Remerciez-le!

Remerciez @Admin pour avoir partagé cet document gratuitement, de la manière la plus simple, en partageant sur les réseaux sociaux.

TP 2 TP 2 : extraction : extraction huiles essentielles à partir huiles essenti

TP 2 TP 2 : extraction : extraction huiles essentielles à partir huiles essentielles à partir des menthes des menthes Elaboré par Elaboré par : : - - Selmi Nouelhouda Selmi Nouelhouda - - Toufehi Eslem Toufehi Eslem - - PC3B PC3B - - Groupe 2 Groupe 2 Encadré par Encadré par : : Dr. Lagha Arwa Dr. Lagha Arwa 1 1. Introduction : Une huile essentielle est une matière complexe composée de plusieurs éléments biochimiques, d'arômes volatils, et de principes actifs très puissants appartenant à nombreux groupes de la chimie organique. Il est obtenu par distillation ou extraction chimique par solvants. Contrairement à ce que suppose la dénomination, ces extraits ne sont pas forcément huileux. L’extraction par solvants volatils organiques est un procédé qui est né aussi à Grasse au 19ème siècle. Technique très prisée par les parfumeurs. Cette méthode consiste à dissoudre la matière odorante de la plante dans un solvant que l’on fait ensuite évaporer. Au début on utilisait “l’éther”, très couteux et inflammable! De nos jours, les solvants tels l’éthanol, le cyclohexane, l’hexane, le méthanol sont plus adaptés et moins dangereux. Ce fut une meilleure alternative! 2. But : Durant cette manipulation, nous allons extraire des huiles essentielles à partir des menthes en utilisant la méthode extraction par solvant volatile organique (éther di éthylique). 3. Partie théorique : 3.1. L’extraction : L'extraction est un procédé de séparation en génie chimique et en chimie de laboratoire qui consiste à extraire une espèce chimique, c'est-à-dire prélever une ou plusieurs espèces chimiques d'un mélange solide ou liquide. Les extractibles sont des produits aisément extraits à l'aide de solvants organiques ou aqueux, sans procéder à des traitements sévères 3.2. Hydrodistillation : 2 Lorsqu'on utilise cette technique, on fait chauffer un ballon contenant de l'eau ainsi que l'espèce végétale dont on veut récupérer l'huile jusqu'à ébullition. Sous l'effet de la chaleur, les cellules végétales éclatent et libèrent leurs huiles, puis les vapeurs d'eau et d'huile vont s'élever pour atteindre un réfrigérant constitué de deux tubes : le premier dans lequel passe la vapeur pour se liquéfier et le second qui l'entoure et qui dispose d'une entrée et d'une sortie à travers lequel on fait circuler de l'eau à température ambiante en continu pour refroidir. On n'a alors plus qu'à récupérer le distillat dans un récipient tel une burette ou une éprouvette. On obtient deux phases puisque l'eau et l'huile ne sont pas miscibles. L'huile essentielle apparaît alors sur le dessus car elle est moins dense que l'eau (densité de 0,89 pour l'huile essentielle de lavande contre 1 pour l'eau). On peut alors évacuer l'eau si on a choisi d'utiliser une burette. Schéma de l'hydrodistillation 3.3. Les méthodes d’extraction : Il existe plusieurs méthodes d'extraction des extraits naturels complexes, mais la plus utilisée est l'entraînement par la vapeur ou l'hydrodistillation de la plante fraîche ou sèche qui produit des huiles essentielles. 3.3.1. Extraction par distillation : Pour comprendre comment fonctionne le processus de distillation, il est important de connaître les deux caractéristiques essentielles des huiles: - Tout d'abord les huiles essentielles sont volatiles et elles peuvent s'évaporer facilement quand elles sont exposées à l'air libre, 3 - Ensuite les huiles essentielles sont hydrophobes c'est-à-dire qu'elles ne se dissolvent pas dans l'eau. La méthode de distillation à la vapeur est la méthode la plus usitée pour extraire les huiles essentielles. Dans cette méthode, les plantes sont placées dans une cuve d'extraction. De la vapeur d'eau (produite en faisant bouillir de l'eau dans une autre cuve) est propulsée au travers des plantes par le fond de la cuve et permet l'évaporation des huiles. La cuve est coiffée d'un couvercle spécial dit "col de cygne" qui récolte la vapeur et l'achemine jusqu'à la cornue, généralement refroidie à l'eau courante, où les huiles se trouvent condensées. Ensuite, le mélange d'eau condensée et d'huile se sépare naturellement par décantation dans le "vase florentin". 3.3.2. Extraction aux solvants volatiles : Cette technique consiste à dissoudre une espèce donnée dans un solvant alors qu’elle est dissoute dans de l’eau. a. choix du solvant Le choix du solvant d’extraction obéit à trois critères : • l’état physique du solvant ; liquide à température et pression de l’extraction ; • la non miscibilité du solvant avec l’eau ; • la solubilité de l’espèce à extraire : l’espèce extraite doit être plus soluble dans le solvant que dans l’eau. Il faut de surcroît connaître la densité du solvant pour connaître la position de la phase organique (qui contient le solvant) par rapport à la phase aqueuse (qui contient l’eau). b. extraction L’extraction se passe dans une ampoule à décanter en suivant les étapes : 4 • mise en contact du solvant avec l’espèce dissoute dans l’eau ; • agitation puis décantation ; • obtention de deux phases séparées : une phase aqueuse et une phase organique ; • récupération la phase organique ; • séchage (utilisation d’un agent desséchant) puis filtration. 