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République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de l’Enseignement Sup

République Algérienne Démocratique et Populaire Ministère de l’Enseignement Supérieure et de la Recherche Scientifique Université des Sciences et de la Technologie Mohamed Boudiaf-Oran- Faculté des Sciences Département de Chimie Industrielle Spécialité : Chimie Option : Génie des Procédés Mémoire présentée par : Bouhent Mohamed Mustapha Pour l’obtention du diplôme de Doctorat en Sciences Thème Soutenu publiquement le : /12 /2011 Devant le jury : Président Mr.BETTAHAR Nourredine Professeur USTO(MB) Rapporteur Mr.DERRICHE Zoubir Professeur USTO(MB) Examinateur Mme.HARRACHE Djamila Professeur U.Sidi Bel Abbes Examinateur Mr.BENDERDOUCHE Noureddine Professeur U.Mostaganem Examinateur Mr.KACIMI Soufi Professeur C.U.Ain Témouchent Examinateur HADDOU Boumediene M.C.A USTO(MB) Synthèse et Modification des LDH (Layered Double Hydroxides) : Application à la rétention de polluants REMERCIMENTS Ce travail a été effectué à la fois au Laboratoire de physico chimie des matériaux catalyse et environnement à l’université des sciences et de la technologie d’Oran et au laboratoire des matériaux inorganiques de l’université blaise pascal (clermont ferrand II , France), sous la direction de Monsieur R.Mahiou. Je le remercie de m’avoir accueilli au sein de son laboratoire. Je tiens à exprimer ma profonde reconnaissance et ma sympathie à Monsieur Derriche Zoubir, Professeur à l’université des sciences et de la Technologie d’Oran, qui m’a encadré tout au long de ces années .son soutien, son enthousiasme et ses conseils avisés, à travers nos discussions, m’ont permis de m’accrocher et de mener à bien ce travail. Je tiens également à remercier Monsieur C.Forano, Professeur à l’Université Blaise Pascal, pour son encadrement chaleureux, ses remarques éclairés et pour la confiance qu’il m’a témoignée en m’accueillant au sein de son équipe. J’adresse mes plus vifs remerciements à tous les membres du jury, Monsieur N.Bettahar , Professeur à l’université USTOMB pour m’avoir fait l’honneur de juger ce travail. Madame D.Harrache , Professeur à l’université Djillali liabes pour l’honneur qu’il m’a fait en acceptant d’examiner et de juger ce travail. Monsieur N. Benderdouche , Professeur à l’université de Mostaganem pour l’honneur qu’il m’a fait en acceptant d’examiner et de juger ce travail. Monsieur S. Kacimi , Professeur au centre universitaire de Ain Temouchent pour l’honneur qu’il m’a fait en acceptant d’examiner et de juger ce travail. Monsieur B. Haddou , Maitre de Conférences à l’université USTOMB pour l’honneur qu’il m’a fait en acceptant d’examiner et de juger ce travail. Je tiens également à remercier les membres du laboratoire de physico-chimie des Matériaux Catalyse et Environnement de l’USTO(MB). Je ne peux oublier les membres du laboratoire des matériaux inorganique de l’université Blaise pascal et tout particulièrement Monsieur F.Leroux, directeur de Recherche, à l’Université Blaise Pascal, qui a su par ses compétences scientifiques, me conseiller et être disponible en cas de besoin .Je tiens également à remercier Mme Vanessa Prévot chargée de recherche à l’Université Blaise Pascal pour son aide et la sympathie qu’elle a su m’apporter . Je tiens également à citer ceux qui ont tenu une grande place pendant mon détachement de thèse : Matilte, Rafael, Hela, Erwane, Abdallah, Nathalie, ainsi que les permanents avec lesquels j’ai pu partager de bons moments. Merci à tous ce qui m’ont soutenu et encouragé et permis d’y arriver : mes frères et mes sœurs , et tous mes amis . Je remercie spécialement mes parents, à qui je dédie ce travail, pour leur confiance et leur soutient, qui m’ont permis d’arriver jusque là. Sommaire Introduction ....................................................................................... 1 Première partie Les hydroxydes doubles lamellaires ; Etude bibliographique I.1 Généralités sur la bidimensionnalité ................................................... 5 I.2 Description des Hydroxydes Double lamellaires 8 I.2.1 Structure .................................................................................. 8 I.2.2 Le domaine interlamellaire ................................................ 10 I.2. 3 Les compositions ............................................................. 12 I.2.4 Propriétés d’échange anioniques ........................................ 13 I.3 Comparaison avec les argiles cationique ...................................... 14 I.3.1 Les argiles cationiques naturelles ..................................... 14 I.3.2 Les phyllosylicates 1/1 (ex : Kaolinites,serpentines ........... 15 I.3.3 Les phyllosylicates 2/1 (ex : talc, smectites, mica) ........... 15 I.3.4 Les chlorites 2/1/1 : Mg 5(Al,Fe)(OH)8(Al,Si)4O10 .............. 16 I.3.5 Comparaison des propriétés-Spécifité des HDL/Argiles ...... 17 I.4 Les HDL : composés à morphologie contrôlée .............................. 