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N° d’ordre :02/2018-D-CH REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINIST

N° d’ordre :02/2018-D-CH REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE UNIVERSITE DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE HOUARI BOUMEDIENE FACULTE DE CHIMIE Thèse Présentée pour l’obtention du grade de Doctorat en science En: Chimie Spécialité : Chimie et physique des matériaux inorganiques Par : Mme KAIZRA Salima Thème : Soutenue publiquement, le : 01 /03/ 2018, devant le jury composé de : M. A. BENCHETTARA Professeur à l’USTHB Président Mme. Y. LOUAFI Maitre de conférence /A à l’ENS Directrice de thèse Mme. A. BELHADI Professeur à l’USTHB Examinatrice Mme. Y.GABES Maitre de conférence /A à l’USTHB Examinatrice Mme. N. MIMOUNE Professeur à l’ENS Examinatrice Mme. H. MOKRANE Maitre de conférence /A à l’ENS Examinatrice M. Y. BESSEKHOUAD Professeur à l’ENSV Invité Elaboration par voie chimique et électrochimique des oxydes métalliques destinés à la protection des métaux, application à l’environnement DEDICACES A la mémoire de ma grande mère Tassadite; A la mémoire de feu Laadjouzi Med A mes très chers parents en témoignage de mon profond dévouement et en remerciement pour tous les sacrifices qu'ils ont faits pour moi; A mon très tendre époux Hafid pour sa compréhension, son soutien et sa grande affection; A mon adorable fils Yahia; A tous les membres de ma famille et belle famille; A mon amie Smaili Fatiha en témoignage de ma sincère amitié; je dédie ce travail de thèse. Remerciements Je remercie DIEU pour m'avoir donné la santé, la force et la patience pour terminer ce travail de Doctorat. J'espère et souhaite transmettre du mieux que je peux ce que j'ai appris, ce qu'on m'a fidèlement et généreusement appris et ce que je continue d'apprendre et d’en faire un bon usage. Le travail présenté dans ce mémoire de thèse a été réalisé avec la collaboration des laboratoires d’Electrochimie - Corrosion, Métallurgie et Chimie Minérale (LECMCM), et celui de Stockage et de Valorisation des Energies Renouvelables (LSVER) de la Faculté de Chimie de l’U.S.T.H.B. Que cet espace qui m'est offert soit l'occasion pour moi de témoigner ma profonde gratitude et d'adresser mes remerciements les plus chaleureux à leurs directeurs respectifs en l'occurrence Mme la Professeure Z. KERKOUCHE – HANK et Mr le Professeur M. TRARI qui m'ont accueillie au sein de leurs laboratoires et dirigée tout au long de mes années de recherche. Je remercie ma Directrice de thèse, Mme Y. LOUAFI, pour m'avoir permis de mener à bien mon travail de thèse. Je la remercie également pour sa patience, son soutien, sa disponibilité et aussi pour m'avoir fait bénéficier de son expérience et ses compétences qui ont permis la concrétisation de ce Doctorat. Je tiens à exprimer mes plus vifs remerciements à Mr le Professeur A. BENCHETTARA tout d'abord pour son aide constante et sans faille et ses précieux et fructueux conseils tout au long de mon travail de thèse. Je le remercie également pour l'honneur qu'il me fait en acceptant de présider le jury de cette thèse de Doctorat. Je suis extrêmement sensible à l'honneur que me fait Mme la Professeure N. MIMOUNE en acceptant de s'associer au jury de cette thèse. Je la remercie infiniment. Mes remerciements les plus chaleureux s'adressent également à Mme la Professeure A. BELHADI pour l'honneur et le plaisir qu'elle me fait en consentant de juger ce travail de Doctorat. Je tiens à exprimer mes plus vifs remerciements à Madame Y.GABES Maître de Conférences A à l’U.S.T.H.B et Mme H. MOKRANE, Maitre de Conférences A à l’ENS de Kouba, d’avoir accepté de faire partie du jury et d'en être des examinatrices. Mes grands remerciements vont également à Mr le Professeur Y. BESSEKHOUAD qui n’a pas hésité à donner son accord pour examiner et juger le travail de cette thèse. Que Mr. K. BACHARI, Directeur du CRAPC, trouve ici l'expression de mes plus grands remerciements et ce pour avoir mis à ma disposition tout le matériel nécessaire au bon déroulement et l'aboutissement de ma thèse. J'adresse également mes remerciements et toute ma reconnaissance pour Mr B. BELLEL pour son aide précieuse. Un grand merci à tous les membres des équipes d’Electrochimie-Corrosion et du laboratoire de Stockage et de Valorisation des Energies Renouvelables pour leur aide et leur soutien permanent dans les moments de relâchement, de fatigue et de doute. Enfin je remercie tous mes collègues de l’ENS qui ont toujours été présents pour moi. ملخص انٍدف مه ٌذي انعمم ٌُ ححضيز أكاسيد بانطزيقت انكٍزَكيميائيتَ .