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Sommaire II.1.Méthode expérimentale. II.1.1 Dispositif expérimental utilisé. 21

Sommaire II.1.Méthode expérimentale. II.1.1 Dispositif expérimental utilisé. 21 II.1.2 Préparation des substrats. 23 .1.3 Bain d’électrodéposition. 23 II.2 Techniques d’élaboration électrochimique. II.2.1 Voltamétrie cyclique (VC). 24 II.2.2 Chronoampérométrie (CA). 25 III.3 Techniques de caractérisations III.3.1 Microscopie électronique à balayage (MEB) 26 Références bibliographiques. 28 Chapitre2 Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations Chapitre II Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations Chapitre  : Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations Ce deuxième chapitre est entièrement consacré à la description des matériaux, des dispositifs et des différentes techniques utilisés lors de la déposition électrochimique des couches minces de Cu2O sur ITO. II.1 Méthode expérimentale II.1.1 Dispositif expérimental utilisé : Le dispositif expérimental utilisé est représenté sur la figure II.1, il est constitué essentiellement d’un Potentiostat/Galvanostat (VoltaLab - PGZ301) piloté par un ordinateur à l’aide du logiciel VolaMaster 4, une cellule électrochimique à trois électrodes reliée au VoltaLab et un bain thermostat permettant le contrôle de la température lors des expériences. Figure II.1 : Montage expérimental utilisé Chapitre II Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations La cellule électrochimique à trois électrodes utilisée est constituée de  Electrode de référence : Cette électrode est constituée par un fil d’argent enrobé d’une couche de chlorure d’argent (AgCl, solide peu soluble dans l’eau) immergé dans une solution aqueuse dz chlorure de potassium. [1]  Electrode auxiliaire (anode ou contre électrode) : C’est une plaque en platine (Pt).  Electrode de travail (cathode) : Les substrats utilisés sont en verre recouvert d’une couche semi-conductrice d’étain dopé par l’indium (ITO). Figure II.2 : cellule électrochimique [2]. Chapitre II Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations Dans une cellule électrochimique à trois électrodes, le courant circule entre l'électrode de travail et l'électrode auxiliaire et le potentiel est imposé entre l'électrode de travail et l'électrode de référence. Pour réaliser le processus d’électrodéposition de l’oxyde de cuivre nous avons utilisé des électrodes fixes montées verticalement. II.1.2 Préparation des substrats : Avant de tremper les substrats dans la solution, les substrats d’ITO sont soigneusement nettoyés puis plongées dans la solution. Ils sont nettoyés selon le protocole suivant : Les étapes utilisées pour le nettoyage des substrats :  Nettoyage dans un bain d'acétone soumis à des ultrasons pendant 10 min.  Pendentif Un rinçage dans l'eau distillée 10 min.  Pendentif Un nettoyage dans l'éthanol 10 min.  Essuyage de substrat avec du papier spécial.  Séchage des substrats à l'air. .1.3 Bain d’électrodéposition Le bain électrolytique et les conditions utilisées pour l’élaboration les couches de Cu2O est composé comme suivant Tableau II.1 : Caractéristiques des produits chimiques commerciaux utilisés. Composition du bain  CuSo4  C6H8O7  NaOH 0.05M 0.01M 4M Conductions expérimentales  Température  PH  Cathode  Anode 65° 12 ITO Pt Chapitre II Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations II.2 Techniques d’élaboration électrochimique : Les techniques électrochimiques retenues pour mener à bien ce travail sont la voltammétrie Cyclique et la chronoampérométrie II.2.1 Voltamétrie cyclique (VC ) : La voltamétrie cyclique est une technique d'électro-analyse basée sur la mesure de flux du courant résultant de la réduction ou de l'oxydation des composés présents en Solution sous l'effet d'un balayage cyclique de la différence de potentiel entre deux électrodes spécifiques. Elle permet d'identifier et de mesurer quantitativement un grand nombre de composés et également d'étudier les réactions chimiques incluant ces composer. La voltampérométrie cyclique est une méthode de choix pour l'étude de la réversibilité d'un transfert électronique puisque l'on trace sur la même courbe voltampérométrique (voltampérogramme) les courbes d'oxydation et de réduction. L'allure générale de tels voltampérogramme ainsi que les principales grandeurs caractéristiques sont représentées dans la figure ci-dessous (figure II.3) [3]. Figure II.3 : L’allure générale de la courbe voltampérométrique et caractéristiques [4]. Chapitre II Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations Avec :  Ipa, Ipc : courants de pic