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Chapitre VI Méthodes d’Analyses et Résultats 54 Introduction: Le résidu solide

Chapitre VI Méthodes d’Analyses et Résultats 54 Introduction: Le résidu solide peut contenir, si le minerai de départ est riche en fer, une part importante du zinc initialement présent dans le minerai. Il est nécessaire de récupérer ce zinc pour l'amélioration du rendement et de la rentabilité de l'usine. Cependant notre étude dans ce mémoire consiste à étudier les paramètres qui influent sur l’extraction de zinc dans les résidus solides et les méthodes d’extraction. La méthodologie que nous avons employée consiste à prélever des échantillons des résidus solides au niveau des rejets de l’installation de lixiviation et d'effectuer des essais de laboratoire en procédant par une double méthode d’extraction: Extraction acide en utilisant comme solution d’attaque, la solution d' acide sulfurique provenant du retour des cellules d’électrolyse. Nous effectuerons des essais à température et pH différents en modifiant la cinétique de la réaction par variation du temps. Extraction par double lixiviation suivie d’une jarosite en utilisant comme solution d’attaque, la solution d'acide sulfurique provenant du retour cellules d’électrolyse (solution RC) en tenant compte des conditions physico – chimiques des réactions. Extraction par relevage à l’eau à température ambiante et à température 60°C pour éviter la redissolution des impuretés. Nous présenterons les méthodes d’analyse que nous avons employées dans cette étude et une description du matériel utilisé. Nous terminerons ce chapitre par une conclusion. 1- Matériels et méthodes: Les échantillons à traitée et à analyser (résidu lixiviation "bous filtres rotatif", retour cellules, underflow acide) ont été prélevés soigneusement des Chapitre VI Méthodes d’Analyses et Résultats 55 différents sites de l’installation de lixiviation et ont fait l’objet de microanalyse au laboratoire centrale de l’usine ALZINC en utilisant les méthodes volumétriques et par absorption atomique pour déterminer, les caractéristiques chimiques des éléments extraits. 1.1- Mode de prélèvement : Le prélèvement des échantillons a été effectué avec le plus grand soin afin d’éviter toute erreur pouvant provenir de la contamination ou de la pollution par des produits étrangers. Les échantillons prélevés sont représentatifs de la masse des résidus solides après la double lixiviation. 1.2 Echantillonnage: La prise d’échantillon est variable d'une part suivant l'importance du lot de matières à échantillonner et d'autre part suivant son homogénéité. La préparation de l'échantillon prélevé va subir toute une série d'opérations pour obtenir un échantillon représentatif où s’effectueront tous les essais de laboratoire. L’échantillon prélevé à subit l’opération de tamisage sur tamis vibreur avec un calibrage granulométrique de 4mm après broyage de manière à rendre la matière la plus fine possible pour les essais de laboratoire. La méthode de prélèvement par quartation a été utilisée pour la prise d’essai. Un premier essai a été effectué sur l’échantillon prélevé et qui consiste à déterminer la teneur en humidité du résidu par la méthode de mesure directe par perte de poids. Les prises d’essai ont été pesées après séchage dans l'étuve pendant 24h réglée à une température de 105 °C. La différence de poids avant et après évaporation constitue la masse d'eau contenue dans le résidu exprimée en %. Un dessiccateur a été utilisé pour mettre les échantillons à leur sortie de l'étude avant pesée pour éviter toute absorption de l'humidité de l'air par effet de chaleur. Cette méthode ne donne pas un poids constant après évaporation Chapitre VI Méthodes d’Analyses et Résultats 56 malgré toutes ces dispositions. Les résultats ont montrés que la teneur en humidité est environ de 41.3 % pour les essais effectués. 1.3 Méthodes d’analyses : Les analyses en laboratoire ont été effectuées par dosage volumétrique, gravimétrique, et par absorption atomique. Nous donnerons une description succincte de ces méthodes et des équipements utilisés. 1.3.1 Méthodes gravimétriques : Principe : Les méthodes gravimétriques sont basées sur des mesures directes de masse effectuées à l’aide de la balance analytique de précision. Elles se classent en deux groupes principaux : - Des méthodes par précipitation : l’analyte est converti en un précipité très peu soluble qui ensuite filtré, lavé de ses impuretés et transformé en un produit de composition connue par un traitement thermique approprié. Ce produit est ensuite pesé. - Des méthodes par volatilisation: l’analyte ou ses produits de décomposition sont volatilisés à une température appropriée. Le produit volatil est recueilli puis pesé ou encore pesé la masse de l’échantillon. Appareillage : Pour les analyses gravimétriques on a utilisé une balance analytique avec une précision de 10-4, cet appareil a été soigneusement