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Date de publication : 10 décembre 2015 Mots-clés qualité | Authentification | a

Date de publication : 10 décembre 2015 Mots-clés qualité | Authentification | analyse | Lipides Keywords quality | authentification | analysis | lipids Pour toute question : Service Relation clientèle Techniques de l’Ingénieur Immeuble Pleyad 1 39, boulevard Ornano 93288 Saint-Denis Cedex Par mail : infos.clients@teching.com Par téléphone : 00 33 (0)1 53 35 20 20 Réf. : P3327 V1 Analyse des lipides - Constituants mineurs, qualité et authenticité Cet article est issu de : Agroalimentaire | Techniques d'analyse par Véronique OLLIVIER, Denis OLLIVIER, Jacques ARTAUD Résumé L’analyse des lipides nécessite souvent d’être complétée par l’étude des composés mineurs constituant la fraction insaponifiable avec notamment la détermination des compositions en stérols, alcools triterpéniques, tocophérols, cires… L’article aborde également les paramètres de qualité avec notamment la recherche de contaminants. Il propose des méthodes de vérification de l’authenticité avec un focus particulier sur l’huile d’olive. Il cite de la façon la plus exhaustive possible les normes ou méthodes en vigueur qui peuvent être appliquées pour ces différentes analyses. Abstract Lipids analysis often needs to be completed by the study of the minor compounds, which constitute the unsaponifiable matter, including sterols, triterpenic alcohols, tocopherols and waxes composition. This paper tackles the quality parameters including the contaminants research. It proposes some authenticity check methods with a special focus on olive oil. It points out current standards and methods which can be applied for such analysis. Document téléchargé le : 08/07/2016 Pour le compte : 7200034092 - // nc COMPTE INTERNE TI // 195.25.183.153 © Techniques de l'Ingénieur | tous droits réservés Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés P 3 327 – 1 P 3 327 12 - 2015 Analyse des lipides Constituants mineurs, qualité et authenticité par Véronique OLLIVIER Ingénieure de laboratoire, responsable de la section d’analyse des corps gras végétaux Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France Denis OLLIVIER Directeur de laboratoire, responsable d’Unité Service commun des laboratoires auprès de la DGCCRF et de la DGDDI, Laboratoire de Marseille, France et Jacques ARTAUD Professeur émérite Aix-Marseille Université. LISA, EA4672, Équipe METICA, Marseille, France es lipides, utilisés comme corps gras alimentaires ou industriels, sont constitués d’un ensemble hétérogène de familles chimiques comportant des triglycérides (triacylglycérols), des diglycérides, des monoglycérides, des phospholipides, des acides gras libres, des stérols, des esters de stérols, des alcools, des pigments (caroténoïdes, chlorophylles), des tocophérols, des hydrocarbures... Les lipides biologiques comportent des triglycérides, des acides gras et des phospholipides mais aussi des lipides complexes tels que les phosphoglycé- rides, les sphingolipides, les glycolipides et les polycétides. Les corps gras sont appelés « Huile » lorsqu’ils sont liquides à la température ambiante et « Graisse », suivie de l’indication animale ou végétale selon l’origine de l’extraction si elle solide (concrète) à la température de 15 °C (cf. réglementation en vigueur). Cet état physique différent provient de leur composition en acides gras. Les huiles sont plus riches en acides gras insaturés que les graisses. Les lipides sont une famille de composés essentiels à la vie au même titre que les glucides et les protides. Ils ont un rôle essentiel comme : – constituants de la membrane cellulaire ; – éléments nutritionnels ; – réserve d’énergie ; – isolant thermique... 1. Détermination des constituants mineurs....................................... P 3 327 - 2 2. Paramètres de qualité .......................................................................... — 9 3. Contaminants ......................................................................................... — 10 4. Recherche de l’authenticité ............................................................... — 12 5. Différents référentiels de normes .................................................... — 15 6. Conclusion............................................................................................... — 16 7. Glossaire et sigles ................................................................................. — 16 Pour en savoir plus ........................................................................................ Doc. P 3 327 L Parution : décembre 2015 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200034092 - // nc COMPTE INTERNE TI // 195.25.183.153 Ce document a ete delivre pour le compte de 7200034092 - // nc COMPTE INTERNE TI // 195.25.183.153 Ce document a ete delivre pour le compte de 7200034092 - // nc COMPTE INTERNE TI // 195.25.183.153 tiwekacontentpdf_p3327 v1 P 3 327 − 2 Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés ANALYSE DES LIPIDES _______________________________________________________________________________________________________________ 1 g de corps gras fournit 9 kcal ou 37,6 kJ. Les termes de corps gras ou de matières grasses sont plutôt réservés aux triglycérides et désignent les huiles et graisses présentes dans les produits alimentaires. En fait, les corps gras sont un mélange