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HAL Id: tel-01023177 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01023177 Submitted on 11 Jul 2014 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Traitement d’effluents aqueux par complexation en milieu micellaire et précipitation par voie sol-gel Cyril Lavaud To cite this version: Cyril Lavaud. Traitement d’effluents aqueux par complexation en milieu micellaire et précipitation par voie sol-gel. Chimie-Physique [physics.chem-ph]. Université Montpellier II - Sciences et Techniques du Languedoc, 2013. Français. NNT : 2013MON20112. tel-01023177 Délivré par UNIVERSITE MONTPELLIER 2 Préparée au sein du CEA Marcoule et de l’Ecole doctorale Sciences chimiques (ED 459) Et de l’unité de recherche UMR 5257 CEA/CNRS/UM2/ENCSM Spécialité : Chimie Physique Présentée par Cyril LAVAUD Soutenue le 03/12/2013 devant le jury composé de Mr Patrick LACROIX-DESMAZES, Directeur de Recherche, ENSCM Président Mme Fabienne TESTARD, Chercheur, CEA Saclay Rapporteur Mr Marc HEBRANT, Professeur 1ère classe, Université de Lorraine Rapporteur Mr Bruno FOURNEL, Chef de projet, CEA Marcoule Examinateur Mme Agnès GRANDJEAN, Chercheur, ICSM Directeur de thèse Mr Jérémy CAUSSE, Chercheur, ICSM Codirecteur Mr Frédéric GOETTMANN, Chercheur, CEA Marcoule Invité Traitement d’effluents aqueux par complexation en milieu micellaire et précipitation par voie sol-gel 2 3 Remerciements Après trois ans et quelques mois, voici que s’achève ce projet de recherche réalisé au CEA de Marcoule et qui m’a permis d’obtenir le grade tant convoité de Docteur. « Ah, tu travailles à l’Hôpital ? » me disait un jour une personne, « et non ! » répondis-je aussitôt, « car je suis Docteur oui ! mais en Chimie Physique… ». Bref, après ce dialogue rigolo et drôle à souhait, je me dois de remercier toutes les personnes qui ont permis de près ou de loin un dénouement heureux à ce projet de thèse. Alors bien évidemment, je souhaite remercier comme il se doit les personnes qui m’ont supervisé, encadré et chapeauté pendant ces trois ans. Je veux parler bien sûr de vous mes chers encadrants : Agnès Grandjean ma directrice de thèse, Jérémy Causse et Frédéric Goettmann mes encadrants CEA. Je vous remercie chaleureusement et amicalement pour votre soutien, vos critiques constructives et votre disponibilité à toutes épreuves. Si Jérémy a été mon lièvre, j’ai pu le suivre avec plaisir, si Agnès a été mon étoile, sa lueur m’a permis de mieux écrire, si Frédéric a été le lait, c’était pour diffuser toutes les longueurs d’onde de la lumière et obtenir un blanc immaculé. En bref, je vous remercie pour tout. Par la suite, j’aimerais remercier les personnes sans qui je ne serais pas passé par la case CEA. Tout d’abord merci à Hugues Peycelon pour m’avoir permis de me mettre en relation avec ma tutrice de stage Master 2. Je veux bien sûr parlé de Celia Lepeytre. Chère Celia, je te remercie d’avoir cru en moi, de m’avoir accepté en tant que stagiaire, de m’avoir permis de découvrir le monde de la recherche au sein du CEA et de m’avoir recommandé pour la thèse. Puis je remercie celui qui a permis de financer tout ceci et de porter haut ce projet de thèse, Bruno Fournel en tant que chef de projet. D’autres parts, je souhaite également dire un grand merci aux chercheurs et ingénieurs qui m’ont épaulé lors de l’utilisation des différentes techniques d’analyses : Jacques Jestin pour la diffusion des neutrons, Yohann Ravaux et Renaud Podor pour l’imagerie wet-STEM, Raphaël et Antoine pour la RMN, Julien pour la diffusion des rayons X et Cyrielle pour la BET. Je souhaite remercier les deux rapporteurs de mon travail Fabienne Testard et Marc Hébrant pour leur intérêt, leurs conseils et leurs questions scientifiques ainsi que le président Patrick Lacroix-Desmazes. Je viens ensuite aux remerciements concernant les laboratoires où j’ai pu exercer mon talent caché et mon sens de l’humour. J’aimerais remercier tous les membres des laboratoires LCFI et LNER. Bon là je ne risque pas d’oublier quelqu’un mais ça fait un peu vague tout de même. Alors je vais préciser J et y mettant un peu de style familier : Merci à Chup’ pour avoir été un stagiaire hors pair m’ayant sauvé la vie plusieurs fois et sans qui je n’aurais pas eu une question sur le…………pH théorique !!! Quel fou rire intérieur j’ai eu à ce moment là, mais