – Caractérisation par voltamétrie cyclique en présence d’un système redox 60 I-1-3-2 – Caractérisation par spectroscopie d’impédance électrochimique 61 I-2 – Synthèse d’un film de polypyrrole suroxydé en deux étapes 67 II – Nanostructures de polypyrrole 71 II-1 – Influence de la concentration en ions perchlorate 71 II-2 – Caractérisation par microscopie électronique à balayage 76 II-3 – Caractérisation par voltamétrie cyclique en présence d’un système redox 77 II-4 – Caractérisation par XPS 79 Références 82 Chapitre 4 : Etude de l’influence de différents paramètres expérimentaux I – Effet du potentiel appliqué sur la nature et la morphologie des films de polypyrrole 84 I-1 – En présence uniquement d’ions monohydrogénophosphate 85 I-2 – En présence d’ions monohydrogénophosphate et perchlorate 86 I-3 – En présence uniquement d’ions perchlorate 88 I-4 – Caractérisation par microscopie électronique à balayage 91 II – Etude de l’influence de la durée de la polarisation 92 III – Influence du pH de la solution électrolytique 97 III-1 – En présence uniquement d’anions phosphate 98 III-2 – En présence uniquement d’ions perchlorate 99 III-3 – En présence d’ions phosphate et perchlorate 99 IV/ - Influence de la concentration en anions d’acide faible 101 IV-1 – Influence de la concentration en ions monohydrogénophosphate (HPO4 2-) 101 IV-2 – Synthèse de films de polypyrrole en présence d’autres types d’anions d’acides faibles 104 V/ - Influence de la concentration en pyrrole 108 V-1 – En présence uniquement de pyrrole et d’ions perchlorate 108 V-2 – En présence de pyrrole et d’ions perchlorate et monohydrogénophosphate 113 VI/ - Synthèse en deux temps de (nano)structures de polypyrrole 117 Références 122 Chapitre 5 : Mécanisme de formation uploads/Science et Technologie/ synthese-par-voie-electrochimique-de-nanostructures-de-polymeres-conducteurs-sans-emploi-d-x27-une-matrice-support-applications-aux-bio-capteurs.pdf