19 I.4.1 Les différentes voies de synthèses ..................................... 19 I.4.1.1 Coprécipitation à pH constant ................................... 19 I.4.1.2 Méthode urée .......................................................... 21 I.4.2 Traitement post synthèse ................................................... 24 I.4.2.1 Calcination-reconstruction ........................................ 24 I.4.2.2 Echange anionique ................................................... 24 I.4.2.3 Délamination –réempilement .................................... 25 I.4.3 Surface et porosité ........................................................... 25 I.5 Champs d’application .................................................................. 26 I.5.1 Catalyseurs, précurseurs de catalyseur, support de catalyseurs 26 I.5.2 Charge minérale dans les polymères nanocomposites ........... 27 I.5.3 Electrodes / Conducteurs ioniques ..................................... 27 I.5.4 Précurseurs de matériaux magnétiques ................................ 27 I.5.5 Usage médicale ................................................................ 27 I.5.6 Transfert de biomolécules ................................................. 29 I.5.7 Immobilisation des enzymes .............................................. 30 I.5.8 Restauration environnementale .......................................... 31 I.6 Adsorption des contaminants organiques et inorganiques sur les HDL ...................................................................................................... 32 I.6.1 Espèces anioniques ........................................................... 32 I.6.2 Les anions radioactifs ....................................................... 33 I.6.3 Adsorption des polluants organiques sur les HDL et CHDL .. 33 I.7 Etude des équilibres d’adsorption à l’interface solide-liquide des argiles ...................................................................................................... 35 I.7.1 Définition ........................................................................ 35 I.7.2 Interactions et mécanismes d’adsorption ............................. 36 I.7. 3 Les équilibres d’adsorptions ............................................. 37 I.7.4 Classification des isothermes d’adsorptions ........................ 38 I.7.4 La désorption ................................................................... 40 I.7.5 Les propriétés moléculaires du composé organique .............. 41 Deuxième partie Obtention et caractérisation des phases d’Hydroxydes Double Lamellaires Chapitre I Synthèse et caractérisation des hydroxydes double lamellaires par coprecipitation I.1 Synthèse des HDL par coprécipitation à pH constant ................................. 60 I.1.1 Principe de synthèse ................................................................. 60 I.1.2 Mode opératoire retenu ............................................................. 61 I.2 Caractérisation structurale .................................................................. 62 I.2.1 Analyses élémentaires .............................................................. 62 I.2.2 Diffraction des rayons X ........................................................... 64 I.2.3 Spectroscopie infrarouge ........................................................... 67 I.2.4 Analyse thermogravimetrique ..................................................... 71 I.2.5 Morphologie .......................................................................... 76 I.2.6 Etude des propriétés de surface et de la porosité : modèle de BET .......... 77 Chapitre II Synthèse et caractérisation des hydroxydes double lamellaires par la méthode Urée II.1 Synthèse des phases HDL par décomposition thermique de l’urée ................. 83 II.1.2 Mode opératoire..................................................................... 85 II.3 Caractérisation structurale ........................................................... 86 II.3.1 Diffraction des rayons X ........................................................... 86 II.3.2 Spectroscopie infrarouge .......................................................... 88 II.3.3 Propriétés Morphologiques et texturales ....................................... 89 II.3.3.1 Microscopie électronique à balayage ..................................... 89 II.3.3.2 Etude des propriétés de surface et de la porosité ........................ 89 Chapitre III Synthèse et caractérisation des hydroxydes double lamellaires macroporeuses III.1 Obtention de l’empreinte sacrificielle .................................................. 96 III.1.1 Les billes utilisées ................................................................. 96 III.1.1.1 Généralités ................................................................... 96 III.1.1.2 Synthèse des billes monodisperses de polystyrène .................... 97 III.1.1.3Caractérisation des billes ................................................ 