بانطزيقت انكيميائيت رم اسخعمانٍا كمحفشاث ضُئيت حيذ أوٍا حعخبز مه أشباي انىُاقم مه انخحضيز انى انُصف. انىخائج انخي ححققج مه خالل اسخعمال انعديد مه انخقىياث: انكٍزَكيميائيت، انكٍزَكيميائيت انضُئيت َ األشعت فُق انبىفسجيت، َانخحهيم انطيفي، َقياص انطيف انكخهي امخصاص األشعت ححج انحمزاء نخحُيم فزيز، َححهيم "مطيافيت رامان"، َأخيزاً انىاقهيت انكٍزبيائيت ضُئيا كاحُدا َ ضُئي أوُد ندراست انكٍزَكيميائيت انض ُئيت سمحج بخعييه انمحضز بانطزيقت انكيمائيت َ اسخعمانً في إوخاج غاس األَكسجيه بُجُد انضُء أجزيج دراست في األخيز قمىا باخخبار فاعهيت انخحفيش انضُئي نهالألكاسيد انمحضزة سُاء بانطزيقت انكيميائيت أ َ حهك انمحضزة بانطزيقت انكٍزَكيميائيت في صىاعت غاس األ كسجيه أَ حطٍيز انماء مه مهُد انزَداميه ب Résumé Ce travail porte sur l’étude des oxydes préparés par voie chimique et électrochimique. ces oxydes ont des propriétés semi-conductrices De l’élaboration à la caractérisation, les résultats ont été enregistrés au moyen de plusieurs techniques électrochimiques, photo électrochimiques, DRX, MEB, spectrométrie en absorption UV, Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourrier, analyse par spectroscopie Raman, et enfin la conductivité électrique. L’étude par phot-électrochimie des propriétés semi-conductrices à montré que le photo-courant cathodique pour CuO, et est anodique pour SnO. Une étude systématique sur toutes les propriétés du matériau semi-conducteur SnO élaboré par voie chimique à été réalisée Enfin nous avons testé la réactivité photo-catalytique des oxydes élaboré soit par voie chimique soit par voie électrochimique, tel que la production de l’oxygène ainsi la dégradation de l Rhodamine B. Abstract This work deals with the study of semiconductor light-absorbing oxides. This study is carried out on oxides prepared chemically and electrochemically. The aim of this work is the morphological, structural characterization and the measurement of their physical properties related to their chemical composition. Some oxides have already been widely studied for various applications; these inspired this study on oxides of copper and tin. From elaboration to characterization, the results were recorded using several electrochemical techniques, electrochemical photography, DRX, SEM, UV absorption spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, Raman spectroscopy analysis, and finally conductivity electric. The photo- electrochemical study of the semiconductor properties of SnO and CuO showed that the photocurrent is cathode for CuO (photo-cathode), it is anodic for SnO (photo-anode) A systematic study was carried out on all the properties of the chemically produced SnO semiconductor material. Finally, we tested the photo-catalytic reactivity of oxides prepared via an electrochemical and chemical rout , as oxygen production and the degradation of Rhodamine B ( RhB) . Sommaire X LISTE DES ABREVIATIONS RhB : Rhodamine B UV-Vis : Ultraviolet- Visible. A : Absorbance. λ: Longueur d’onde de la radiation (nm). h+: Trou positif. min : Minute. kapp: Constante de vitesse apparente. t : Temps de dégradation exprimé en min T : Température.(K) CH: Capacité de la double couche de Helmholtz M-S: Mott-Schottky ρ(x): densité de charge au sein de la zone de charge d’espace ε: permittivité du semi-conducteur ε0: permittivité du vide e: charge élémentaire ND: densité de porteurs de charge donneur NA : densité de porteurs de charge accepteur. ΔESC: différence de potentiel dans le semi-conducteur k: constante de Boltzmann φSC: charge totale de l’électrode semi- conductrice S: surface de l’électrode semi- conductrice VBP: potentiel de bandes plates CSC: capacité de l’électrode semi- conductrice Rs: résistance de la solution Rtc: résistance de transfert de charge ipic: densité de courant du pic Q: Quantité de charge totale ECS: Electrode au calomel saturée en KCl CE : Contre- électrode na: nombre d’électrons mis en jeu dans la demi réaction anodique nc: nombre d’électrons mis en jeu dans la demi réaction cathodique π: polarisation F : Le faraday = 96500 C mol-1 N: Nombre d’Avogadro = 6.023 1023 mol-1 R: constante des gaz parfaits Est: potentiel stationnaire ω: pulsation du signal f: fréquence EIS : Spectroscopie d’impédance électrochimique Z: impédance électrochimique. Zr: partie réelle d’impédance électrochimique. Zi: partie imaginaire d’impédance électrochimique. Cd: capacité de la double couche. α: Coefficient d’absorption n: exposant empirique, facteur d’hétérogénéité CPE: élément à phase constante M : Métal Mn+: Cation métallique ΔE : Différence de potentiel E0: Potentiel standard Ox : Oxydant XI Red : Réducteur I ou j : Densité de courant VC : Voltammétrie cyclique δ : épaisseur du film DRX : diffraction des rayons X d :Taille du cristallite R :Reflectancediffuse MEB : Microscope électronique à balayage EDX : microanalyse par Energie Dispersive de rayons X FTIR :Infra rouge à transformée de Fourier. ESC : électrode semi conductrice. Introduction Générale Introduction générale 1 Introduction générale Les Nouvelles directives mondiales concernant les rejets industriels étant de plus en plus sévères en terme écologique, la mise au point de photo- catalyseurs éco- compatible à base d’oxyde semi-conducteur devient de nos jour un enjeu important. Les uploads/Geographie/ th8953.pdf