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Introduction : • La polymérisation désigne la réaction chimique ou le procédé par lesquels des petites molécules (par exemple des hydrocarbures de deux à dix atomes de carbone) réagissent entre elles pour former des molécules de masses molaires plus élevées. Les molécules initiales peuvent être des monomères ou des pré-polymères ; la synthèse conduit à des polymères. En général, en présence de réactifs et de catalyseurs, et sous l'action de la chaleur et de la pression, il se forme des chaînes macromoléculaires constituées de motifs de répétition identiques (homopolymère synthétisé) ou différents (copolymère obtenu), liés de façon covalente. On obtient des polymères, de masses molaires éventuellement plus élevées • Les polymères peuvent être d’origine naturelle (animale ou végétale) ou d’origine synthétique. Les macromolécules naturelles sont les caoutchoucs, les polysaccharides, le glycogène, l’ADN, les protéines… Les macromolécules synthétiques sont représentées par exemple par le polyéthylène, le polypropylène, le polystyrène, le PVC, le PTFE, les polyesters, les polycarbonates, les polysiloxanes, les polyimides… • Deux mécanismes entièrement différents sont utilisés pour la synthèse de polymères lors de la polymérisation. ➢ Le premier type de réaction est appelé polymérisation par étape où la croissance des macromolécules est le résultat de réactions chimiques classiques entre les groupements fonctionnels réactifs des monomères. Une réaction de polycondensation avec libération d’un sous-produit de la réaction, (souvent de l’eau…) est une réaction de polymérisation par étape. ➢ Le deuxième type de réaction est appelé polymérisation en chaîne et résulte de la formation d’un centre actif A* qui fixe de façon successive de nombreuses molécules de monomère : A* + M à AM* puis AM* + nM à AM*n+1 Le polymère obtenu présente un degré de polymérisation n+1. Une réaction de polyaddition sans libération de sous produit est une réaction de polymérisation en chaîne. Dans ce cas, le mécanisme implique généralement l’ouverture d’une double liaison (C=C, par exemple) ou l’ouverture d’un cycle. TP N°1 : Synthèse de la résine Urée – Formaldéhyde But : Préparation d’une résine à partir de l’urée dt du formaldéhyde Méthode utilisée : Lasynthéase de l’urée –formaldéhyde se fait par une réaction de polymérisation entre l’urée et le formaldéhyde (méthanal) en présence d’acide sulfurique concentré comme catalyseur selon le schéma réactionnel suivant : N(NH2)2CO + n HCHO Résine + H2O DÉFINITIONS : Polymère :une grande molécule constituée d’unités fondamentales appelées monomères (ou motifs monomères) reliées par des liaisons covalentes (Le terme macromolécule est souvent utilisé à la place de polymère.) Un monomère : est un composé constitué de molécules simples pouvant réagir avec d’autres monomères pour donner un polymère. Contrairement au polymère, un monomère a une faible masse moléculaire. La polymérisation :est la réaction qui, à partir des monomères, forme en les liants des composés de masse moléculaire plus élevée, les polymères ou macromolécules.Les noyaux des monomères sont le plus souvent constitués d’un atome de carbone (molécules organiques) ou d’un atome de silicium (polymères siliconés). Un homopolymère :est un polymère qui comporte des motifs monomères tous identiques. Un copolymère :est un polymère qui comporte des motifs monomères de deux ou plus sortes différentes. Le formaldéhyde :L’aldéhyde formique est un produit de la grande industrie chimique qu’on prépare par oxydation ménagée de l’alcool méthylique, il est le plus souvent employé à 36% connu sous le non de formol. H2SO4 Le formaldéhyde est un gaz soluble dans l’eau et les solvants organiques usuels mais insoluble dans l’éther de pétrole. C’est un gaz incolore inflammable, d’odeur très irritante. Le formaldéhyde stocké à des températures inférieures à 20°C .On stabilise le méthanol en para formol H La formule moléculaire O C H L’Urée : C’est une substance utilisé dans l’industrie et l’agriculture ( engrais) . L’Urée, l’hydrazine de l’acide carbonique a la formule suivante NH2 C NH2 O C’est un compose solide sans odeur et incolore qui fond à 132,7°C et qui se dissout facilement dans l’eau, c’est un intermédiaire entre les composés inorganiques et organiques. Materiel et Produit: • Tube à essais, éprouvette gradué de 5 cm3 ,bécher de 100 cm3 spatule , agitateur magnétique , barreau aimanté verre à montre • Urée ,Formaldéhyde à 37٪, acide sulfurique concentré • Solvants : Eau, THF , méthanol , Acétone , …… Mode Opératoire : 1-Placer 5ml du formol dans un bécher muni d’un barreau magnétique 2-Ajouter 2g d’urée et agiter rigoureusement jusqu'à dissolution de l’urée et obtention d’un mélange homogène 3-verser le mélange dans un tube à essai et ajouter 2 à 3 goutte d’acide sulfurique 4-agité encore une fois , la solution se trouble puis se solidifie en une masse blanche. 