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HAL Id: tel-01952820 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01952820 Submitted on 12 Dec 2018 HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés. Développement de composants céramiques en zircone stabilisée par stéréolithographie pour applications médicales Sophie Cailliet To cite this version: Sophie Cailliet. Développement de composants céramiques en zircone stabilisée par stéréolithogra- phie pour applications médicales. Matériaux. Université Grenoble Alpes, 2018. Français. NNT : 2018GREAI063. tel-01952820 THÈSE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE LA COMMUNAUTE UNIVERSITE GRENOBLE ALPES Spécialité : Matériaux, Mécanique, Génie civil, Électrochimie Arrêté ministériel : 25 mai 2016 Présentée par Sophie CAILLIET Thèse dirigée par Guillaume BERNARD-GRANGER, Directeur de Recherche, CEA préparée au sein du Laboratoire Formulations des Matériaux du CEA/LITEN dans l'École Doctorale I-MEP2 Développement de composants céramiques en zircone stabilisée par stéréolithographie pour applications médicales Thèse soutenue publiquement le « 15 octobre 2018 », devant le jury composé de : M. Thierry CHARTIER Directeur de Recherche CNRS, IRCER Limoges, Rapporteur M. Jérôme CHEVALIER Professeur, INSA de Lyon, Rapporteur Mme Céline CROUTXE-BARGHORN Professeur, Université Haute-Alsace, Mulhouse, Examinatrice M. Hicham MASKROT Ingénieur de Recherche, CEA, Saclay, Examinateur M. Jean-Michel MISSIAEN Professeur, Université Grenoble-Alpes, Grenoble, Président du Jury M. Guillaume BERNARD-GRANGER Directeur de Recherche, CEA Marcoule, Directeur de thèse Mme Marilyne ROUMANIE Ingénieur de Recherche, CEA-LITEN, Grenoble, Co-encadrante de thèse 3 Remerciements On pense souvent que les remerciements sont la partie la plus simple à rédiger parmi tout le reste, mais ce n’est pas si simple. Il s’agit de conclure non pas un travail mais un moment passé avec tant de personnes. Je souhaite commencer par remercier M. Thierry Chartier et M. Jérôme Chevalier d’avoir accepté d’évaluer ce manuscrit en tant que rapporteur. Je remercie également M. Hicham Maskrot et M. Jean-Michel Missiaen d’avoir accepté de faire partie du jury. Et je remercie tout particulièrement Mme Céline Croutxe-Barghorn qui a fait partie du jury et qui m’a accueillie au sein de son laboratoire et a partagé ses conseils scientifiques en termes de photopolymérisation. Je continuerai en remerciant mes encadrants pour leur patience et pour leurs conseils avisés tout au long de ces trois années. Mon directeur de thèse, Guillaume Bernard-Granger, merci pour les échanges scientifiques et pour le temps que tu as passé à m’expliquer certains aspects mais aussi sur ces micrographies et dilatométries… Mon encadrante, Marilyne Roumanie, qui m’a supportée au quotidien, lorsque je venais sans cesse la voir pour discuter des résultats, qui a passé du temps avec moi sur notre instrument de torture (notre chère V6000). Merci pour ces moments partagés tant sur le plan scientifique que sur le plan personnel. Merci à toutes les personnes que j’ai eu la chance de côtoyer au cours de ces trois années. Il y a des personnes présentes un peu partout sur le centre, mais particulièrement les personnes du bâtiment E. Nous avons partagé bon nombre de moments ensemble, merci pour votre bonne humeur, pour toutes les discussions, et merci d’avoir supporté mon humour. Un merci tout particulier à Sandrine, Julie, Manu et Pierre pour les bons moments que ce soit au travail mais aussi en dehors. Merci Jean d’avoir toujours su répondre à mes questions et demandes. Merci Cécile pour ton aide et pour nos discussions. Merci Fabien pour nos échanges et pour tes conseils. Que seraient ces remerciements sans un paragraphe spécial pour le bureau des thésards, le fameux, l’unique, l’exceptionnel bureau des thésards : Marion, Brice, Gaëlla, Alexy, Mathias, Jérôme et Sébastien. Merci pour ces discussions, ces pauses thé, tout ces moments d’échanges qui avaient lieu parfois en dehors du CEA. Merci ! Tant de fous rires avec vous et des phrases gravées à jamais… Merci également aux personnes que j’ai rencontrées en dehors du travail et qui sont devenues des amis qui m’ont permis de penser parfois à autre chose. Merci particulièrement à Franck, Loïc, Mathilde, Gautier, Elliot et merci à toutes celles et ceux qui ont été présents lors des différents événements qui ont eu lieu lors de ces trois années. Merci aux filles avec qui j’ai 4 partagé une passion, le foot, mais également des soirées mémorables. Merci à Laure pour ces derniers mois partagés, pour nos repas hebdomadaires, nos soirées et aussi nos sessions de sport. Et puis merci surtout à Gaëlla qui a été une collègue mais aussi et avant tout une amie, qui m’a épaulé lorsque cela était nécessaire. Tant de bons moments passés ensemble, et encore tant d’autres à venir, je n’en doute pas… Merci aux personnes que j’ai pu rencontrer lors des différentes conférences et avec qui j’ai pu échanger, notamment Paulina. Merci également aux personnes du laboratoire LPIM de Mulhouse, qui m’ont accueillie, qui ont partagé leurs connaissances et qui m’ont conseillée sur l’utilisation de la spectroscopie IRTF en temps réel. Pour finir, je souhaite remercier chaleureusement ma famille, et particulièrement mes parents qui m’ont permis de réaliser bon nombre de chose et sans qui je n’aurai pu atteindre cette étape supplémentaire. Merci pour tout ! A présent, il est temps de partir vers de nouvelles aventures… Sommaire 5 Table des matières Remerciements ........................................................................................................................... 3 Table des matières ...................................................................................................................... 5 Introduction ................................................................................................................................ 7 Chapitre I - Bibliographie .......................................................................................................... 9 I.1. Les céramiques pour application dentaire .......................................................................... 11 I.1.i. Les matériaux ............................................................................................................. 11 I.1.ii. Les techniques de fabrication des prothèses dentaires ............................................... 23 I.1.iii. Conclusion, avantages et limites ................................................................................ 26 I.2. Fabrication additive et céramiques .................................................................................... 27 I.2.i. Procédés de fabrication additive ................................................................................ 28 I.2.ii. Avantages et limites ................................................................................................... 