100 III.1.2 Obtention du cristal .............................................................. 105 III.1.2.1 Généralités ................................................................. 105 III.1.2.2 Sédimentation gravitationnelle.......................................... 107 III.1.2.3 Filtration.................................................................... 108 III.1.2.4 Évaporation ................................................................ 110 III.1.2.5 Centrifugation ............................................................. 114 III.2 Obtention d’hydrotalcite macroporeux ............................................... 118 III.2.1 Généralités ........................................................................ 118 III.2.2 Formation de la matrice ......................................................... 119 III.2.2.1 Conditions d’imprégnation .............................................. 119 III.2.2.2 Influence des différents paramètres ................................... 120 III.2.2.3 Effet du lavage ............................................................ 126 III.2.2.4 Effet du nombre d’imprégnations ...................................... 127 III.2.3 Élimination de l’empreinte ..................................................... 130 III.2.3.1 Par dissolution ............................................................. 130 III.2.3.2 Par calcination / reconstruction ......................................... 136 III.2.4 Propriétés de surface et porosité ............................................... 146 III.3 Propriétés d’intercalation ............................................................... 149 III.3.1 Diffraction des rayons X ........................................................ 149 III.3.2 Spectroscopie infrarouge ....................................................... 152 III.3.3 Microscopie électronique ................................ ……… ………154 Troisième partie Application des matrices HDL Chapitre I Adsorption du colorant Orange II sur les Hydroxydes Double lamellaires I.1 Applications des hydroxydes doubles lamellaires en environnement .............. 162 I.2 Étude bibliographique sur l’adsorption de l’Orange II sur des matrices organiques et inorganiques .................................................................................... 163 I.2.1 Étude bibliographique sur l’adsorption de l’Orange II et autres colorants sur les matrices HDL ................................................................................... 162 I.3 Résultats expérimentaux…………………………………………………………..170 I.3.1 Les isothermes d’adsorption ........................................................... 170 I.3.2 Effet de la densité de charge sur l’adsorption du colorant OII ..................... 171 I.3.2.1 Les interactions OII-HDL: aperçu structurel dans le mécanisme d'adsorption ... .................................................................................................... 181 I.3.3 Influence de la nature des anions interlamellaires .................................. 187 I.3.4 Influence de la morphologie sur l’adsorption de l’Orange II...................... 190 I.4 Adsorption de OII sur HDL macroporeuse ............................................ 192 1.4.1 Isothermes d’adsorption ......................................................... 194 I.4.2 Caractérisation des produits obtenus .......................................... 197 Chapitre II Intercalation des colorants Bleu par méthode de coprecipitation et par adsorption dans la phase HDL ZnAl II.2 Colorants utilisés ......................................................................... 208 II.3 Synthèse des HDL –hybrides avec des colorants .................................... 209 II.4 Résultats et discussions .................................................................. 209 Conclusion générale ........................................................................... 222 1 Introduction Un grand nombre d'activités industrielles rejettent des effluents contenant de fortes concentrations de colorants. C'est le cas des industries textiles, des industries du papier, des matières plastiques, des tanneries et industries du cuir, des industries agroalimentaires et de chimie minérale. Ces colorants contribuent à accroître la pollution des eaux en matière organique, ce qui se traduit par des indices de DCO (Demande Chimique en Oxygène) et DBO (Demande Biologique en Oxygène) élevés. Si la plupart de ces molécules sont non toxiques, elles sont de très bons agents complexants de métaux lourds tels que le CrVI qui présentent des toxicités aiguës pour les écosystèmes aquatiques. Par ailleurs, la présence de couleur pour des seuils de concentrations très faibles (1mg/L) empêche leur réutilisation. Traditionnellement, ce sont des procédés de traitements mixtes biologiques et chimiques qui sont utilisés pour réduire la concentration en colorants des eaux de rejet, toutefois uploads/Science et Technologie/ these-pdf-bouhent.pdf