anodique et cathodique ;  Epa, Epc : potentiels de pic anodique et cathodique ;  Epa/2, Epc/2 : potentiels à mi -hauteur pics anodiques et cathodique ;  ΔEp : différence de potentiel entre Epa et Epc. Dans notre travail, cette technique à été utilisé pour estimer l’activité électrocatalytique des électrodes élaborées vis à vis les espèces ciblées. L’activité des électrodes est mesurée par la d*ensité de courant i=I/S à un potentiel donné. II.2.2 Chronoampérométrie (CA) La chronoampérométrie est une méthode électrochimique qui consiste à imposer ou fixer un potentiel et faire varier le courant on fonction du temps principal dans le cas des processus avec formation d’une phase nouvelle, et notamment dans le cas des dépôts métalliques. Elle permet alors de mettre clairement en évidence quantitativement (à l’aide des modèles théorique) les phénomènes (transitoires) de nucléation, puis de croissance cristalline. Le tracé de la courbe chronoampéromètrique appelée aussi transitoire courant-temps est caractérisé par trois étapes essentielles (Figure II.4) :  Zone I : Correspond à la zone de la double couche et au temps nécessaire pour former les premiers germes sur la surface de l’électrode de travail.  Zone II : Correspond à la croissance des germes donc l’augmentation de la surface active sur l’électrode.  Zone III : Traduit le fait que la diffusion des ions dans la solution devient l’étape limitant pour la réaction de croissance du film déposé [5]. Chapitre II Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations Figure II.4 : Schéma théorique de la courbe courant-temps pour la germination tridimensionnelle [6] II.3 Techniques de caractérisations : .3.1 Microscopie électronique à balayage (MEB) Le microscope électronique à balayage (MEB) est un appareil d’analyses, pouvant fournir rapidement des informations sur la morphologie et la composition chimique d’un objet solide. Cette technique a la particularité d’offrir une très grande profondeur de champ (plusieurs centaines de microns) et donne des vues qualitatives des surfaces d’une grande utilité. En revanche, la mesure absolue des dimensions dans le sens de l’épaisseur nécessite l’analyse d’une section de l’échantillon. Le fonctionnement du microscope est basé sur l’émission d’électrons produits par une cathode et la détection de signaux provenant de l’interaction de ces électrons avec l’échantillon. Ces électrons qui irradient la surface de l’échantillon pénètrent profondément dans le matériau et Chapitre II Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations affectent un volume appelé "poire d’interaction". Le volume de cette poire dépend du numéro atomique moyen de l’échantillon et de l’énergie des électrons incidents. Dans ce volume d’interaction, les électrons du faisceau vont perdre leur énergie par collisions multiples avec les atomes du matériau générant ainsi de nombreux phénomènes secondaires comme le montre la figure II.5 Toutes ces radiations sont produites simultanément et rendent possibles à la fois l’observation et l’analyse d’un objet choisi, et l’image est obtenue séquentiellement point par point en déplaçant le faisceau d’électrons primaire sur la surface de l’échantillon. L’image est alors reconstruite en utilisant le signal généré par les différents détecteurs pour moduler la brillance d’un tube cathodique [7]. Figure II.5 : Principe d’un microscope électronique à balayage (MEB). Références bibliographiques Chapitre II Méthode d’élaboration et techniques de caractérisations [1] C. lefrou, P.Fabay, J-C.POIGNET, l’électrochimie, SBN 978-2-7598-0425-2, EDP Sciences,(2009) [2] O. Benhamouche, T. Djermoun, « Oxydation Electrochimique du Glucose et de l’Acide Ascorbique sur des Couches Minces d’Oxyde Cuivreux Cu2O », Mémoire de Master, Université A. MIRA. Béjaïa, Algérie, (2015). [3] L. Kavan, J. Koryta, J. Dvoräk, « principles of electrochemistry », 2ème édition, John Wiley and Sons, New York, (1993). [4] F. ROUESSAC, A. ROUESSAC, « Analyse chimique : méthodes et techniques instrumentales modernes », 6 ème édition, Dunos, Paris, France, (2004). [5] B. Tremillon, « Electrochimie Analytique et Réaction en Solution », 1 er édition, Masson, Paris, France, (1993). [6] D. Sabrine, « Electrodéposition et caractérisation de couches minces métalliques ternaires CuZnSn, Mémoire de Magistère », Université de Ferhat Abbas-Sétif 1, Algérie, (2014). [7] I.Y Bouderbala, « Fabrication des homo-jonctions n-p d’oxyde de cuivre pour des applications aux photovoltaïques et à l’optoélectronique », Thèse de Doctorat, Université Ferhat Abbas Sétif 1, Algérie, (2019). uploads/Finance/ 9-chapitre-2.pdf