3.3.3. Extraction par expression à froid : L’extraction se fait sans chauffage, les plantes sont pressées à froid (notamment les hespéridés : citron, orange, etc.) de l’écorce ou des fruits. - Extraction à partir des fruits entiers. - Extraction de l’huile essentielle à partir de l’écorce. 3.3.4. Extraction au CO2 supercritique : L’originalité de cette technique repose sur le solvant utilisé: il s’agit du CO2 en phase supercritique. A l’état supercritique, le CO2 n’est ni liquide, ni gazeux, et cela lui confère un excellent pouvoir d’extraction, modulable à volonté en jouant sur la température de mise en œuvre. Les fluides supercritiques comme le CO2 sont de bons solvants à l'état supercritique, et de mauvais solvants à l'état gazeux. Les avantages de ce procédé sont les suivants :  le CO2 est totalement inerte chimiquement, il est naturel, non toxique et peu coûteux, 5  on utilise des basses températures pour sa mise en œuvre,  en fin de cycle, la séparation entre le solvant d'extraction et le soluté pour obtenir l’extrait est facile (simple détente qui ramène le CO2 à l’état gazeux), avec une récupération quasi-totale et peu coûteuse,  les frais de fonctionnement, à l’échelle pilote ou de laboratoire, sont réduits (le CO2 est continuellement recyclé). L’extraction au CO2 supercritique est une technique intéressante qui apporte de nouvelles notes olfactives (méthode d'extraction plus complète et moins dégradante que par la vapeur d'eau). Cependant son installation industrielle reste onéreuse, et l’appareillage est encore envahissant. 3.4. Principe d’extraction liquide-liquide : C'est une opération fondamentale de transfert de matière entre deux phases liquides non miscibles. L'extraction liquide-liquide parfois appelée extraction par solvant consiste à transférer un ou plusieurs solutés contenus dans une solution liquide vers un autre liquide non miscible (le solvant). La concentration finale du soluté dans chaque phase (L et S) dépend de sa solubilité dans les liquides mis en jeu. Le solvant s'enrichi en soluté et est alors appelé extrait (E), la solution de départ s'appauvrit en soluté, elle est alors appelée raffinat (R). La solution initiale Lo et le solvant pur So sont mis en contact pour favoriser le transfert du soluté. Généralement, la densité des deux phases liquides sortantes sont différentes et peuvent donc être séparées par décantation. Ainsi l'extraction liquide-liquide est une opération de séparation qui fait intervenir le transfert de matière d'un soluté entre deux phases liquides totalement ou partiellement miscibles entre elles. 4. Partie pratique : 4.1. Matériel : 6 - Erlenmyer - Balance - Eprouvette - pierre ponce - Dispositif expérimentale d’hyrodistillation. - Dispositif expérimentale d’extraction de l’huile essentielle. 4.2. Mode opératoire d’hydodistillation : 1- On commence par Lavage des menthes fraiches. 2- Ainsi on Peser 200 g de menthes fraiches puis on l’Introduire la plante pesée dans un ballon. 3- on ajout 120 mL d’eau distillée et quelques grains de pierre ponce. 7 4- On réaliser le montage ci-contre et le faire vérifier. 5- On fait circuler l'eau froide dans le réfrigérant à eau, puis, à l'aide du chauffe- ballon, on porte le mélange à ébullition par chauffage pendant 35 minutes environ. 6- On Recueillit le distillat dans un erlenmeyer et arrêt l’expérience lorsqu’on obtient 50 ml de distillat. 4.3. Mode opératoire de l’extraction liquide-liquide : L’extraction liquide-liquide est généralement réalisée dans une ampoule à décanter. 1- On transvase le distillat dans une ampoule à décanter dont le robinet est fermé. 2- On verse l’éther di éthylique dans l’erlenmeyer à l’aide d’une éprouvette. 8 3- On agité puis transvase dans l’ampoule à décanter. 4- Boucher l’ampoule. 5- Agitation de 2 minutes en effectuant un dégazage de temps à autre puis on laisse décanter. 9 6- Vider la phase organique dans un bécher. 5. 5. Questi Questi ons ons : : 1- 1- Donner l'objectif de la manipulaition Donner l'objectif de la manipulaition Le but de cette manipulation est d’extraire des huiles essentielles à partir des menthes en utilisant la méthode extraction. 10 2- 2- Définir l'hydrodistillation Définir l'hydrodistillation L'hydrodistillation est un procédé très ancien permettant de séparer des substances d'une mixture liquide. En chauffant le liquide, les constituants se vaporisent selon leur température uploads/Finance/ tp-2.pdf