étalonné et nettoyé avant chaque mesure. Chapitre VI Méthodes d’Analyses et Résultats 57 Figure .1: Photo de La balance de mesure de poids 1.3.2 Méthodes volumétriques: Principe : Cette méthode d'analyse est basée sur, la mesure exacte du volume de la solution du réactif, de la concentration et la préparation d'une solution titrée. L'analyse volumétrique à un grand intérêt pratique, elle possède un grand avantage en ce qui concerne la rapidité de l'exécution. La concentration d’une solution aqueuse contenant un acide ou une base est déterminée par le dosage volumétrique. Pour y parvenir, on réalise une réaction acido-basique, que l’on choisit généralement rapide et la plus totale possible. A l’équilibre, les réactifs acides et basiques sont mélangés dans des proportions stœchiométriques déterminées par l’équation de la réaction utilisée. Si Ca et Cb sont respectivement les concentrations des solutions d’acide et de base réagissant et Va et Vb les volumes de monoacide et de base mélangés à l’équivalence, on a la relation : CaVa = CbVb (IV .1) Cette relation traduit l’équivalence acido-basique. Pour déterminer expérimentalement la fin du dosage, nous utilisons : Chapitre VI Méthodes d’Analyses et Résultats 58 Soit des graphes pH = f (Réactifs) à l’aide d’un pH-mètre. Soit le virage d’indicateurs colorés judicieusement et précisément choisis dont la variation du pH à l’équivalence soit brusque. Dosage par la méthode compléxometrique : La méthode compléxométrique par (E.D. T.A) est appliquée pour le dosage du zinc dans toutes les blendes crues ou grillées et en général dans toutes les matières contenant du zinc en fortes quantités. L’agent complexant utilisé est l’acide éthylène diamine tétracétique (E.D.T.A), de formule suivante : L’E.D.T.A, complexe quantitativement de nombreux métaux, en particulier Zn2+ selon la réaction de compléxation suivante : M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+ (IV .2) M = Zn Complexe (M2+- E.D.T.A) La libération des protons H+ montre que la position de cet équilibre est en fonction du pH. Celui-ci doit être fixé par addition d’une solution tampon. 1.3.3 Méthodes par absorption atomique : L’absorption atomique est basée sur le fait que les états de l’atome sont définis par les niveaux d’énergies quantifiés dans lequel il se trouve. Tout corps chimique peut absorber les radiations qu’il émet lui-même dans des conditions N CH CH N    2 2 NaOOC-CH2 CH2-COONa HOOC-CH2 CH2-COOH Chapitre VI Méthodes d’Analyses et Résultats 59 déterminées. Les atomes, à la température ordinaire, sont au niveau d’énergie fondamentale. Le passage à l’état excité se fait lorsque l’atome absorbe un photon de fréquence caractéristique de l’atome qui lui permet de passer à un niveau d’énergie quantifié supérieur. Lorsqu’une solution est pulvérisée dans une flamme, l'eau s'évapore; les sels et leurs produits de décomposition sont dissociés à l'état d'atomes ou radicaux. Ceux-ci sont excités par l'énergie thermique de la flamme; leur retour à l'état fondamental s'accompagne de l'émission d'une radiation de fréquence caractéristique de l'élément mis en solution et dont l'intensité est fonction de sa concentration. L’absorption atomique consiste donc à la mesure de l’absorption des radiations photoniques spécifiques par des atomes en phase vapeur. L’absorption est liée à la concentration de l’élément par la relation de Beer-Lambert. Loi de Beer-Lambert Si un faisceau lumineux monochromatique traverse une solution homogène d’une substance de concentration « C » contenant dans une cuve de face parallèle sur une longueur « I » (trajet optique), on observe en fait que la fraction de la lumière absorbée est en fonction de la concentration et de l’épaisseur du milieu. Cette loi permet de définir deux grandeurs: - Transmittance T : exprimée en % : T = I /I0 = c l e . .   - Absorbance A: A = log (I /I0) = c l . .  Io : Intensité de faisceau incident. I : Intensité de la radiation après la traversée de la source thermique.  : Cœfficient d' extinction molaire. l : Longueur du chemin optique. C : Concentration de la solution à analyser. Chapitre VI Méthodes d’Analyses et Résultats 60 Appareillage : Un spectrophotomètre d’absorption atomique à flamme air/acétylène type Perkin Elmer, modèle Analyst 300, associé à un micro-ordinateur a été utilisé dans nos analyses. Il comporte les éléments suivants :  Un générateur d'atomes constitué par un dispositif de nébulisation, brûleur et une flamme  Un système de sélection de la longueur d'onde  Un récepteur. Figure .2: Photo de l’appareil d'absorption atomique Principe: On utilise le système à courant alternatif comme source d'énergie. Le système optique du spectrophotomètre est à doubles faisceaux. La lampe à cathode creuse, constituée de l'élément même à mesurer (ou plusieurs éléments pour certains cas). Cette dernière est remplie d'argon d'hélium (comme gaz porteur) sous pression son rôle uploads/Finance/chapitre-6 2 .pdf