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Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fs

Université Sidi Mohammed Ben Abdellah Faculté des Sciences et Techniques www.fst-usmba.ac.ma ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Faculté des Sciences et Techniques - Fès B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES 212 (0) 35 60 29 53 Fax : 212 (0) 35 60 82 14 Année Universitaire : 2014-2015 Master Sciences et Techniques CAC Agiq Chimiométrie et Analyse Chimique : Application à la gestion industrielle de la qualité MEMOIRE DE FIN D’ETUDES Pour l’Obtention du Diplôme de Master Sciences et Techniques Clarification de l’acide phosphorique 29% par des membranes organiques usées Présenté par: ACHOUR Youness Encadré par: - Mme. KHALESS Khaoula (centre de recherché et développement) - Mr. EL ASRI Mohammed (FSTF) Soutenu Le 22 Juin 2015 devant le jury composé de: - Mr. M. EL ASRI (FSTF) - Mr. F. KHALIL (FSTF) - Mr. B. IHSSANE (FSTF) Stage effectué à : Centre de Recherche et Développement(R&D)-OCP jorf-lasfar 1 DEDICAS A mes très chers parents ; Je saisis cette occasion pour exprimer aux personnes les plus importantes de mon existence mes plus vifs remerciements, respects et reconnaissances pour tous les sacrifices qu’ils ont faits tout au long de ma vie. A mes frères et mes sœurs ; Veuillez trouver ici, l’expression de mon grand amour. A tous les membres de ma famille ; A tous mes professeurs ; Pour tout le savoir-faire et le savoir être qu’ils m’on apprit. A tous mes amis et à tous ceux qui nous aiment et que nous aimons ; Je dédie ce modeste travail. 2 Remerciement Il apparaît opportun de commencer ce rapport de stage par des remerciements à Dieu, mes parents et ma famille de m’avoir offert les bonnes conditions pour pouvoir continuer mes études, ceux qui m’ont beaucoup soutenu au cours de ce stage du projet de fin d’études ainsi que ceux qui ont eu la gentillesse de le rendre très profitable. Au terme de ce travail, je tiens à exprimer mes vifs remerciements à :  Mme. KHALESS Khaoula, pour l'encadrement technique et pour m’avoir guidé, encouragé et conseillé pendant toute la période du stage.  Mr. AMAL Said, mon parrain qui m’a assuré de bonnes conditions pour le déroulement de mon stage. Je remercie tous ceux qui ont veillé à ce que ce travail soit ce qu’il est, leurs conseils, instructions, suggestions ou contributions. J’adresse ma profonde gratitude à mon encadrant interne Mr. Mohammed EL ASRI, à tous les membres du jury, à La FSTF pour le savoir qu’elle nous a offerte et à tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à la réalisation de ce modeste travail. 3 Liste des abréviations ACP : acide phosphorique NF: Nanofiltration OI: Osmose-Inverse 4 Liste des figures Figure 1:L’ensemble industriel de Jorf Lasfar ............................................................. 12 Figure 2:schéma de transfert dans une membrane ....................................................... 20 Figure 3:schéma descriptif d’une membrane organique spirale .................................. 22 Figure 4:photos des 3 pièces de la cellule .................................................................... 30 Figure 5:cellule de filtration frontale ........................................................................... 31 Figure 6:photos des membranes de nanofiltration(a) et d’osmose inverse(b) spirales 31 Figure 8:membrane utilisée dans la filtration frontale ................................................. 34 Figure 9: graphe des effets des facteurs sur le flux ...................................................... 39 Figure 10:graphe de Pareto des effets des facteurs ...................................................... 39 Figure 12; a:membrane après et avant recyclage; b:membrane immergée dans l'oxydant ....................................................................................................................... 40 Figure 13 : Acide phosphorique clarifié par les membranes régénérées par NaOH .... 42 Figure 14: membrane apres et avant recyclage par KMnO4 ........................................ 42 Figure 15: acide clarifier par membranes recyclées par KMnO4 ................................ 44 Figure 16: membranes OI immergées dans les oxydants ............................................. 44 Figure 17: changement de coloration du mélange de NaOH et KMnO4 ..................... 45 Figure 18:degradation de la membrane recycler par NaOH ........................................ 45 5 Liste des tableaux Tableau 1:composition d'ACP avant et apres extraction ............................................. 24 Tableau 2: oxydants utilisés pour régénérer les membranes de NF et d’OI ................ 29 Tableau 3:caractéristiques des membranes utilisées .................................................... 31 Tableau 4: concentration des oxydant.......................................................................... 32 Tableau 5:resultats du recyclage preliminaire ............................................................. 32 Tableau 6:niveaux des facteurs du plan de criblage .................................................... 37 Tableau 7:Plan d'expériences ....................................................................................... 38 Tableau 8:resultats de mesure de flux et observations ................................................. 41 Tableau 9:taux de solide et abattement ........................................................................ 41 Tableau 10:resultats de flux et observations ................................................................ 43 Tableau 11 : taux de solide et abattement des membranes recyclées par KMnO4 ...... 43 Tableau 12:Dégradation de la membrane d’OI par les oxydants ................................. 45 Tableau 13: l’abattement de taux de solides de l’acide phosphorique filtré par la membrane OI ESPA régénérées par différents oxydants ............................................. 46 6 Table des matières Introduction .................................................................................................................... 8 Chapitre I : Présentation de l’organisme d’accueil ........................................................ 9 1. Présentations générales du groupe OCP ..................................................................... 10 2. Présentations du pôle chimie JORF LASFAR ................................................................ 11 3. Présentation de la direction recherche et développement(R&D) .............................. 12 Chapitre II : Fabrication de l’Acide phosphorique ...................................................... 14 1. Généralités sur l’acide phosphorique :........................................................................ 