ne t’inquiètes pas, tu as été un super élément, tu es devenu un ami et tu seras bientôt un collègue. Merci au badman pour m’avoir accompagné et permis de m’exprimer parfois humoristiquement. Merci à Kamal pour être lui-même, à Virginie par nos pauses « biiiiip » (je ne peux pas l’écrire désoléJ) et nos discussions philopsychopatatologiques, à Amélie pour avoir pris soin de l’environnement 4 en covoiturant et avoir pris soin d’autres choses (ah ah) non pour nos discussions aussi ^^. Merci à Mymy, la belle mariée qui porte si bien la taille 44 (je rigole rhoo !!!) à 6 tailles près tu ne chipotes pas hein ^^, merci en tout cas pour ta bonne humeur et ton amitié. Merci à Romain pour avoir subi mes sujets de conversations parfois rocambolesques (je ne sais pas ce que ça veut dire m’enfin merci ^^). Merci à Fadi d’avoir été un co-bureau motivé et son encadrant pour sa disponibilité et son intégrité. Merci à Micheàl, pour ses conseils avisés, à Marie pour avoir empêché la lune de faire éclipse, à Fanny, à Alban, et à Mous pour être aussi féru de cacahuètes chocolatées. Enfin pour ceux n’appartenant pas ou plus à ces deux laboratoires, merci beaucoup pour votre soutien, votre amitié et vos sourires. Merci à Julie pour la vie en rose et sa paille de 10,65 m. Merci à Caro pour ses chorégraphies endiablées. Merci à Seif qui selon Nostradamus et mon petit doigt avec une pointe de cheesecake, est un mec comme ça (en imaginant mon pouce levé et les autres doigts repliés en fait). Merci à Sabine, « ça va Sabine ? » « Oui, Sabine » hum oui bon je l’apprécie beaucoup et je retiens sa citation « la bienbaisance a remplacé la bienséance ». Merci les Michokos, je les mangerais bien mais je les préfère vivantsJ. Merci Dam’s et la compagnie (B, J, T, M). Et Merci Doc Blondie pour ton amitié et ta beauté d’âme et dame. Enfin pour toutes les personnes que j’ai peut être oublié, je m’excuse je suis, un peu, mais vraiment un chouya, une tête de linotte mais je vous dis un grand merci également (ou pas… J non je plaisante merci encore). Puis vient la fin de mes remerciements, les plus intimes vous en conviendrez… Alors j’aimerais remercier toutes les personnes qui ont fait partie de mon intimité….hum… je parle bien sûr de ma famille J en générale (sinon on n’était pas rendu…hum…^^), merci à ma famille : surtout merci Maman pour être fière de moi malgré mes défauts et de m’aimer comme je pense (donc je suis), mes deux sœurs préférées MARJORIE et AMBRE pour avoir été comme vous êtes, c'est-à- dire chia…gentilles, débi…intelligentes et si belles, mais oui !! belles comme la lumière du jour en pleine nuit (je rigole), bisous à ces trois femmes-là J. Je parle également de mes plus vieux amis qui me suivent depuis le début, merci Aurélia, merci à ma promo Polytech, merci à {Christine, Titine, Lolo, Juju, Xav et la FT’s family} et merci à {Jijeru, Julie, Margaux et Docteur Belmontes}. Et enfin merci à toi, toi qui est arrivé un matin de printemps, sur les sables mouvants représentant ma vie d’avant. Toi qui maintenant est là pour moi tandis que moi je n’attendais plus que toi. Je t’aime comme autrefois, et ce jusque dans l’au-delà. Cyril Jean François 5 6 Traitement d’effluents aqueux par complexation en milieu micellaire et précipitation par voie sol-gel Résumé Le traitement des effluents aqueux issus des usines de retraitement de La Hague est un enjeu important pour l’environnement. Ces effluents sont contaminés par des substances organiques et des éléments possédant une radioactivité résiduelle. Ce travail porte donc sur le développement et l’optimisation du procédé de dépollution avec pour objectifs d’exempter l’effluent de toute pollution et de former un déchet final compatible avec les matrices de conditionnement classiques dans le milieu nucléaire. Le procédé de séparation se décompose en deux étapes : l’étape de solubilisation de la pollution dans des micelles de tensioactifs et l’étape de précipitation d’une phase minérale par transition sol-gel. Dans la cadre de la thèse, seule la pollution due aux radionucléides a été étudiée. Lors de la première étape, la stratégie a consisté à utiliser des molécules complexantes capable d’interagir avec les ions et de former des complexes préférentiellement solubles dans le cœur des micelles de tensioactifs. Par la uploads/Geographie/ lavaud-2013-archivage-cor.pdf