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THESE Pour obtenir le diplôme de doctorat Spécialité : Physique Préparée au sei

THESE Pour obtenir le diplôme de doctorat Spécialité : Physique Préparée au sein de l’Université de Caen Normandie Contribution au développement de la ligne MARS pour l’analyse au rayonnement synchrotron d’aciers à dispersion d’oxydes irradiés aux neutrons : évolution des phases secondaires sous irradiation. Présentée et soutenue par Denis MENUT Thèse dirigée par Magali MORALES, laboratoire CIMAP Thèse codirigée par Daniel CHATEIGNER, laboratoire CRISMAT ED SIMEM Thèse soutenue publiquement le 4 juillet 2016 devant le jury composé de M. Alexis DESCHAMPS Professeur, Institut Polytechnique de Grenoble Rapporteur M. Frédérico GARRIDO Professeur, Université Paris Sud Rapporteur M. Luca LUTTEROTTI Professeur, Université de Trente, Italie Examinateur M. Frédéric DELABROUILLE Docteur, Ingénieur Chercheur EDF R&D Examinateur Mme. Sandrine SCHLUTIG Docteur, Ingénieur Chercheur CEA Examinateur M. Jean-Luc BECHADE Professeur INSTN, Directeur de Recherche CEA Encadrant de thèse Mme. Magali MORALES Docteur HDR, Maître de Conférences, Université de Caen Normandie Directeur de thèse M. Daniel CHATEIGNER Professeur, Université de Caen Normandie Co-directeur de thèse Remerciements Remerciements Tout d’abord, je tiens à remercier chaleureusement les membres du jury : Alexis Deschamps, Frédérico Garrido, Luca Lutterotti, Frédéric Delabrouille, Sandrine Schlutig qui m’ont fait l’honneur d’accepter de juger ce travail de thèse. Ce travail de thèse est l’aboutissement d’un long cycle de 17 années de formation par la recherche que le CEA m’a permis de réaliser dans un environnement scientifique et humain exceptionnel. Ainsi, je tiens à exprimer ma profonde gratitude à Pascal Fichet, Jean-Luc Lacour et Michel Tabarant pour m’avoir appris mon métier à mes débuts, ainsi qu’à Frédéric Miserque, Sonia Colette-Maatouk, Thomas Vercouter et Gabriel Plancque qui ont été mes guides pratiques et de grands soutiens. Je pense également à ceux qui m’ont dirigé et qui ont soutenu les différentes étapes de mon parcours professionnel : Annie Rivoallan, Patrick Mauchien, Luc Paradis ; mais aussi aux responsables hiérarchiques qui m’ont permis d’aménager mon activité d’ingénieur de recherches au Laboratoire d’Analyse Microstructurale des Matériaux avec celle de la thèse : Jean-Luc Béchade, Philippe Chapelot, Pascal Yvon, puis Jean Henry et Laurence Portier. Je les remercie de la confiance qu’ils m’ont accordée. Cette étude a été menée en collaboration avec la ligne MARS du synchrotron SOLEIL. Je remercie chaleureusement Bruno Sitaud, Pier-Lorenzo Solari, Sandrine Schlutig, Sebastiano Cammelli et Hervé Hermange pour m’avoir donné les moyens de réaliser ce travail, pour leur accueil et leur constante disponibilité. Je remercie également Dominique Thiaudière, responsable de la ligne DiffAbs du synchrotron SOLEIL, pour m’avoir permis de réaliser une expérience de diffraction en condition anomale. Je tiens à remercier Gael Sattonnay et Neila Sellami qui m’ont permis de réaliser l’étude du comportement des oxydes massifs soumis à une irradiation aux ions. Je tiens également à exprimper ma profonde gratitude à Aurélien Soulié, Alain Chartier et Jean-Paul Crocombette pour la réalisation des simulations en dynamique moléculaire de ces matériaux modèles. Je suis également profondément reconnaissant envers Magali Morales et Daniel Chateigner qui ont accepté la direction de ce travail de thèse. Un exercice qui n’est jamais simple lorsqu’il est réalisé à distance. J’y associe Luca Lutterotti qui m’a largement aidé dans l’apprentissage du logiciel MAUD. Je tiens à les remercier pour leur accueil et leur très grande disponibilité lors de mes visites qui ont permis des échanges extrêmement fructueux. Leurs conseils et remarques m’ont été précieus tout au long de ce travail et pour finaliser ce mémoire. Enfin, je n’oublie pas l’ensemble des personnes que j’ai cotoyées quotidiennement, parfois beaucoup sollicitées et qui m’ont fait bénéficier de leurs compétences scientifiques et techniques. Un grand merci pour leur aide, leur gentillesse et leur amitié. Parmi eux, je tiens tout particulièrement à exprimer ma profonde gratitude et mon amitié à Jean-Luc Béchade qui m’a tout d’abord accueilli dans son laboratoire pour la réalisation de mon mémoire d’ingénieur CNAM et qui, par la suite, a défendu ce projet de thèse. Il a été le Remerciements guide et l’artisan qui a apporté la touche finale à mon cursus de formation. Je lui suis très reconnaissant de la confiance qu’il m’a toujours accordée et je sais combien j’ai pu lui mener la vie dure, en particulier dans la dernière ligne droite. A ma Famille, merci de m’avoir porté et supporté aux cours de ces années. Cette réussite est la votre. Liste des abréviations Liste des abréviations Å : Ångtröm (10-9 mètre) AIM : Advanced Improved Material ASN : Autorité de Sureté Nucléaire ASTRID : Advanced Sodium Technological Reactor for Industrial Demonstration BCCR : Bureau de Conception Calculs et Réalisation CASIMIR : Chambre d’Analyse de Surfaces et Interfaces des Matériaux Irradiants CEA : Commissariat à l’Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives c² ou GoF : Chi² ou Goodness of Fit ; facteur de qualité de l’ajustement du diagramme de diffraction expérimentale d : diamètre des phases précipitées D0 : Dose d’amorphisation d’une structure cristalline