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See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/308067283 Fabrication et test d'un catalyseur d'acide sulfonique approprié pour la réaction de production des biocarburants Article · January 2015 CITATIONS 15 READS 1,651 1 author: Some of the authors of this publication are also working on these related projects: Green technique development for promoting the efficiency of pulp slurry reprocess View project Manufacturing and testing of suitable sulfonic acid catalyst for the production of biofuels View project Loai Aljerf Damascus University 80 PUBLICATIONS 790 CITATIONS SEE PROFILE All content following this page was uploaded by Loai Aljerf on 14 September 2016. The user has requested enhancement of the downloaded file. Afrique SCIENCE 11(6) (2015) 349 - 358 349 ISSN 1813-548X, http://www.afriquescience.info Loai ALJERF Fabrication et test d’un catalyseur d’acide sulfonique approprié pour la réaction de production des biocarburants Loai ALJERF * Département des Sciences de la Vie, Faculté de Médecine Dentaire, Université de Damas, Damas, Syrie _________________ * Correspondance, courriel : envirochrom@hotmail.com Résumé La production de biodiesel dépend des réactions d'estérification des acides gras avec des alcools d'alkyle à courte chaîne. De nombreux catalyseurs ont été utilisés pour cette réaction, mais ils ne prévoyaient pas un catalyseur efficace et recyclable. Dans cette étude, le design et la fabrication d'un nouveau catalyseur d'acide sulfonique fonctionnelle β-CD, ont été appliqués. Pour atteindre un ratio de conversion élevé en acides gras libres, les conditions appropriées de ce catalyseur ont été testées. Les résultats indiquent une conversion optimal à 94,7 %, une proportion molaire équivalente à 1:10 (méthanol : acide oléique) et une concentration idéale de catalyseur à 10 mol %, observé à 60°C avec un temps de conversion de 90 min. La stabilité du β-CD et sa réutilisation dans l'industrie ont été vérifiées. Des spectres RMN-1H et IRTF prouve l'applicabilité et l'efficacité de ce catalyseur dans la production de biocarburants. Mots-clés : ratio de conversion, recyclage, carburant renouvelable, efficacité, émulsion. Abstract Manufacturing and testing of suitable sulfonic acid catalyst for the production of biofuels Biodiesel production process depends on the esterification of free fatty acids with short-chain alkyl alcohols. Numerous catalyses were used for this reaction although they did not show proper efficiency and recyclability. In this study, a new β-CD functional acid sulfonic catalyst was designed, and synthesized after which it was used for the esterification reactions leading to production of biofuels. The appropriate conditions of this catalyst were tested in order to achieve an optimal conversion of the free fatty acids which was of 94.7 % molar ratio (1:10) (methanol : oleic acid) along with a catalyst molar concentration of (10 mol %) at 60◦C for 90 min. The reusability and stability of the catalyst had been studied in order to see if it would be used for industrial applications. The 1H-NMR and FTIR spectra had proved the applicability and effectiveness of this catalyst on producing biofuels. Keywords : recyclability, conversion ratio, renewable fuel, effectiveness, emulsion. 350 Afrique SCIENCE 11(6) (2015) 349 - 358 Loai ALJERF 1. Introduction L'utilisation de combustibles fossiles aboutit à la consommation des sources non renouvelables et à la dégradation environnementale [1]. Pour cette raison, un groupe de chercheurs a développé des processus de l'utilisation des biocarburants comme alternative à l'usage de combustibles fossiles [2, 3] parmi ceux-ci, le biodiesel, un carburant renouvelable et durable qui a attiré l`attention de certains chimistes [4, 5]. L’utilisation d`un catalyseur basique, pour la production de biodiesel sont basées sur les réactions d'estérification des acides gras libres [6-8] et sur les réactions de transestérification des huiles [9, 10]. Les réactions précédentes conduisent à la formation d`un ester d'acide gras à longue chaine aussi appelé biodiesel [11]. Afin de réduire les coûts de production, les chercheurs utilisent actuellement les restes d’huiles de cuisson et les autres huiles non comestibles comme matières premières [12-14]. Les acides gras libres peuvent interagir avec un catalyseur basique aboutissant à un blocage de la réaction fondamentale pour obtenir le carburant [5, 15]. Toutefois, ces acides peuvent être convertis en esters d'acides gras d'alkyle, en utilisant des catalyseurs acides homogènes; cependant, la conversion mentionnée amène à l`acier des instruments utilisés, la destruction du catalyseur et/ou l'impossibilité de le recycler [5]. L’utilisation de catalyseurs acides et solides conduit à une réduction de l'efficacité de catalyseur plus de l'adsorption de certains réactifs et produits résultant, ce qui entraine une manipulation très