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HAL Id: tel-01260323 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01260323 Submitted on 21 Jan 2016 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Extraction de nanofibrilles de cellulose à structure et propriétés contrôlées : caractérisation, propriétés rhéologiques et application nanocomposites Karima Ben Hamou To cite this version: Karima Ben Hamou. Extraction de nanofibrilles de cellulose à structure et propriétés contrôlées : caractérisation, propriétés rhéologiques et application nanocomposites. Autre. Université Grenoble Alpes; Université Cadi Ayyad (Marrakech, Maroc), 2015. Français. NNT : 2015GREAI073. tel- 01260323 hhhh THÈSE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ GRENOBLE ALPES Préparée dans le cadre d’une cotutelle entre l’Université Grenoble Alpes et l'Université Cadi Ayyad Marrakech Spécialité : Matériaux, Mécanique, Génie Civile, Electrochimie Arrêté ministériel : le 6 janvier 2005 - 7 août 2006 Présentée par Karima BEN HAMOU Thèse dirigée par « Alain DUFRESNE » et « Hamid KADDAMI » Préparée au sein du Laboratoire de Génie des Procédés Papetiers de Grenoble (France) Dans l'École Doctorale « Ingénierie, Matériaux, Mécanique, Energétique, Environnement, Procédés, Production » Et Au sein du Laboratoire de chimie organométallique et macromoléculaire- matériaux composites-Marrakech (Maroc) Dans l'école doctorale " Sciences, Techniques et Ingénierie" EXTRACTION DE NANOFIBRILLES DE CELLULOSE À STRUCTURE ET PROPRIÉTÉS CONTRÔLÉES : CARACTÉRISATION, PROPRIÉTÉS RHÉOLOGIQUES ET APPLICATION NANOCOMPOSITES Thèse soutenue publiquement le « 24 Octobre2015 », Devant le jury composé de : M. Larbi BELACHEMI Professeur à la Faculté des Sciences et Techniques Marrakech, (Maroc). Président M. Étienne FLEURY Professeur à l'Institut National des Sciences Appliquées Lyon, (France) Rapporteur M. Youssef HABIBI Chargé de recherche à l’Institut des Sciences et Techniques à Luxembourg, (Luxembourg) Examinateur M. Abdelhakim ALAGUI, Professeur à la Faculté des Sciences Semlalia Marrakech, (Maroc) Rapporteur M. Hamid KADDAMI Professeur à la Faculté des Sciences et Technique Marrakech (Maroc), Encadrant M. Alain DUFRESNE Professeur à Grenoble INP Pagora (France), Encadrant N° d’ordre UNIVERSITÉ CADI AYYAD UNIVERSITÉ DE GRENOBLE FACULTÉ DES SCIENCES SEMLALIA - MARRAKECH N° d’ordre : **************************** I. THÈSE Présentée à la Faculté pour obtenir le grade de : De l’Université Cadi Ayyad CED : Sciences, Techniques et Ingénierie Spécialité : Élaboration et caractérisation des matériaux et nanocomposés & De l'Université de Grenoble UFR/CED : Ingénierie – Matériaux, Mécanique, Energétique, Environnement, Procédés de Production Spécialité : Matériaux, Mécanique, Génie Civile, Electrochimie Extraction de Nanofibrilles de Cellulose à Structure et Propriétés Contrôlées : Caractérisation, Propriétés Rhéologiques et Application Nanocomposites par : Karima BEN HAMOU (Dernier diplôme : Master Sciences et Techniques Spécialité : Production et valorisation des Substances Naturelles et Bio polymères) Soutenue le 24 Octobre 2015 devant la commission d’examen : L. BELACHEMI PES FSTG-Marrakech Président E. FLEURY PES INSA Lyon-France Examinateur A. ALAGUI PES FSSM-Marrakech Rapporteur Y. HABIBI PH Institut de Luxembourg Rapporteur A. DUFRESNE PES INP Grenoble-France Co-encadrant H. KADDAMI PES FSTG-Marrakech Encadrant Karima BEN HAMOU Extraction de Nanofibrilles de Cellulose à Structure et Propriétés Contrôlées Caractérisation, Propriétés Rhéologiques et Application Nanocomposites Année Initiale du dpt (P, C, B, G, I, M) Remerciement 1 Remerciement Remerciement 2 Ces travaux ont été réalisés dans le cadre de collaboration entre le Laboratoire de Génie des Procédés Papetiers (LGP2) à l‘école internationale du papier et de la communication imprimée et des biomatériaux (INP-Pagora) Grenoble – France et le Laboratoire de Chimie Organométallique et Macromoléculaires-Matériaux composites(LCO2MC) à la Faculté des Sciences et Techniques de Marrakech – Maroc et le Laboratoire de Rhéologie et Procédés Grenoble-France. Je profite de l‘occasion pour remercier pour l‘aide financière le CNRST/CNRS dans l'armature d'un programme de PHC Volubilis, et l‘académie Hassan II des Sciences et Techniques. Cinq années se sont écoulées depuis que j‘ai franchi le premier pas dans le monde de la recherche. Ces années passées au Laboratoire de Chimie Organométallique et macromoléculaire-matériaux composites de l‘Université de Cadi Ayyad Marrakech représentent à mes yeux une riche expérience professionnelle et humaine. Je tiens donc à remercier son directeur, Monsieur le Professeur RAIHANE Mustapha pour m‘avoir offert l‘opportunité de développer un projet aussi bien innovant que passionnant. Je vous remercie de la confiance que vous m‘avez accordée en me permettant de présenter mes travaux dans plusieurs congrès nationaux et internationaux. Un travail de thèse est une perpétuelle remise en question. Pour avoir suivi au quotidien l‘avancement des travaux, je tiens