DANES : Diffraction Anomalous Near Edge Spectroscopy DED : Débit d’Equivalent de Dose (en Sievert.h-1) DIRX : Diffraction Inélastique Résonnante des Rayons X DM : Dynamique Moléculaire DMN : Département des Matériaux du Nucléaire DN : Diffraction des Neutrons DNPA : Diffusion des Neutrons aux Petits Angles dpa : Déplacement Par Atome dpc : Déplacement Par Cation DRX : Diffraction des rayons X DRXA : Diffraction des Rayons X en condition Anomale DXGA : Diffusion des rayons X aux Grands Angles DXPA : Diffusion des rayons X aux Petits Angles Ed : Energie seuil de déplacement EDS : Energy Dispersive Spectroscopy ; spectroscopie par dispersion d’énergie EELS : Electrion Energy Loss Spectroscopy ; Spectroscopie d’énergie des électrons transmis EFTEM : Energy Filtered Transmission Electron Microscopy ELNES : Electron Loss Near Edge Structure ESRF : European Synchrotron Radiation Facility eV : électron-volt EXAFS : Extended X-ray Absorption Fine Structure FDOC: Fonction de Distribution des Orientations Cristallines FDR : Fonction de Distribution Radiale FEFF (FEFF software) : Logiciel de calcul ab initio de structures électroniques et de leurs spectres d’excitation dans l’espace direct en prenant en compte les phénomènes de diffusions multiples par une approche auto-cohérente. Le nom du logiciel est dérivée de l’expression de l’amplitude du facteur de diffusion effectif feff de l’equation du signal EXAFS. FWHM : Full Width at Half Maximum ; Largeur à mi-hauteur d’une raie GeV : Gigaélectronvolts (109 électron-volts) HAADF : High-Angle Annular Dark-Field HRTEM : High-Resolution Transmission Electron Microscopy Liste des abréviations ICDD : International Centre for Diffraction Data INE : Institut für Nuklear Entsorgung ; institut de recherche allemand pour le stockage des déchets nucléaires LA2M : Laboratoire d’Analyse Microstructurale des Matériaux LEEL : Laboratoire d’Etude des Élements Légers LLB : Laboratoire Léon Brillouin LMI : Lame Mince Irradiée LTMeX : Laboratoire de Technologies des Matériaux Extrêmes LURE : Laboratoire d’Utilisation du Rayonnement Électromagnétique MARS : ligne de lumière Multi-Analysius on Radioactive Sample du synchrotron SOLEIL MAUD : Material Analysis Using Diffraction MEB : Microscope Electronique à Balayage MET : Microscopie Électronique en Transmission MeV : Mégaélectronvolts (106 électron-volts) MPa : Mégapascal (106 Pascal) NIST : National Institut of Standards and Technology OCM : Ordre en Champ Moyen ODS : Oxide Dispersion Strengthened ; acier renforcé par dispersion d’oxydes PBM : Protection Biologique Mobile PE : porte-échantillon PEEK : PolyEtherEtherKetone; polymère thermoplastique et thermostable pka : primary knocked-on atom pO2 : pression partielle de dioxygène dans le matériau PONCKS : Partial Or Not Known Crystal Structure; Méthode d’ajustement Rietveld de phase dont la structure cristallographique n’est pas décrite REP : Réacteur à Eau Pressurisée Rexp : Reliability factor expected ; facteur de qualité estimé du meilleur ajustement du diagramme de diffraction RNR-Na: Réacteur à Neutrons Rapides refroidi au sodium ROBL : ligne de lumière ROsendorf BeamLine du synchrotron européen ESRF Rwp : Reliability factor of Weighted Profile ; facteur de qualité de l’ajustement globale pondéré du diagramme de diffraction Rxpnb : Reliability factor of Weighted Profile with No Background ; facteur de qualité de l’ajustement globale pondéré du diagramme de diffraction sans prendre en compte les point du fond de diffusion SAT : Sonde Atomique Tomographique SAX : Spectroscopie d’Absorption des rayons X SDD : Silicon Drift Detector ; diode silicium à dérive Se : pouvoir d’arrêt électronique d’un ion dans un matériau (en keV.nm-1) SEXHR : Spectrométrie d’Émission des Rayons X Haute Résolution SFX : Spectroscopie de Fluorescence des rayons X Sn : pouvoir d’arrêt nucléaire d’un ion dans un matériau (en keV.nm-1) SOLEIL : Source Optimisée de Lumière à Énergie Intermédiaire du LURE SPR : Service de Protection des Rayonnement du CEA SP2S : Service de soutien au Projet, à la Sécurité et à la Sûreté Liste des abréviations SRMA : Service de Recherche de Métallurgie Appliquée TH : Tube Hexagonale TKD : Transmission Kikuchi Diffraction u.a. : Unité Arbitraire WPPM : Whole Profile Pattern Matching ; simulation globale de profils de raies de diffraction d’une structure cristallographique XANES : X-ray Absorption Near Edge Structure Sommaire Sommaire Introduction ......................................................................................................................................................................... 1 Contexte ................................................................................................................................................................................. 2 Objectifs de la thèse .......................................................................................................................................................... 3 I. Etude bibliographique sur les aciers renforcés par dispersion d’oxyde ou Oxide Dispersion Strenghtened (ODS). ......................................................................................................................................................... 7 I.A. L’assemblage combustible des RNR-Na ....................................................................................................... 7 I.A.1. Généralités sur le uploads/Geographie/ menut-denis-phd.pdf