15 2. Généralités sur le procède de fabrication d’ACP ........................................................ 15 Chapitre III : Problématique, études bibliographiques ................................................ 18 1. Généralités sur les procédés membranaires ............................................................... 19 1.1. Procédés membranaire ....................................................................................... 19 1.1.1. Avantages ........................................................................................................ 19 1.1.2. Définition d’une membrane ............................................................................ 20 1.1.3. Classification des membranes à pression ........................................................ 21 1.2. Membranes recyclées.......................................................................................... 22 3. Filtration frontale ........................................................................................................ 24 4. Plans d’expériences ..................................................................................................... 25 4.1. Types des plans d’expériences ............................................................................ 26 4.2. Plan d’expériences numériques .......................................................................... 26 4.3. Logiciels pour les plans d’expérience .................................................................. 27 Chapitre IV : Etude expérimentale .............................................................................. 28 1. Oxydants choisis .......................................................................................................... 29 2. Description de cellule de filtration frontale : .............................................................. 30 3. Membranes utilisées ................................................................................................... 31 4. Protocole de recyclage des membranes ..................................................................... 32 4.1. Recyclage préliminaire ........................................................................................ 32 4.2. Recyclage des membranes .................................................................................. 33 5. Protocole de filtration frontale ................................................................................... 34 6. Flux hydraulique .......................................................................................................... 34 7. Taux de solide .............................................................................................................. 35 Chapitre V : Résultats .................................................................................................. 36 Membrane NF PES 10 .......................................................................................................... 40 Membrane OI ESPA ........................................................................................................... 44 Conclusion ................................................................................................................... 47 7 Bibliographie................................................................................................................ 48 8 Introduction L’acide phosphorique est un intermédiaire important dans la fabrication des engrais et dans l’élaboration des produits purs destinés à l’industrie alimentaire et aux traitements de surface. La voie humide correspond à l’attaque des phosphates naturels par l’acide sulfurique. Sa qualité dépend essentiellement de sa teneur en P2O5 et de la nature des impuretés qu’il contient. Divers traitements ont été utilisés pour clarifier l’acide phosphorique : la précipitation, la flottation et autres. La précipitation est la méthode considérée comme la plus économique, cependant, cette technique produit une grande quantité de précipité qui exige davantage de traitement. Dans le cadre de ce travail, notre principal objectif est l’utilisation des membranes usées pour la clarification d’acide phosphorique 29% P2O5. Ce rapport est composé de cinq parties : D’abord la présentation de groupe OCP et la direction Recherche et Développement.  Le deuxième chapitre s’est focalisé sur des généralités sur l’acide phosphorique et la description de l’unité de sa production au sein de l’office chérifien des phosphates.  Le troisième chapitre rassemble l’étude bibliographique menée durant l’étude et l’identification de la problématique du sujet traité.  Le quatrième et le cinquième chapitre concernera les travaux ICR/CA de la clarification d’acide phosphorique par des membranes usées et les résultats. 9 Chapitre I : Présentation de l’organisme d’accueil 10 1. Présentations générales du groupe OCP L’office chérifien des phosphate fut crée en 7 août 1920 par dahir, Il a commencé l’extraction et la commercialisation de Phosphates depuis 1920, Par ailleurs, il a fallu attendre jusqu’à 1965 pour que la valorisation des phosphates débute avec la création de Maroc Chimie à Safi. A partir de 1973, la stratégie de l’O.C.P. va s’orienter vers l’augmentation de la capacité de valorisation, il a procédé à la construction progressive des unités de valorisation et de transformation chimique à Maroc Phosphore I et II de Safi et à Maroc Phosphore III et VI de Jorf- lasfar. L’OCP a commencé une très large industrialisation avec son activité et a crée des usines pour les dérivées du phosphates (acide phosphorique 29%, 54% ; acide phosphorique purifié, fertilisant (DAP, MAP, TSP, NPK) etc.…), ce qui constituera le noyau du groupe OCP. Le Maroc étant le premier exportateur d’acide phosphorique. Obtient une part de 30 % environ dans le marché mondial. Les principaux gisements ouverts par l’OCP sont :  Le Gisement d’Oulad Abdoun à Khouribga avec 44%.  Le Gisement de Gantour à Youssoufia et Benguérir avec 36%.  Le Gisement de Meskala à chichaoua avec 19% non exploité.  Le gisement de Boucraâ avec 1%. Actuellement l’O.C.P. participe à la richesse économique : Couvre 20 % d’exportation marocaine (en valeur) ses parts du marché international sont de l’ordre de :  Phosphate brute 40 % (1er Exportateur mondial)  Acide phosphorique 43 % (1er Exportateur mondial)  Engrais solides 12 %(3éme Exportateur mondial) Le GROUPE O.C.P est le premier exportateur à l’échelle mondial du phosphate sous toutes ses formes avec 27% de part du marché en 2003. 11 La majeure partie de la production (95%) est destinée à l’étranger, soit sous forme de minerai ou traité. 2. Présentations du pôle chimie JORF LASFAR Situé sur uploads/Geographie/ clarification-de-l-x27-acide-phosp-achour-youness-2547.pdf