34 I.3. Stéréolithographie et formulations chargées photoréticulables ......................................... 36 I.3.i. Les résines photoréticulables en stéréolithographie ................................................... 36 I.3.ii. Interaction lumière-particule ...................................................................................... 39 I.3.iii. Les résines photoréticulables chargées en particules céramique ............................... 44 I.3.iv. Avantages et limites du procédé de stéréolithographie .............................................. 47 Chapitre II - Synthèse d’un matériau composite pour le dentaire ............................................ 49 II.1. Synthèse de la poudre composite ...................................................................................... 51 II.1.i. Méthode Pechini modifiée ......................................................................................... 51 II.1.ii. Méthode par ajout du précurseur isopropoxyde d’aluminium ................................... 53 II.2. Comparaison des voies de synthèse .................................................................................. 55 II.2.i. Homogénéité des synthèses........................................................................................ 55 II.2.ii. Essais dilatométriques sur les composites issus des synthèses Pec V4 et Iso V2 ...... 61 II.2.iii. Conclusions et choix de la synthèse ........................................................................... 64 II.3. Étude des propriétés du composite à base d’isopropoxyde .............................................. 65 II.3.i. Influence des paramètres de frittage sur la poudre composite calcinée à 800°C ....... 66 II.3.ii. Influence de la calcination sur la cristallisation de l’alumine .................................... 76 II.4. Conclusions ...................................................................................................................... 83 Chapitre III - Formulation de résines chargées photoréticulables ............................................ 85 III.1. Protocole de préparation des formulations de résines chargées photoréticulables ......... 87 III.2. Études des taux de charge des poudres composite et Y-TZP .......................................... 87 Sommaire 6 III.2.i. Surface spécifique, porosité et granulométrie des poudres ........................................ 87 III.2.ii. Influence de la température de calcination du composite .......................................... 90 III.3. Comportement optique des résines et des résines chargées ............................................ 91 III.3.i. Propriétés optiques des constituants de la résine ....................................................... 92 III.3.ii. Réactivité des formulations ........................................................................................ 98 III.4. Comportement rhéologique des résines chargées ......................................................... 117 III.4.i. Optimisation du taux de dispersant .......................................................................... 119 III.4.ii. Évolution de la rhéologie ......................................................................................... 120 III.5. Conclusions ................................................................................................................... 122 Chapitre IV - Procédé de stéréolithographie et pièces céramiques ........................................ 125 IV.1. Résines chargées et traitement thermique ..................................................................... 127 IV.1.i. Mise à l’échelle des résines chargées ....................................................................... 127 IV.1.ii. Réactivité des lots de résines chargées en terme d’épaisseur .................................. 128 IV.1.iii. Traitement thermique des pièces ........................................................................... 129 IV.2. Mise au point du procédé de stéréolithographie ........................................................... 131 IV.2.i. Caractéristiques de la machine V6000 ..................................................................... 131 IV.2.ii. Fichier STL en lien avec la machine ........................................................................ 132 IV.2.iii. Réglage préalable à la fabrication .......................................................................... 133 IV.2.iv. Paramètres de fabrication....................................................................................... 135 IV.2.v. Influence de la position sur la plateforme ................................................................ 136 IV.3. Propriétés des pièces céramiques .................................................................................. 138 IV.3.i. Aspect dimensionnel ................................................................................................ 138 IV.3.ii. Microstructure des pièces frittées et homogénéité ................................................... 139 IV.3.iii. Propriétés mécaniques des pièces fabriquées par stéréolithographie .................... 142 IV.4. Conclusions ................................................................................................................... 144 Conclusions et perspectives ................................................................................................... 147 Références bibliographiques .................................................................................................. 151 Annexes .................................................................................................................................. 161 Liste des publications ............................................................................................................. 171 Résumé ................................................................................................................................... 174 Abstract .................................................................................................................................. 174 Introduction 7 Introduction La fabrication additive connait un essor considérable depuis les dernières décennies. Elle rassemble une multitude de procédés de mise en forme permettant ainsi de couvrir une large gamme de matériaux et d’applications. La fabrication de pièces est effectuée par ajout successif de matière première contrairement à la fabrication soustractive ou aux procédés conventionnels qui correspondent à un enlèvement de matière ou à une déformation de la matière, respectivement. Initialement, la fabrication additive a été conçue dans le but de réaliser rapidement des prototypes de pièces, ce qui lui valut le nom de prototypage rapide. Mais son développement continuel a conduit à la uploads/Geographie/ cailliet-2018-archivage.pdf