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Esca I - Principe ANALYSE ESCA La spectroscopie ESCA Electron Spectroscopy for Chemical Analysis ou XPS X-Ray Photoelectron Spectroscopy est basée sur la photo émission Lors de l'irradiation par des photons X les atomes d'un solide émettent par e ?et phot

I - Principe ANALYSE ESCA La spectroscopie ESCA Electron Spectroscopy for Chemical Analysis ou XPS X-Ray Photoelectron Spectroscopy est basée sur la photo émission Lors de l'irradiation par des photons X les atomes d'un solide émettent par e ?et photoélectrique des électrons appelés photoélectrons Le principe de la spectroscopie ESCA consiste à analyser en énergie cinétique les électrons photo émis lors de l'irradiation par un faisceau mono énergétique de photons X Le diagramme énergétique du phénomène est alors représenté par la ?gure suivante ENERGIE DES NIVEAUX ELECTRONIQUES Photon x Photoélectron hn EC Bandes de valence NIVEAUX LIES Niveaux de coeur Niveau du vide EB Figure Diagramme énergétique de la photo émission L'énergie de liaison EB caractérisant un électron d'un niveau électronique donné est directement accessible par la simple relation de conservation de l'énergie EB hn - EC o? hn est l'énergie des photons X incidents et EC l'énergie cinétique mesurée Tout électron des couches électroniques de c ?ur ou de valence dont l'énergie de liaison est inférieure à hn peut être extrait Le spectre des énergies de liaisons des électrons de c ?ur est spéci ?que d'un atome ce qui permet son identi ?cation et son dosage dans un composé donné Tous les atomes possédant des niveaux de c ?ur tous sauf H sont détectables L'ESCA est une méthode d'analyse élémentaire Lors du transfert de l'électron vers la surface à travers le solide celui-ci peut subir des interactions inélastiques qui se traduisent par l'existence d'un libre parcours moyen Ce libre parcours moyen joue un rôle prépondérant en limitant l'épaisseur analysée l dépend de l'énergie cinétique de l'électron et du matériau composition densité et est de l'ordre de à nanomètres Le transfert des électrons dans la matière suit une loi d'absorption exponentielle et l'on montre que du signal provient d'une profondeur inférieure à lsinq ?gure L'ESCA est donc une méthode d'analyse de surface CPhotons X Analyseur e q P Echantillon l l l z Figure Evolution du signal XPS en fonction de la profondeur En ?n compte tenu des faibles doses utilisées pour les photons incidents les dégradations induites en surface des échantillons sont donc relativement limitées l'ESCA est une méthode non ou très faiblement destructive II - Les spectres II - Analyse élémentaire Les spectres des photoélectrons sont représentés directement en énergie de liaison et l'identi ?cation des éléments présents en surface du matériau est e ?ectuée à partir des pics photoélectriques qui apparaissent sur le spectre de survol grande fenêtre en énergie O s O KLL Si p Si s O s C s Energie de liaison eV Figure Spectre de survol de SiO La ?gure correspondant au spectre de la silice illustre parfaitement le type de spectres obtenus une série de pics appara? t ceux-ci re ètent directement la structure électronique des atomes Les pics sont indexés de la même façon que les couches électroniques dont sont issus les photoélectrons Ils sont repérés par les nombres quantiques n l j Les niveaux p d f sont dédoublés par