5-laisser refroidir, laver plusieurs fois avec de l’eau distillée pour enlever les traces d’acide puis sécher le produit. 6-Faire test de solubilité (THF , Méthanol , Acétone , Chloroform) Banc de Kofler pour la détermination du point de fusion Introduction : La prise du point de fusion d'un solide au banc Kofler, c'est à dire la mesure de sa température de fusion, est rapide et simple à mettre en œuvre. C'est pourquoi cette mesure est un critère de pureté très répandu au laboratoire. En effet, un produit pur présente un point de fusion bien net : la transition solide-liquide a lieu sur un intervalle de moins de un degré. En revanche, un produit impur présente une transition moins nette, à une température toujours différente de la température de fusion du produit pur. Ce résultat général est prévu par la thermodynamique Présentation du banc Kofler : Le banc Koflerest une plaque constituée d'un alliage métallique recouvert d'un acier anticorrosion. L'alimentation électrique permet le chauffage d'une des extrémités à environ 260°C. L'autre extrémité n'est pas chauffée, il s'établit donc un gradient de température le long de la plaque. Figure 1. Banc Kofler. principe : La substance est placée directement sur le banc sans aucun accessoire, lors du chauffage à partir d'un point donné sur la lame, un changement de texture apparaît dans l'échantillon, le curseur permet de lire directement le point de fusion de cette substance • point de fusion, température eutectique, degré de pureté, eau de cristallisation, décomposition etc. • température : +50 à +260°C • graduations sur le banc : 2°C • exactitude de température : ±1°C • temps de préchauffage : 40 min • dimensions (lxpxh) : 430 x 140 x h100 mm • poids : 2,5 kg • puissance : 100 W • alimentation : 230 V - 50/60 Hz • kit de calibration comprenant une lancette pour dépôt sur le banc et 8 tubes de substances étalons pour les températures suivantes : 68,0°C - 95,0°C - 114,5°C - 134,5°C - 163,0°C - 191,0°C - 210,0°C - 228,0 °C • banc Kofler livré complet avec kit de calibration Installation et mise sous tension du banc Kofler : Le banc Kofler est avant tout une plaque chauffante, il est donc impératif de respecter les précautions suivantes : - il doit être manipulé sans gants. En effet, un contact, même furtif, des gants en latex avec la partie chaude de la plaque peut les faire fondre sur la peau et provoquer des brûlures importantes. - il doit être placé loin des solvants volatils et inflammables. De plus, pour assurer la stabilité du gradient de température, il faut le placer à l'abri des courants d'air. Loin des fenêtres et des portes en particulier. Le banc Kofler doit être allumé 30 à 45 minutes avant la mesure, ceci afin de permettre l'établissement du gradient de température le long de la plaque. Ce temps d'équilibration est une caractéristique du banc indiquée dans la notice du constructeur. Le voyant vert sert de témoin : son clignotement indique que le banc est équilibré. Utilisation du banc Kofler : mesure et étalonnage : ➢ Mesure Pour effectuer la mesure, on commence par déposer une pointe de spatule de solide sec et finement broyé dans une zone de température inférieure à sa température de fusion. Si celle-ci est inconnue, on dépose le solide à l'extrémité froide de la plaque. En revanche, si elle est connue, le dépôt est fait à une température plus basse mais proche afin de gagner du temps. On commence alors à déplacer le solide vers la zone chaude. Pour cela on utilise la pointe de la petite spatule fournie avec le banc. Il faut que le déplacement du solide soit assez lent pour laisser à l'équilibre thermique entre le solide et la plaque le temps de s'établir. On repère la température de fusion à l'apparition de la première goutte de liquide. On la relève en déplaçant horizontalement le chariot jusqu'à ce que le curseur soit à la frontière entre solide et liquide. La température de fusion est alors indiquée par l'index mobile. L'œil est à la verticale de l'index pendant la lecture pour éviter l'erreur de parallaxe. Une fois la température de fusion relevée, on nettoie la plaque en deux temps : on déplace d'abord le liquide et le résidu solide vers la zone froide puis vers l'extérieur du banc avec un coton sec. Ensuite, on nettoie la surface parcourue lors de la mesure avec un coton imbibé d'une faible quantité uploads/Finance/ tp-polymere-final-converti.pdf