limitée de ces catalyseurs [5, 9, 16, 17]. Parmi les autres alternatives qui peuvent être employées, les liquides ioniques et acides fonctionnels, mais les prix élevés et la difficulté de leur application à l'échelle industrielle limitent également leur utilisation [18]. La β-cyclodextrine peut également fonctionne comme catalyseur dans les réactions organiques à travers de sa tendance à former des complexes conjugués grâce aux sept unités des glucoses associées par des liaisons alpha 1,4 glycosidiques [19]. Ce moyen a été utilisé comme co-catalyseurs en plus de leur applications dans les réactions d`addition des oléfines, dans les réactions d’ouverture de cycle et pour les réactions d'oxydation [20-22]. Hu et coll. a utilisé les dérivés d`acide sulfonique fonctionnel (β-CD) contenant un groupement amine, comparable à celui présent dans les enzymes artificielles [23]. Cela a conduit à l'utilisation généralisée de ces dérivés comme catalyseurs substitutifs dans les réactions d'estérification [10, 17, 22, 24, 25]. Ainsi la recherche actuelle vise à développer des catalyseurs efficaces qui possèdent une stabilité et une activité élevées, et qui sont réutilisables à plusieurs reprises. Dans cette recherche, le design et la fabrication d'un nouveau catalyseur ont été réalisés à partir d`acide sulfonique fonctionnel (β-CD), puis ce moyen a été appliqué ultérieurement pour la biosynthèse de diesel, et son spectre a été caractérisé par deux techniques comme : la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) et la Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (IRTF). Pour atteindre les meilleures conversions des acides gras libres, d`autres paramètres contrôlant la réaction de l'estérification ont été étudiés tels que le rapport molaire de l'alcool à l'acide, la quantité de catalyseur, le temps et la température de la réaction. 2. Matériel et méthodes Les acides gras ont été achetés de la société Ultime Chem Pvt. Ltd, (Mumbai, Inde), le Sulfonylbutyl-β- cyclodextrine de sodium (98 %) de la société Angene International Ltd, (Canton, Hong Kong). La résine Amberlite 732 a été achetée chez Aladdin-Réactif Co. Ltd, (Shanghai, Chine) et les propriétés de cette résine ont été présentées dans le Tableau 1. Ces données sont également décrites dans le rapport de [26]. Le reste des produits chimiques a été acheté par la société Tianjin Kemiö Chemical Co., Ltd, (Tianjin, Chine). Afrique SCIENCE 11(6) (2015) 349 - 358 351 Loai ALJERF Les spectres RMN ont été obtenus à partir du spectromètre Bruker Avance III 400 MHz, (Bruker BioSpin GmbH, Rheinstetten, Allemagne) en utilisant D2O comme solvant. Les spectres IRTF ont été mesurés en utilisant un spectromètre (Bruker Vecteur 22, Triad scientifique, New Jersey, Etats-Unis). Tableau 1 : Propriétés de la résine Amberlite 732 Paramètres Amberlite 732 Nature Résine échangeuse d’ions cationique Capacité d’échange (mmol/g) 4.51 Densité (g/mL) 1.25 Teneur en humidité (%) 50.3 Gamme de taille de particules (mm) 0.81 Taux de boule (en %) 96.2 2-1. Préparation de catalyseur d`acide sulfonique fonctionnel β-CD Le catalyseur a été préparé selon le procédé de remplacement des protons du sodium, comme celui décrit dans l`étude [27], soit en ajoutant 4.84 g du β-cyclodextrine 6-O-sulfobutyle de sodium à 60 mL de méthanol, ensuite 16 g de résine Amberlite 732 ont été additionnés à la solution. La mixture est alors mélangée pendant 2 h et la solution de catalyseur obtenue est étalonnée avec un standard calibrée de KOH à 1 %. Puis la solution de catalyseur standardisée a été mise dans un évaporateur rotatif pour se débarrasser du solvant. La solution produite avait séché sous vide à 40◦C pendant 24h afin d`obtenir une poudre blanche qui a été caractérisée par RMN et IRTF. 2-2. La synthèse de biodiesel La fabrication de biodiesel était réalisée d`une manière semblable à celle présentée dans l`étude d`équipe de [8]. À ce propos, 1 mL de la solution du catalyseur a été ajoutée à 10 mL d'acide oléique, ensuite le solvant était vaporisé à l`aide de l'évaporateur rotatif permettant le séchage du mélange sous vide à 90◦C et une pression de 0,90 kilo Pascal pendant 24 h. Par la suite, 5 mL de méthanol ont été rajoutés, bien confondus et alors le méthanol non-réactif est vaporisé grâce à l`évaporateur rotatif à 60◦C sous vide pendant 10 jours, le catalyseur a par la suite été séparé de la phase aqueuse pour être recyclé plus tard. La solution restante a été séparée par centrifugation à une vitesse de 9 X g/10 min et par la décantation. La séparation de cette solution révèle deux couches, la supérieure représente la phase de biodiésel mais l`émulsion a été précipitée. L`obtention de spectre IRTF des biocarburants présenté dans la Figure 1 montre la séparation de quelques ensembles de groupes SO3. Ensuite les valeurs de conversion ont été calculées en se basant sur la détermination de la quantité d'acides gras libres et la calibration uploads/Finance/ 29-as-1180-ok.pdf