à remercier chaleureusement mes encadrants le Professeur Hamid KADDAMI et le Professeur Alain DUFRESNE. Vos disponibilités, vos rigueurs scientifiques et vos remarques toujours pertinentes m‘ont permis de faire évoluer les travaux et de repartir de l‘avant dans les moments difficiles. Merci de m‘avoir fait part de vos riches connaissances en chimie de matériaux et plus particulièrement en chimie de cellulose. L‘accomplissement de ce travail le doit également en grande partie à nos longues discussions, professionnelles ou amicales. En étant à l‘origine de ce projet, je remercie également Professeur Albert MAGNIN, Ancien directeur de Laboratoire de Rhéologie et Procédés Grenoble (France), pour m‘avoir accueilli dans votre laboratoire, et m‘avoir procuré l‘aide et l‘appui permanents pour accomplir ce travail. Je vous remercie vivement pour votre soutien amical et votre haute qualité humaine. Je voudrais remercier Mr Larbi BELACHEMI, professeur de la Faculté des Sciences et Techniques de Marrakech, pour l‘honneur qu‘il me fait d‘accepter la présidence de ce jury. J‘adresse ensuite toute ma reconnaissance au Professeur Etienne Fleury, Professeur Abdelhakim ALAGUI ainsi qu‘au Professeur Youssef HABIBI pour avoir accepté de juger ce Remerciement 3 travail en tant que rapporteurs. Leurs remarques et suggestions m‘ont permis d‘apporter des améliorations à la qualité de mon rapport. Votre culture scientifique et générale, intarissable, ont longuement animé les discussions de paillasse et de pause-café, que nous avons pu avoir. Je n‘en garderai que d‘excellents souvenirs. Je tiens à remercier l‘ingénieur de recherche Hélène Galliard de Laboratoire de Rhéologie et Procédés pour son esprit critique et pour tout le temps consacré aux détails techniques et la manipulation des appareils, notamment le rhéomètre. Je remercie le Professeur Evelyne MAURET ancienne directrice de Laboratoire de Génie de Procédés Papetières pour avoir effectué les analyses zètamètre, les Techniciens Cécile SILLARD pour les analyses AFM, et Bertine KHLIFI pour les analyses MEB-FEG de tous mes composés. J‘adresse également mes remerciements aux membres du Laboratoire Chimie de Procédés de LGP2 pour leur aide dans la caractérisation des matériaux cellulosiques. Le technicien David DALLERAC pour les analyses SEC et HPLC. Qu‘ils trouvent également l‘expression de toute ma reconnaissance pour avoir contribué à l‘aboutissement de ce travail. J‘adresse également mes profonds remerciements au Professeur Sandra.Tapin-Lingua ainsi qu‘au Docteur Céline Guezennec du Centre Technique de Papier (CTP) pour leurs grandes disponibilités, leurs rigueurs scientifiques et leurs connaissances de l‘homogénéisateur GEA. Je vous suis profondément reconnaissant à tous les deux, sans quoi ce travail n‘aurait pas eu la finalité escomptée. Je remercie également tous les membres permanents du laboratoire LGP2 et du Laboratoire de Rhéologie et Procédés et du Laboratoire LCO2MC pour leur amabilité et leur gentillesse. En espérant oublier personne. J‘ajoute mes remerciements à tous les Docteurs, Salima, Hanane, Hicham, et les thésards Amal, Asmaa, Ilham, Asmaa, Sanaa, Ibtissam, Hanaa, Imane, Omar, Simohamed, Abdelghani, et Jamal. Ghizlane et son calme habituel. Je ne peux oublier les anciens thésards de LGP2 notamment Maëlle, Elsa Walger, Elsa corroyer, Awatif et Kenza pour l‘accueil que vous m‘avez fait à mon arrivée dans le bureau et pour tous ces moments partagés. Enfin, je tiens à remercier du fond du cœur tous les membres de ma famille et plus particulièrement ma mère et mon père, mon frère et mes sœurs pour leur soutien, leurs encouragements. La thèse et les études en général, sont des parcours semés d‘embûches. Leur Remerciement 4 présence dans les moments de bonheur ou de doute, m‘a permis de prendre des décisions que je ne regrette pas aujourd‘hui. 5 Avant-propos 6 Avant-propos Nom et Prénom de l’auteur : Karima BEN HAMOU Intitulé du travail : Extraction de nanofibrilles de cellulose à structure et propriétés contrôlées : caractérisation, propriétés rhéologiques et application nanocomposites. - Encadrant :  Nom, prénom et grade : Hamid KADDAMI (PES)  Laboratoire et institution : Laboratoire de Chimie Organométallique et Macromoléculaire - Matériaux Composites (LCO2MC), FST de Marrakech-Maroc. - Coencadrant :  Nom, prénom et grade : Alain DUFRESNE (PES)  Laboratoire et institution : Laboratoire de génie de procédé et papier (LGP2), INP Grenoble- Pagora-France - Lieux de réalisation des travaux (laboratoires, institution,…) : 1. Laboratoire de Chimie Organométallique et Macromoléculaire - Matériaux Composites (LCO2MC), FST de Marrakech-Maroc. 2. Laboratoire de génie de procédé et papier (LGP2), INP Grenoble Pagore-France. 3. Laboratoire de Laboratoire Rhéologie et Procédés, Grenoble-France. - Période de réalisation du travail de thèse : Janvier 2010- Octobre 2015. - Rapporteurs autres que l’encadrant (nom, prénom, grade, institution) : - Président : Larbi BELACHEMI PES FSTG-Marrakech - Rapporteur : uploads/Science et Technologie/ these-partie-2.pdf