complexe de lipides qui se classent en deux grands domaines : – les composés saponifiables (90 à 98 %) réagissant avec un réactif alcalin (NaOH, KOH...) ; – les composés insaponifiables (2 à 10 %) ne réagissant pas avec un réactif alcalin. Cet article concerne principalement les composés insaponifiables. Il traite du fractionnement de l’insaponifiable et de l’analyse des différentes familles de composés qui le constitue : stérols, alcools triterpéniques, hydrocarbures, tocophérols, cires, pigments et vitamines. Il aborde la détermination des paramètres de qualité ainsi que les contaminants. Il décrit les méthodes de recherche de l’authenticité. La fraction saponifiable fait l’objet de l’article précédent [P 3 325]. Comme il est d’usage dans la profession, les pourcentages indiqués sont, sauf précision contraire, massiques. Un glossaire et un tableau de sigles sont donnés en fin d’article. 1. Détermination des constituants mineurs 1.1 Fractionnement de l’insaponifiable Le corps gras est saponifié par de l’hydroxyde de potassium éthanolique à ébullition. Après avoir rajouté de l’eau au contenu réactionnel, l’insaponifiable est extrait par de l’éther diéthylique ou de l’hexane. Le solvant est évaporé, le résidu est pesé après séchage. L’existence de deux normes indiquant deux solvants d’extrac- tion différents est due à des conditions climatiques ou réglemen- taires qui ne permettent pas l’utilisation d’éther diéthylique : – NF EN ISO 3596 (Corps gras d’origine animale et végétale – Détermination de la teneur en matières insaponifiables. Méthode par extraction à l’oxyde diéthylique) ; – NF EN ISO 18609 (Corps gras d’origine animale et végétale – Détermination de la teneur en matières insaponifiables – Méthode par extraction à l’hexane). Les deux méthodes ne sont pas applicables aux cires et, de façon plus générale, aux corps gras à teneurs élevées en matières insaponifiables. La méthode d’extraction à l’hexane donne des résultats systématiquement plus faibles que la méthode à l’oxyde d’éthyle. La détermination de la teneur en insaponifiable est un élément de caractérisation d’un corps gras. L’insaponifiable est fractionné par chromatographie planaire (CP) sur gel de silice. De nombreux systèmes de solvants peuvent être utilisés : chloroforme-oxyde diéthylique 8-2 v/v, hexane-oxyde diéthylique 7-3 v/v, hexane-acétate d’éthyle 8-2 v/v. Le fractionne- ment s’effectue généralement en fonction de la polarité décrois- sante des familles de composés. L’échantillon est déposé sous forme d’une bande sur la largeur de la plaque (figure 1). Après développement, révélation et identi- fication des bandes, la silice correspondant aux familles de composés à analyser est grattée puis extraite à l’aide de divers sol- vants (chloroforme, éther diéthylique, dichlorométhane). L’extrait est filtré, séché puis concentré par évaporation. Le fractionnement peut aussi être réalisé par chromatographie liquide sur colonne de silice (à pression atmosphérique (CPL) ou à haute pression (CLHP)) ou d’alumine (NF EN ISO 12228-1, cf. § 1.2). Une méthode par CLHP, automatisable, sur colonne de silice, per- met de fractionner l’insaponifiable à l’aide d’un mélange éluant hexane-isopropanol 99-1 v/v et d’une détection réfractométrique. Les composés élués sont récupérés à l’aide d’un collecteur de fractions. La fraction insaponifiable représente en général 2 à 10 % des corps gras. Elle est constituée d’un ensemble de familles de composés chimiques (hydrocarbures, tocophérols, toco- triénols, phytostéroïdes, composés phénoliques, pigments...) comportant chacune un nombre plus ou moins important de constituants. L’analyse des composants de chaque famille nécessite généralement un fractionnement préalable de l’insaponifiable. À titre d’exemple, les hydrocarbures (apolaire) ont un rapport frontal Rf de 0,97 tandis que les stérols (polaire) ont un Rf de 0,25. La révélation est effectuée par pulvérisation de dichloro-2,7-difluores- céine ou de rhodamine B qui ne réagissent pas avec les composés en vue de leur analyse ultérieure. Un exemple d’application est donné pour la séparation des stérols dans la norme NF T60-254 (§ 1.2). La figure 2 montre un chromatogramme d’insaponifiable qui pré- sente l’avantage par rapport au fractionnement par CP de séparer les ∆5 des ∆7-stérols. Parution : décembre 2015 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200034092 - // nc COMPTE INTERNE TI // 195.25.183.153 Ce document a ete delivre pour le compte de 7200034092 - // nc COMPTE INTERNE TI // 195.25.183.153 Ce document a ete delivre pour le compte de 7200034092 - // nc COMPTE INTERNE TI // 195.25.183.153 tiwekacontentpdf_p3327 v1 Copyright © – Techniques de l’Ingénieur – Tous droits réservés P 3 327 – 3 _______________________________________________________________________________________________________________ ANALYSE DES LIPIDES 1.2 Fraction stérolique Les stérols constituent le dernier maillon de la filière triterpéni- que dont l’origine est le squalène. La composition stérolique est un des critères de caractérisation des corps gras. Les graisses anima- les contiennent le cholestérol comme stérol ultra-majoritaire (98 %) tandis que la fraction stérolique issue des lipides végétaux se compose de plusieurs ∆5-stérols parmi lesquels le β-sitostérol est généralement prépondérant. Ces ∆5-stérols sont généralement uploads/Finance/ livre-blanc-article-temoin-agroalimentaire.pdf